全 文 :收稿日期:2013-02-22; 修订日期:2013-09-18
基金项目:国家十五科技攻关计划课题( No. 2001BA701A23 - 07)
作者简介:孙稚颖( 1971-) ,女( 汉族) ,山东滕州人,现任山东中医药大学副教授,博士学位,主要从事药用植物资源与系统分类研究工作.
* 通讯作者简介:周凤琴( 1951-) ,女( 汉族) ,山东临沂人,现任山东中医药大学教授,学士学位,主要从事中药鉴定与中药商品学研究工作.
山东产虎掌南星与市售天南星浸出物的含量测定
孙稚颖,周凤琴* ,张 云
(山东中医药大学药学院,山东 济南 250355)
摘要:目的 测定并比较山东产虎掌南星与市售天南星水溶性浸出物、醇溶性浸出物和氯仿浸出物的含量。方法 采用
《中国药典》附录中浸出物含量测定法。结果 山东产虎掌南星与市售品的浸出物含量存在显著差异,以山东产虎掌南星
质量为佳。结论 不同溶剂浸出物含量测定结果为天南星药材质量标准的制定积累了参考数据。
关键词:天南星; 虎掌南星; 浸出物; 含量测定; 山东
DOI标识:doi: 10. 3969 / j. issn. 1008-0805. 2013. 12. 007
中图分类号:R284. 1 文献标识码:A 文章编号:1008-0805( 2013) 12-2842-02
The Content Determination of Extract of Pinelliae pedatisectae Rhizoma in Shandong and
Arisaematis Rhizoma on Market
SUN Zhi-ying,ZHOU Feng-qin* ,ZHANG Yun
( College of Chinese Medicine of Shandong University of TCM,Jinan 250355,China)
Abstract: Objective To determine and compare the extract content of water,alcohol and trichlormethane from Pinelliae Pedaci-
sectae pedatisectae Rhizoma which cultivated in Shandong and some samples of Arisaematis Rhizoma on market. Methods The de-
termination method of extract was adopted according to the appendix of Pharmacopoecia of PRC. Results The difference of the ex-
tract contents between Arisaematis Rhizoma in Shandong and those samples from market was notable,and the quality of the former
was better. Conclusion This study can provide important reference data for quality analysis of Arisaematis Rhizoma .
Key words: Arisaematis Rhizoma; Pinelliae pedatisectae Rhizoma; Extract; Determination; Shandong
虎掌南星 Pinelliae pedatisectae Rhizoma 始载于《神农本草
经》,列为下品,陶弘景谓之“四畔有圆牙,看如虎掌”[1]。其来源
是天南星科半夏属掌叶半夏 Pinellia pedatisecta Schott 的干燥块
茎,具有降逆止呕、燥湿化痰、消痞散结的功效,其应用历史悠久、
质量上乘,为中国特产,但目前尚未被《中国药典》收载。2010 年
版《中国药典》收载的天南星品种,包括天南星 Arisaema
erubescens (Wall.)Schott、异叶天南星 A. heterophyllum B1. 和东
北天南星 A. amurense Maxim. [2],均为野生,分布广泛,但货源较
少,仅在部分省区自产自销,且商品药材品种混乱,包含有天南星
属的十几种原植物,质量难以保证。胡世林等[3,4]对虎掌南星进
行过详尽的调查研究后认为:虎掌南星是《神农本草经》所记载
的“虎掌”正品,也是历史上优质天南星的道地药材,不仅在全国
各地广泛应用于临床,而且长期出口日本、韩国、台湾、香港等国
家和地区;鉴于其商品价值和临床效用建议将虎掌南星收入《中
国药典》,作为第一来源或单列为一条“虎掌南星”。近年来关于
天南星及虎掌南星的研究报道较多,如本草考证、药源调查与生
药学研究、化学成分、药理、炮制和临床疗效[1,5 ~ 16]等方面,但尚
未见天南星类商品药材浸出物含量的比较,而中药材的浸出物含
量一直以来是药材质量控制的一项研究指标[17 ~ 18],本文采用临
床和药理研究最常用的三种溶剂:水、乙醇及氯仿,以山东产虎掌
南星为标准,比较不同来源市售天南星药材商品浸出物的含量,
为山东 GAP基地栽培天南星药材的质量评价积累资料。
1 样品及仪器
1. 1 样品 7 份样品均经中药鉴定教研室周凤琴教授鉴定,来源
分别为掌叶半夏 Pinellia pedatisecta Schott、天南星 Arisaema
erubescens (Wall.) Schott、异叶天南星 Arisaema heterophyllum
Blume,见表 1。所用样品均粉碎通过 40 目标准药筛。
表 1 样品及来源
编号 样品 产地或购买地 时间 性状特征 加工方法
02 - 11 掌叶半夏 曲阜栽培 2002 扁球形或扁椭圆形,直径 1 ~ 2. 5cm,厚约 0. 5cm,断面白色粉性,侧生块茎 3 ~ 5 个 晒干去皮
02 - 12 掌叶半夏 曲阜野生 2002 扁球形,直径 2 ~ 5cm,厚约 0. 5cm,断面白色粉性,侧生块茎 3 ~ 5 个 晒干去皮
02 - 13 掌叶半夏 曲阜栽培 2002 同 02 - 11 烘干去皮
02 - 21 掌叶半夏 菏泽栽培 2002 类扁球形,表面淡黄白色,直径 2 ~ 5cm,断面白色粉性,侧生块茎 3 ~ 5 个 晒干去皮
02 - 31 异叶天南星
购自成都
荷花池
2002 - 05 椭圆形或扁圆形
,茎基深陷,表面淡棕色,直径 3 ~ 6. 5cm,
厚 1. 5 ~ 2cm,周边有少数侧芽,常磨平,断面白色粉性
晒干稍去皮
02 - 41 天南星 购自哈尔滨 2002 - 12 椭圆形薄片,切面淡黄棕色,角质状,周边偶有小侧芽 饮片
02 - 51 掌叶半夏 购自河北安国 2001 - 08 直径 3 ~ 5cm,厚约 1 ~ 1. 5cm,棕黄色,有侧生块茎 2 ~ 3 个,质坚,断面粉性白色 晒干去皮
1. 2 仪器与试剂 JY - 2 架盘药物天平(上海医用激光仪器厂);
FA2004N型电子天平(上海精密科学仪器有限公司);电热恒温
水浴锅(济南杰成仪器仪表有限公司);高速万能粉碎机(黄骅市
卸甲综合电器厂);乙醇、氯仿试剂均为国产分析纯。
2 方法
2. 1 水溶性浸出物含量测定法 按照《中国药典》[2]附录浸出物
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时珍国医国药 2013 年第 24 卷第 12 期 LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2013 VOL. 24 NO. 12
测定法中冷浸法进行。
2. 2 70%醇溶性浸出物的含量测定法 按照《中国药典》[2]附录
浸出物测定法热浸法进行。
2. 3 氯仿浸出物含量测定法 方法同“2. 2”,略有改动,静置浸泡
时间为 3 h,加热回流时间为 1. 5 h。
3 结果
3. 1 水溶性浸出物含量
3. 1. 1 山东产虎掌南星水溶性浸出物含量 见表 2。
表 2 山东产虎掌南星水溶性浸出物含量测定结果
样品编号 样品重 /g 干品重 /g 浸出物含量(%) 珋x(%) RSD(%)
02 - 11 3. 997 4 3. 517 2 24. 18 24. 22 0. 159 2
4. 146 3 3. 648 3 24. 22
4. 125 2 3. 629 7 24. 26
02 - 12 3. 123 2 2. 763 8 34. 30 34. 20* 0. 292 4
3. 110 2 2. 752 2 34. 20
3. 127 6 2. 767 6 34. 10
02 - 13 3. 065 0 2. 685 3 22. 31 22. 35* 0. 163 3
3. 233 7 2. 833 1 22. 38
3. 122 1 2. 726 6 22. 35
02 - 21 3. 079 0 2. 738 8 22. 98 22. 90* 0. 500 4
3. 098 3 2. 756 0 22. 95
3. 112 8 2. 768 9 22. 77
与 02 - 11 比较,* P <0. 01
结果表明,山东产虎掌南星水溶性浸出物含量较高,野生品
高于栽培品。其中最少者为曲阜栽培烘干品为 22. 35%;而曲阜
野生品高达 34. 20%,这可能与其生长环境、生长年限等因素有
密切关系。曲阜栽培烘干品与晒干品比较,晒干品浸出物含量略
高于烘干品,这可能是因为天南星中含有少量水溶性挥发成分在
烘干过程中散失掉了。
3. 1. 2 山东 GAP基地产虎掌南星与市售品水溶性浸出物含量
见表 3。
表 3 山东 GAP基地产虎掌南星与市售品水溶性浸出物含量比较
样品编号 样品重 /g 干品重 /g 浸出物含量(%) 珋x(%) RSD(%)
02 - 11 3. 997 4 3. 517 2 24. 18 24. 22 0. 159 2
4. 146 3 3. 648 3 24. 22
4. 125 2 3. 629 7 24. 26
02 - 31 3. 956 6 3. 480 3 11. 68 11. 72* 0. 303 7
4. 029 5 3. 537 7 11. 75
4. 001 9 3. 513 5 11. 72
02 - 41 3. 574 9 3. 189 1 17. 81 17. 50* 1. 905 1
3. 579 3 3. 193 17. 15
3. 593 6 3. 205 8 17. 53
02 - 51 3. 591 3. 181 4 19. 87 19. 96* 0. 460 2
3. 592 2 3. 182 5 20. 05
3. 579 1 3. 170 8 19. 98
与 02 - 11 比较,* P <0. 01
结果表明,市售天南星水浸物含量均低于山东产虎掌南星样
品的水浸物含量。含量最低的是购于成都荷花池样品,其含量仅
为曲阜样品含量的 1 /2,河北安国的祁南星样品,含量约
19. 96%,哈尔滨样品为饮片,水浸出物含量稍低于安国的样品。
3. 2 70%醇溶性浸出物含量
3. 2. 1 山东产虎掌南星 70%醇溶性浸出物含量 见表 4。
表 4 山东产虎掌南星 70%醇浸出物含量测定结果
样品编号 样品重 /g 干品重 /g 浸出物含量(%) 珋x(%) RSD(%)
02 - 11 3. 933 6 3. 461 1 11. 01 10. 82 1. 785 4
4. 008 2 3. 526 7 10. 63
3. 986 2 3. 507 4 10. 82
02 - 12 3. 150 0 2. 787 4 16. 33 16. 27* 0. 368 6
3. 231 6 2. 859 6 16. 35
3. 331 9 2. 948 3 16. 21
02 - 13 3. 131 4 2. 743 5 10. 70 10. 77 1. 776 8
3. 135 0 2. 904 3 10. 62
3. 122 1 2. 735 3 10. 98
02 - 21 3. 022 1 2. 688 2 14. 15 14. 06* 0. 870 1
3. 010 0 2. 677 4 13. 92
3. 102 7 3. 759 9 14. 12
与 02 - 11 比较,* P <0. 01
结果表明,70%醇溶性浸出物含量以曲阜野生晒干品含量最
高,为 16. 27%;菏泽各样品含量仅次于曲阜野生品,而曲阜栽培
品 70%醇浸出物含量均较低。
3. 2. 2 山东 GAP基地产虎掌南星与市售品 70%醇溶性浸出物
含量 见表 5。
表 5 山东 GAP基地产虎掌南星与市售品 70%醇溶性浸出物含量比较
样品编号 样品重 /g 干品重 /g 浸出物含量(%) 珋x(%) RSD(%)
02 - 11 3. 933 6 3. 461 1 11. 01 10. 82 1. 785 4
4. 008 2 3. 526 7 10. 63
3. 986 2 3. 507 4 10. 82
02 - 31 3. 176 9 2. 789 2 7. 04 7. 10* 4. 573 8
3. 043 6 2. 672 2 6. 81
3. 044 7 2. 673 1 7. 45
02 - 41 3. 065 1 2. 734 3 6. 59 6. 56* 0. 891 4
3. 276 1 2. 922 5 6. 59
3. 067 3 2. 736 3 6. 49
02 - 51 3. 191 8 2. 827 7 8. 00 7. 79* 2. 444 0
3. 326 7 2. 947 2 7. 71
3. 108 6 2. 754 0 7. 65
与 02 - 11 比较,* P <0. 01
结果表明,山东 GAP基地产虎掌南星 70%醇溶性浸出物含
量远高于市售品,而市售品中含量最高的仍为河北安国样品,为
7. 79%;哈尔滨饮片样品含量最低,为 6. 56%,这与加工炮制过
程中有效成分流失有关。
3. 3 氯仿浸出物含量
3. 3. 1 山东产虎掌南星氯仿浸出物含量 见表 6。
表 6 山东产虎掌南星氯仿浸出物含量测定结果
样品编号 样品重 /g 干品重 /g 浸出物含量(%) 珋x(%) RSD(%)
02 - 11 3. 244 1 2. 854 4 0. 97 0. 93 3. 593 8
3. 231 8 2. 843 6 0. 92
3. 067 8 2. 699 3 0. 90
02 - 12 3. 171 7 2. 806 6 0. 80 0. 78* 3. 853 0
3. 105 7 2. 748 2 0. 80
3. 210 8 2. 841 2 0. 74
02 - 13 3. 126 1 2. 738 8 1. 05 1. 05* 0. 6941
3. 116 6 2. 730 5 1. 05
3. 044 2 2. 667 1 1. 06
02 - 21 3. 181 9 2. 830 3 1. 48 1. 47* 1. 0126
3. 088 2 2. 747 1. 45
3. 198 5 2. 845 1 1. 47
与 02 - 11 比较,* P <0. 01
结果表明,虎掌南星氯仿浸出物含量较低,为 0. 78% ~
1. 47%,其中含量最高的菏泽栽培品,含量为 1. 47%;含量最少
的曲阜野生品,仅为 0. 78%,说明曲阜野生品中极性小的物质含
量较低;曲阜栽培烘干品氯仿浸出物含量略高于曲阜栽培晒干
品。
3. 3. 2 山东 GAP基地产虎掌南星与市售品氯仿浸出物含量 见
表 7。
结果表明,山东产虎掌南星中氯仿浸出物含量最高;而成都
荷花池样品氯仿浸出物含量次之,为 0. 74%;其次为河北安国市
场的样品,含量为 0. 68%;含量最低的为哈尔滨样品,仅为 0. 37,
说明炮制时氯仿溶性浸出物损失较大。
表 7 山东 GAP基地产虎掌南星与市售品氯仿浸出物含量比较
样品编号 样品重 /g 干品重 /g 浸出物含量(%) 珋x(%) RSD(%)
02 - 11 3. 2441 2. 8544 0. 97 0. 93 3. 5938
3. 2318 2. 8436 0. 92
3. 0678 2. 6993 0. 90
02 - 31 3. 2375 2. 8424 0. 74 0. 74* 3. 8503
3. 2379 2. 8427 0. 76
3. 2438 2. 8479 0. 71
02 - 41 3. 1035 2. 7685 0. 36 0. 37* 4. 0490
3. 2276 2. 8793 0. 39
3. 2249 2. 8768 0. 37
02 - 51 3. 1227 2. 7665 0. 65 0. 68* 3. 5902
3. 1678 2. 8065 0. 70
3. 3294 2. 9496 0. 69
与 02 - 11 比较,* P <0. 01,有显著性差异
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LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2013 VOL. 24 NO. 12 时珍国医国药 2013 年第 24 卷第 12 期
4 讨论
4. 1 山东产虎掌南星的质量分析 实验结果分析表明,山东产虎
掌南星的质量优于市售品。曲阜 GAP基地栽培南星的质量与菏
泽观察点样品相比也有一定的差异。如以栽培品浸出物含量作
为质量标准,菏泽产虎掌南星优于曲阜各样品,而山东菏泽自古
就是传统的天南星道地产地之一,因此应充分发挥菏泽天然的环
境优势,可以在菏泽建立虎掌南星 GAP 基地,既可以保证中药材
的质量以适应中药现代化的趋势,又可推动当地经济的发展。
4. 2 市售天南星商品的质量分析 栽培天南星中历来认为河南
禹县的“禹南星”、河北安国的“祁南星”为商品之佳品。但本实
验“祁南星”的各种浸出物含量均低于山东产虎掌南星,所用样
品 2001 年购自安国药市,而其他样品为 2002 年的新样品。这提
示天南星药材的浸出物含量可能会随着储藏时间的延长而降低。
4. 3 浸出物溶剂的选择 天南星药材富含淀粉,目前与临床传
统疗效吻合的有效成分尚不明确。依据其化学成分、临床和药理
研究选用的三种不同溶剂,其中水溶剂的选择基于传统的水煎液
或水浸液,所溶解的主要成分可能包括氨基酸、糖类、蛋白质、皂
苷类;选用的 70%乙醇和氯仿溶剂基于现代药理研究,其溶出的
主要成分可能包括生物碱、β -谷甾醇等,后者又是目前常用于
天南星类商品质量控制的指标性物质之一。
4. 4 氯仿浸出物条件的选择 实验中所用氯仿浸出物的热浸法,
将《中国药典》规定时间作了适当修改,因为天南星的氯仿浸出
物含量很低。为了增强实验数据的有效性,在查阅大量文献和反
复预试的基础上,最后确定了目前较实用较有效的时间。
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收稿日期:2013-02-21; 修订日期:2013-09-10
基金项目:国家自然科学基金( No. 50773064) ;
天水师范学院重点学科支持项目( No. ZD08037)
作者简介:高义霞( 1982-) ,女( 汉族) ,甘肃白银人,现任天水师范学院生
命科学与化学学院讲师,硕士学位,主要从事天然产物研究与开发工作.
* 通讯作者简介:张 继( 1963-) ,女( 汉族) ,甘肃兰州人,现任西北师范
大学生命科学学院研究员,博士学位,主要从事植物化学研究工作.
槲皮素对 α-淀粉酶及其光谱性质的影响
高义霞1,张 继1,2*
(1.天水师范学院生命科学与化学学院,甘肃 天水 741001;
2.西北师范大学生命科学学院,甘肃 兰州 730070)
摘要:目的 研究槲皮素对 α -淀粉酶活性及光谱的影响。方法 利用 3,5 -二硝基水杨酸和紫外光谱法进行槲皮素的抑
制和光谱分析。结果 结果表明,当槲皮素在 0 ~ 0. 002 mmol·L -1时,对 α -淀粉酶具有抑制作用,大于 0. 002 mmol·
L -1时反而具有激活作用。在一定浓度范围内,槲皮素对 α -淀粉酶为可逆的非竞争性和反竞争性混合抑制,其对酶的抑
制常数( KI) = 2. 533 × 10 -6mol·L -1,对酶 -底物的抑制常数( KIS) = 0. 769 5 × 10 -6mol·L -1。槲皮素与 α -淀粉酶作
用后,可导致 α -淀粉酶吸收峰发生蓝移,从而改变其分子构象。结论 该研究为淀粉酶抑制剂研究提供理论参考。
关键词:槲皮素; α -淀粉酶; 抑制; 光谱
DOI标识:doi: 10. 3969 / j. issn. 1008-0805. 2013. 12. 008
中图分类号:Q625. 42 文献标识码:A 文章编号:1008-0805( 2013) 12-2844-03
槲皮素(quercetin),又名栎精,是一种类黄酮类化合物,广泛
分布于植物的花、果、叶及食品添加剂等中,常以苷类形式存在,
具有抗氧化、降血脂、降血压、抗炎、抗癌及增强机体免疫力等多
种生理和药理活性[1 ~ 3]。大量研究表明药物在体内的贮存、运输
及作用发挥几乎都与生物体内酶分子有关,因此探讨药物与酶的
相互作用和作用机理,对于了解药物发挥药效的机制具有重要意
义[4 ~ 7]。槲皮素不仅是许多中草药的有效成分[8],同时其金属配
合物也具有较强的抗肿瘤活性[9,10]。人体在进食或用药后会刺
激唾液腺、胰腺及小肠壁细胞分泌 α -淀粉酶(α - amylase),进
而参与膳食中淀粉的水解。槲皮素作为一种水溶性增强的包合
药物[11,12],被人体服用后不可避免地与体内消化酶发生作用,进
而影响到食物消化或药物吸收,因此研究槲皮素对 α -淀粉酶的
抑制作用、抑制动力学及光谱变化具有十分重要的理论指导意
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时珍国医国药 2013 年第 24 卷第 12 期 LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2013 VOL. 24 NO. 12