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观音茶不同提取方法香味物质分析及其在卷烟滤嘴中的应用



全 文 :浙江农业学报 Acta Agriculturae Zhejiangensis,2012,24(6) :983 - 987 http:/ /www. zjnyxb. cn
马涛,曹秋娥,何雪峰,等. 观音茶不同提取方法香味物质分析及其在卷烟滤嘴中的应用[J]. 浙江农业学报,2012,24
(6) :983 - 987.
观音茶不同提取方法香味物质分析及其在卷烟滤嘴中的应

马 涛1,2,曹秋娥1,何雪峰2,温光和2,* ,刘润昌2,沈 妍2
(1 云南大学 化学科学与工程学院,云南 昆明 650091;2 云南瑞升烟草技术(集团)有限公司,云南 昆明 650106)
收稿日期:2012-07-26
作者简介:马涛(1979—) ,男,云南东川人,在读研究生,主要从
事卷烟功能材料开发。E-mail:matao@ reascend. com;Tel:0871-
8328994
* 通讯作者,温光和,Tel:0871-8226179;E-mail:wenguanghe@
reascend. com
摘 要:以铁观音茶为研究对象,采用水提取法、乙醇提取法、超临界萃取法和亚临界萃取法,结合 GC-MS 法
比较不同提取方法提取铁观音茶香味物质的差异;并将其提取物添加到卷烟滤棒中,评价其对卷烟烟气的贡
献。结果表明,超临界萃取法能较好地将铁观音茶叶的香味物质提取出来,且其提取物与卷烟协调,是一种
相对高效、经济的提取方法,较适合作为铁观音茶叶烟用提取物的制备方法。
关键词:铁观音茶;提取方法;香味物质;卷烟滤嘴
中图分类号:TS 426 文献标志码:A 文章编号:1004-1524(2012)06-0983-05
Aroma compounds extracted from Tieguanyin tea by various methods and its application
performance in cigarette filters
MA Tao1,2,CAO Qiu-e1,HE Xue-feng2,WEN Guang-he2,* ,LIU Run-chang2,SHEN Yan2
(1School of Chemical Science and Technology,Yunnan University,Kunming 650091,China;2Yunnan Reascend To-
bacco Technology (Group)Co. Ltd.,Kunming 650106,China)
Abstract:To get a better understanding of aroma compounds derived from tea,extracts from Tieguanyin tea were ob-
tained by the methods of water extraction,ethanol extraction,supercritical carbon dioxide extraction,and subcritical
extraction,respectively,of which the volatile and semi-volatile compounds,especially aroma compounds,were de-
termined by the combination of gas chromatography and mass spectrum method (GC-MS). Additionally,perform-
ances of the various extracts on cigarette quality were investigated when the extracts were applied in cigarette filters as
well. As the results indicated,compared with the other three methods,supercritical carbon dioxide extraction showed
a better contribution to aroma compounds extraction from Tieguanyin tea in this research. According to the assess-
ment of cigarette quality taste,extracts from supercritical carbon dioxide extraction method also had a better signifi-
cant influence on it. It is concluded that supercritical carbon dioxide extraction is a relatively appropriate method,
with high efficiency and economic effectiveness,for preparing cigarette quality-oriented extract.
Key words:Tieguanyin tea;extraction methods;aroma compound;cigarette filter
铁观音茶是福建特色茶叶品种,具有特殊的
香气,其香气是决定茶叶品质的重要因子之一。
目前很多报道将茶叶香味物质采用不同的提取
方法制成提取液作为卷烟添加剂,弥补烟香,使
卷烟烟气香气量增加,香气质提高,吸味品质得
到改善,并在一定程度上能降低卷烟烟气的有害
成分[1 - 5]。由于茶叶香气含量较低、组成复杂、
易挥发、不稳定,在提取过程中易发生氧化、聚
合、缩合、基团转移等反应,需采用特殊的分离提
取技术。因此,选择茶叶香味物质提取方法十分
重要,它直接关系到茶叶香气的定性和定量分析
结果及对卷烟烟气的贡献。本研究以铁观音茶
为研究对象,采用水提取法、乙醇提取法、超临界
萃取法和亚临界萃取法,结合 GC-MS 法比较不
同提取方法提取铁观音茶香味物质的差异;并将
其提取物添加到卷烟滤棒中,评价其对卷烟烟气
的贡献,为探讨在卷烟滤棒中应用的铁观音茶提
取物的提取方法初步奠定基础。
1 材料与方法
1. 1 材料
铁观音茶购于福建安溪世信茶厂。
1. 2 方法
以铁观音茶为原料,考察水提取法、乙醇提
取法、超临界 CO2 萃取法、亚临界萃取法等 4 种
提取方法提取铁观音茶香味物质的差异,每种方
法处理 3 次重复,取其平均值作为最终结果。
1. 2. 1 提取方法
水提取法:取铁观音茶原料,加 10 倍质量的
水,煎煮两次,每次 2 h,过滤,合并滤液,减压浓
缩,得浓缩膏,将浓缩膏用适量水回溶,冷冻 12
h,过滤,取滤液即得水提物,低温保存供色谱分
析检测。
乙醇提取法:取铁观音茶原料,加入 10 倍质
量的 70%浓度的乙醇,加热回流两次,每次 2 h,
过滤,合并滤液,减压浓缩,即得醇提物,低温保
存供色谱分析检测。
超临界 CO2 萃取法:将铁观音茶原料加入萃
取罐,采用超临界 CO2 萃取法进行萃取,在温度
45℃、压力 25 MPa 条件下进行萃取,然后在
40℃、8 MPa 压力进行第一步分离,再在 30℃、常
压下进行第二步分离,从 CO2 开始循环后每 30
min取一次样,CO2 流速 3 L·h
-1,共取 3 次,合并
3 次萃取物并过滤,得到澄清萃取物,低温保存供
色谱分析检测。
亚临界萃取法:将铁观音茶原料加入到萃取
罐中,室温下加入二甲醚浸提 4 h,放出浸提液,
将溶剂气化回收后得到浸提物。将浸提物抽滤,
得到水溶液和残渣,残渣用 5 倍质量的 95%乙醇
溶解,冷冻后,将不溶物滤出,即得亚临界提取
物,低温保存供色谱分析检测。
1. 2. 2 提取物香味物质分析
固相微萃取条件:萃取温度 70℃,萃取时间
30 min。GC /MS条件:进样口温度为 260℃;载气
为高纯氦(99. 999%) ;流速为 1 mL·min -1,分流
比为 10∶1;GC /MS接口温度为 280℃;离子源为
EI源,电子能量为 70 eV;扫描范围为 35 ~ 350
amu;50℃保持 2 min,以 5℃·min -1升至 140℃,
保持 1 min;以 10℃·min -1升至 280℃·min -1,保
持 1 min;标准谱库为 NIST05 谱库。
取以上提取物各 2 mL,于 20 mL 顶空瓶中。
将顶空瓶放置于 70℃水浴中,用固相微萃取头置
于顶空瓶中进行萃取,萃取时间为 30 min。之后
将 SPME进样针插入气相色谱进样口进样,时间
为 2 min,经气相色谱分离后用质谱鉴定,通过谱
库检索,并结合标准质谱图和参考文献[6],确定
挥发性成分,并用色谱峰面积归一化法测定各挥
发性成分的峰面积。
1. 2. 3 差异显著性分析
运用 SPSS13. 0 软件,采用方差分析中的多
重比较对 4 种茶提取方法提取铁观音茶香味物
质总量的差异显著性进行分析。
1. 2. 4 卷烟感官评吸
取上述提取物各 1 g,水提物用水稀释成
0. 001 g·mL -1的浓度,其余 3 种提取物用乙醇稀
释成 0. 001 g·mL -1的浓度,分别各滴加 0. 2 mL
到卷烟滤棒近烟丝端,在不同品牌卷烟上,经由 7
人组成的专业评吸小组对添加效果进行感官评
价。
2 结果与分析
2. 1 铁观音茶不同提取工艺香味物质分析结果
表 1 为 4 种铁观音茶提取物的香味物质 GC-
MS检测结果,通过表 2 的分析可以看出,香气总
量以超临界萃取法含量最高 53. 14%,其次是醇
提取法 44. 22%,亚临界萃取法 36. 21%,水提取
法 27. 47%;表 1 和表 2 表明铁观音茶的 4 种不
同提取工艺所得提取物顶空分析得到的香味物
·489· 浙江农业学报 第 24 卷 第 6 期(2012 年 11 月)
表 1 不同提取工艺下铁观音茶的香味物质分析结果
Table 1 The results of aroma compositions analysis of Tieguanyin tea by different extraction methods
峰号 保留时间 /min 化合物名称 相对百分含量 /%
乙醇提取 水提取 亚临界萃取 超临界萃取
1 2. 32 乙酸 0. 22 — — —
2 2. 57 戊醛 — — 4. 14 6. 73
3 2. 62 3 -甲氧基 - 1,2 -丙二醇 — — 6. 54 —
4 3. 24 二甲基二硫 — — — 3. 63
5 3. 41 3 -甲基 - 2 -丁烯醛 — — 4. 25 —
6 3. 58 (Z)- 2 -戊烯 - 1 -醇 1. 31 — — 5. 24
7 4. 10 4 -甲基 - 3 -戊烯 - 2 -酮 — 0. 98 — —
8 4. 82 糠醛 — — 6. 75 —
9 5. 29 3 -己烯 - 1 -醇 — — 2. 20 3. 01
10 5. 67 1,2 -二甲基 -苯 — — — 4. 05
11 6. 25 p -二甲苯 — — — 0. 59
12 6. 36 壬烷 — — 1. 21 —
13 8. 04 苯甲醛 0. 43 0. 89 — 1. 27
14 10. 24 苯甲醇 1. 63 1. 17 — —
15 10. 47 苯乙醛 2. 04 4. 76 — 3. 80
16 10. 62 3 -异丙烯基 - 5,5 -二甲基 -环戊烯 — — — 0. 43
17 11. 3 丙二酸二乙酯 1. 01 — — —
18 12. 12 芳樟醇 0. 73 — — —
19 12. 55 苯乙醇 2. 16 0. 98 1. 00 5. 42
20 13. 28 苯乙睛 2. 91 — — 1. 97
21 14. 21 苯甲酸乙酯 0. 33 — — —
22 14. 91 水杨酸甲酯 2. 28 — — 1. 49
23 15. 04 十二烷 — — 2. 22 —
24 15. 08 藏花醛 — 0. 91 — —
25 15. 74 苯并噻唑 0. 38 — — —
26 16. 56 3,7 -二甲基 - 2,6 -辛二烯 - 1 -醇 1. 84 — — —
27 16. 49 2,6 -二甲基 - 3,7 -辛二烯 - 2,6 -二醇 2. 50 3. 56 — —
28 17. 04 水杨酸乙酯 0. 34 — —
29 17. 47 大茴香醚 — 0. 97 — —
30 17. 66 吲哚 1. 66 — — 8. 56
31 19. 98 (Z)-己酸 - 3 -己烯酯 1. 00 — — 0. 48
32 22. 04 (E)- beta -金合欢烯 1. 80 — — —
33 22. 68 1 -(1,5 -二甲基 - 4 -己烯基)- 4 -甲基 -苯 1. 02 — — 0. 31
34 22. 76 β -紫罗兰酮 1. 31 — 1. 31 —
35 23. 19 E,E - α -金合欢烯 5. 92 — 5. 92 5. 14
36 23. 92 2,4 -二氟苯基异氰酸酯 4. 64 — — —
37 24. 26 反式 -橙花叔醇 1. 06 0. 60 0. 68 1. 68
38 24. 6 芴 0. 12 — — —
39 25. 65 茉莉酮酸甲酯 0. 34 — — —
40 27. 51 二苯基乙炔 0. 26 — — —
41 27. 53 蒽 — 0. 52 — —
42 28. 17 6,10,14 -三甲基 - 2 -十五酮 — 1. 95 — —
43 28. 28 咖啡因 1. 32 1. 52 — 0. 34
44 29. 76 十六酸乙酯 0. 24 1. 66 — —
45 30. 95 植醇;叶绿醇 3. 42 7. 00 — —
注:“ -”表示未检测到。
·589·马 涛,等. 观音茶不同提取方法香味物质分析及其在卷烟滤嘴中的应用
质,主要以小分子醇类、醛类为主,其他成分各自
差异较大。从香气类型来看,各提取法之间主要
类型存在一定的差异,醇提法中,醇类 >酯类 >
烯烃类 >其他 >醛类;水提法中,醇类 >醛类 >
酮类 >酯类;亚临界萃取中,醛类 >醇类 >烯烃
类 >烷烃类;超临界萃取中,醇类 >醛类 >吲哚
>其他 >苯类 >烯烃类 >酯类。从铁观音的特
征香味物质分析来看,超临界萃取法提取的特征
香味物质的含量及数量最多,有苯乙醇(5. 42%)、
3-己烯-1-醇(3. 01%)、吲哚(8. 56%)、d-橙花叔醇
(1. 68%) ;其次是醇提法,有苯乙醇(2. 16%)、吲
哚(1. 66%)、d-橙花叔醇(1. 06%) ;再者亚临界
萃取 法,有 苯 乙 醇 (1. 00%)、3-己 烯-1-醇
(2. 2%)、d-橙花叔醇(0. 68%) ;最少的是水提
法,有苯乙醇(0. 98%)、d-橙花叔醇(0. 6%) ;因
此,不同提取方法对铁观音茶叶香气的影响主要
是香气的总量、组分数和各组分的相对含量。
2. 2 多重比较结果
4 种不同提取方法的多重比较结果表明:4
种提取方法中,超临界萃取法和水提法差异极显
著(P = 0. 0000 < 0. 01) ,水提法和醇提法差异极
显著(P = 0. 0000 < 0. 01) ,醇提法和亚临界萃取
法差异极显著(P = 0. 0000 < 0. 01) ,水提法和亚
临界萃取法差异不显著(P = 0. 068 < 0. 01)。
2. 3 卷烟感官评吸结果
铁观音茶不同提取工艺所得提取物添加在
不同牌号卷烟滤棒中的评吸结果(表 3)表明,铁
观音茶超临界萃取物在与卷烟的谐调性及改善
卷烟抽吸品质方面均优于其他工艺所得提取物,
能增加卷烟甜润感,茶香韵凸显,与卷烟谐调,增
加卷烟香气量,明显改善卷烟抽吸品质。
表 2 不同提取工艺下铁观音茶的香味物质类型
Table 2 The aroma compositions types of Tieguanyin tea by
different extraction methods
类别 乙醇提取 /
%
水提取 /
%
亚临界萃
取 /%
超临界萃
取 /%
醛类 2. 47 6. 56 15. 14 11. 8
醇类 15. 65 13. 31 10. 42 15. 35
烯烃类 7. 72 — 5. 92 4. 57
酯类 10. 18 1. 66 — 1. 97
酮类 1. 31 2. 93 1. 31 —
吲哚 1. 66 — — 8. 56
咖啡因 0. 32 1. 52 — 0. 34
苯类 1. 02 — — 4. 95
炔烃类 0. 26 — — —
烷烃类 — — 3. 43 —
酸类 0. 22 — — —
噻唑 0. 38 — — —
醚类 — 0. 97 — —
蒽类 — 0. 52 — —
其他 3. 03 — — 5. 6
香气总量 44. 22 27. 47 36. 21 53. 14
表 3 铁观音茶不同提取物在卷烟滤棒中的评吸结果
Table 3 The smoking results of cigarette filter including Tieguanyin tea extraction
卷烟牌号 提取方法 评吸结果
玉溪(软) 0# 香气细腻,谐调,干净舒适
醇提法 香气细腻,较谐调,干净舒适
水提法 香气细腻,欠柔和,较谐调,微有杂气干净舒适
亚临界萃取 香气细腻,柔和,甜润感增加,谐调,干净舒适
超临界萃取 香气细腻,增加甜润感,茶香韵凸显,谐调,干净舒适
云烟(紫云) 0# 香气足,较细腻,较谐调,较净较舒适
醇提法 香气足,较细腻,较谐调,略有刺激,较净较舒适
水提法 香气足,较细腻,较谐调,略有刺激,较净较舒适
亚临界萃取 香气足,较细腻,较谐调,甜润感增加,较净较舒适
超临界萃取 香气足,较细腻,较谐调,茶香韵凸显,较净较舒适
云烟(软珍品) 0# 香气细腻,柔和,谐调,干净舒适
醇提法 香气细腻,较谐调,略有刺激,干净舒适
水提法 香气细腻,较谐调,略有刺激,微有杂气,干净舒适
亚临界萃取 香气细腻,柔和,谐调,甜润感增加,干净舒适
超临界萃取 香气细腻,谐调,甜润感增加,茶香韵凸显,干净舒适
·689· 浙江农业学报 第 24 卷 第 6 期(2012 年 11 月)
3 讨论
铁观音茶叶中香味物质比较复杂,将其提取
物作为卷烟添加剂,关键点就是充分提取其香味
物质,所以必须选择适当的提取分离手段,从茶
叶组织中尽可能地分离出香味物质。从本研究
的 4 种提取工艺来看,超临界萃取法能较好地将
铁观音茶叶的香味物质提取出来,且其提取物与
卷烟协调,是一种相对高效、经济的提取方法,较
适合作为铁观音茶叶烟用提取物的制备方法。
从研究结果来看超临界萃取法提取的铁观
音茶叶特征香味成分也最多,包括苯乙醇、3-己
烯-1-醇、吲哚、d-橙花叔醇,其中,根据文献报道
苯乙醇是铁观音茶的特征香气化合物,具有温和
协调的蔷薇花香,3-己烯-1-醇具有嫩叶的清爽性
青香,橙花叔醇具有木质类的木香,吲哚具有淡
淡的花香,为乌龙茶之主要特色香味物质[7 - 9]。
这些特征香味成分构成了铁观音茶独特的茶香
韵,与烟香具有较好的谐调性,在卷烟烟气中,茶
香独特风格显露,能整体改善其抽吸品质。从这
一角度也初步阐明了铁观音茶超临界萃取物适
合作为卷烟滤棒用添加剂的机理。
参考文献:
[1] 陈盛相,齐桂年,李建华.茶叶减轻吸烟危害相关产品的开
发探讨[J].福建茶叶,2010,32(7) :22 - 23.
[2] 张春玲,胡俊峰,曲江斌,等.几种中草药及绿茶对 B(a)P
和 NNK 的抗诱变作用[J]. 癌变·畸变·突变,2003,15
(2) :67 - 75.
[3] 常福厚,扈廷茂.三种中药及绿茶对烟焦油引起的小鼠肝
ANDM和 GST活性变化的影响[J]. 动物医学进展,2006,
27(2) :79 - 83.
[4] 许永,向能军,缪明明.茶叶中茶多酚的提取及其在卷烟中
的应用[J].广东化工,2007,34(11) :46 - 48.
[5] 胡启秀,方智勇,成涛,等.利用植物提取物降低卷烟主流
烟气中的自由基[J].中国烟草学报,2006,12(3) :22 - 26.
[6] 施钧慧,汪聪慧.香料质谱图集[M].北京:中国质谱学会,
1992.
[7] 张秀云. 乌龙茶香气形成机理研究进展[J]. 福建茶叶,
2001,27(4) :295 - 299.
[8] 李名君. 茶叶香气研究进展[J]. 国外农学—茶叶,1984,
(4) :1 - 15.
[9] Yuriko N 等(童小麟译).乌龙茶芳香油中 α -法尼烯的结
构[J].茶叶科学简报,1991,(2) :38 - 39.
[10] 于欣洋,岳文杰,李金辉,等.茶叶香气研究进展[J].茶叶
科学技术,2008,(3) :9 - 13.
(责任编辑 张 韵)
·789·马 涛,等. 观音茶不同提取方法香味物质分析及其在卷烟滤嘴中的应用