全 文 ：2011 年 11 月第 28 卷第 6 期
November 2011，Vol． 28，No． 6
收稿日期:2011 － 05 － 23
作者简介:高晓玲 (1988 －) ，女，在读硕士研究生
通讯作者:陈丰连 (1973 －) ，女，副教授，Email:chenfenglian@ 21cn. com
基金项目:广东省科技计划项目 (编号:2010B060900073，2010B031900007)
·中药质量与标准·
微波消解—原子吸收光谱法测定岗梅根茎中铅、镉的含量
高晓玲1， 陈丰连1， 曾元儿1， 黄锦茶2， 徐鸿华1
(1． 广州中医药大学中药学院，广东广州 510006;2． 广东省惠州市博罗县卫生局，广东惠州 516100)
摘要:【目的】建立岗梅根、茎中铅、镉的含量测定方法。【方法】采用微波消解—原子吸收光谱法测定不同产地及不同生
长年限岗梅根、茎中铅、镉的含量，消解体系是浓硝酸。 【结果】方法的精密度分别为 3. 5%、2. 1%，重复性分别为
4. 3%、3. 5% (N = 6) ;平均回收率分别为 96. 8%、97. 2%，sR 分别为 4. 2%、3. 6% (N = 6)。12 个产地的岗梅药材根、
茎中铅、镉含量普遍超标，且随着生长年限的不同，岗梅根、茎中铅、镉含量也不同。【结论】本方法准确、快速、简便，
适用于岗梅根、茎中铅、镉 2 种重金属的含量测定。
关键词:岗梅 /化学; 铅 /分析; 镉 /分析; 微波消解; 原子吸收光谱
中图分类号:R284. 1 文献标志码:A 文章编号:1007 － 3213 (2011)06 － 0639 － 04
岗梅来源于冬青科冬青属植物秤星树，原植物
又名梅叶冬青、假秤星 (东莞)等［1 － 2］，以根、
茎、叶入药。岗梅为广东、广西等岭南地区习用中
药，其味苦、微甘，性凉。有清热解毒、生津止
渴、利咽消肿、散瘀止痛之功，常用于感冒发热、
肺热咳嗽、热病津伤口渴等［3］。岗梅是我国南方
常用中草药，也是王老吉凉茶、沙溪凉茶等的主要
药味，岭南民间也广泛运用岗梅自制凉茶［4 － 5］。
中药中本身存在或受污染而使重金属含量超标
是一个比较突出的问题，国际上对中药中重金属的
安全性也越来越重视。前期研究发现岗梅根、茎中
铅与镉的含量远远超出正常值，因此推断其可能有
铅、镉富集或积累的倾向。目前应用微波消解—原
子吸收光谱法 (AAS)测定中药和食品中微量元素
的研究已成为一种成熟的技术，具有一定的推广价
值［6 － 8］。但是微波消解-AAS 在测定中药中重金属
含量方面的应用还少有报道［9 － 10］，岗梅的重金属
测定还尚未见报道。本研究采用微波消解-AAS 法
测定岗梅根、茎中铅与镉的含量，为岗梅药材的重
金属测定提供参考依据，现报道如下。
1 仪器与材料
1. 1 仪器 NovAA400 原子吸收光谱仪 (德国耶
拿分析仪器股份公司) ;铅 (Pb)、镉 (Cd)空心
阴极灯 (加拿大 SCP SCIENCE公司) ;平台石墨管
(北京友谊丹诺商贸有限公司) ;MARS-5 型微波消
解仪 (美国 CEM公司) ;LIBROR AEG-220 分析天
平 (日本 Shimadzu corporation 公司) ;GenPure 超
纯水系统 (德国 TKA 公司) ;MODEL HN1006 型
超声清洗器 (华南超声设备厂)。
1. 2 药材 本研究共收集了广东化州、广西柳州、
广东阳江、广东从化、广东兴宁、广东阳春、广东
那扶、广东石望、广东蕉岭、广东白云山、广东春
湾、广东平远 12 个产地的岗梅样品，均经广州中
医药大学徐鸿华教授鉴定为冬青科植物梅叶冬青
(Ilex asprella ［Hook. et Arn.］ Champ. ex Benth. )。
1. 3 试药 硝酸为优级纯;Pb、Cd 标准溶液含量
均为 1 000 μg /mL (中国计量科学研究院，批号分
别为 GBW08619、GBW08612)。
2 方法与结果
2. 1 供试品溶液的制备 取岗梅粉末 (过 80 目
筛)0. 2 g，精密称定，置于消解罐中，再精密加
入 10 mL浓硝酸，密塞，放入微波消解仪中按表 1
消解程序进行消解，随行试剂空白。消解完成后，
把消解液转移到锥形瓶中，用适量的超纯水荡洗消
解罐，把洗液一并转移到锥形瓶中，于电热炉上挥
酸至溶液近干，取下放冷，转移到 10 mL 容量瓶
936
广州中医药大学学报
Journal of Guangzhou University of Traditional Chinese Medicine
DOI:10.13359/j.cnki.gzxbtcm.2011.06.020
2011 年第 28 卷
中，用体积分数 1%硝酸定容至 10 mL，待测。
表 1 微波消解程序
Table 1 Conditions for microwave digestion
升温步骤 P /W t升温 /min t /℃ t保持 /min
1 800 5 120 5
2 800 5 150 5
3 800 5 190 20
2. 2 标准溶液的制备 准确移取适量的 Pb、Cd
标准品溶液，分别用体积分数 1%硝酸稀释，配制
成浓度分别为 80、20 ng /mL的标准溶液。
2. 3 AAS 测定条件 运用原子吸收分光光度计，
采用石墨炉—平台管法［11 － 12］测定。仪器工作条件
见表 2。
表 2 石墨炉原子吸收光谱工作条件
Table 2 Working conditions for graphite furnace atomic absorption spectrometry
元素 λ /nm l狭逢 /nm I灯 /mA t干燥 /℃ t干燥 / s t灰化 /℃ t灰化 / s t原子化 /℃ t原子化 / s t清洗 /℃ t清洗 / s
Pb 283. 3 0. 8 3 90 ～ 110 50 1000 10 1900 4 2300 4
Cd 228. 8 0. 8 3 90 ～ 110 50 900 10 1300 3 2300 4
2. 4 标准曲线及其相关系数 配制浓度为 80 ng /mL
的 Pb 标准溶液，仪器自动稀释成 16、32、48、
64、80 ng /mL进样;配制浓度为 20 ng /mL的 Cd标
准溶液，仪器自动稀释成 4、8、12、16、20 ng /mL
进样，按 2. 3 项下工作条件，测定各标准溶液，以
吸光度 D对浓度 c绘制标准曲线，得出回归方程分
别为 Y = (0. 014 301 +0. 004 753X) / (1 +0. 003 54X)
和 Y = (0. 004 779 +0. 037 331X) / (1 +0. 027 512X)，
相关系数 r分别为 0. 999 8 和 0. 999 7。
2. 5 精密度试验 分别取一定浓度的标准 Pb、Cd
溶液，连续测量 6 次，计算相对标准偏差 (sR) ，
分别为 3. 5%、2. 1%，结果表明仪器精密度良好。
2. 6 重复性试验 精密称取广东平远岗梅茎粉末
6 份，各约 0. 2 g，按 2. 1 项下方法操作后对 Pb、
Cd进行测定，测得含量平均值分别为 14. 80、0. 90
mg /kg，sR 值分别为 4. 3%、3. 5%，结果表明重复
性良好。
2. 7 加样回收率试验 精密称取广东平远岗梅茎
粉末 6 份，各约 0. 1 g，在药材粉末中分别加入一
定量的 Pb、Cd元素标准溶液，按 2. 1 项下方法操
作得到消解液，测定元素含量，其结果见表 3。表
明用该法测定岗梅根、茎中铅、镉含量，准确度良
好，测定结果可靠。
表 3 铅、镉元素加样回收率测定结果 (N =6)
Table 3 Recovery test for Pb and Cd with the sample added
元素 m取样 / g m原有 /μg m加入 /μg m测得 /μg p回收 /% p平均回收 /% sR /%
Pb 0. 1014 1. 5070 1. 5000 3. 0150 100. 6
0. 1003 1. 4900 1. 5000 2. 9670 98. 5
0. 1019 1. 5140 1. 5000 2. 9430 95. 3
0. 0993 1. 4760 1. 5000 2. 8610 92. 3
0. 1009 1. 4990 1. 5000 2. 5860 92. 5
0. 1013 1. 5050 1. 5000 3. 0290 101. 6
96. 8 4. 2
Cd 0. 1014 0. 0928 0. 0900 0. 1840 101. 3
0. 1003 0. 0917 0. 0900 0. 1765 94. 2
0. 1019 0. 0932 0. 0900 0. 1834 100. 2
0. 0993 0. 0908 0. 0900 0. 1795 98. 5
0. 1009 0. 0923 0. 0900 0. 1791 96. 4
0. 1013 0. 0926 0. 0900 0. 1758 92. 4
97. 2 3. 6
046 广州中医药大学学报
第 6 期
2. 8 不同产地岗梅根、茎中 Pb、Cd 的含量测定
精密称取不同产地岗梅根、茎样品各 2 份，每份
约 0. 2 g，按照 2. 1 项下方法制备 2 份消解液，分
别测定样品中 Pb、Cd的含量，其结果见表 4。表 4
结果显示:岗梅根中铅含量远高于茎部位，12 个
产地岗梅根中铅含量超标严重，茎中含量大部分超
标，根、茎中镉含量普遍超标。
表 4 不同产地岗梅中铅、镉的含量比较(N =2)
Table 4 Comparison of Pb and Cd contents in the roots
and stems of Ilex asprella (Hook． et Arn．)Champ．
ex Benth． from different habitats w / (mg·kg －1)
样品
Pb Cd
根 茎 根 茎
广东化州 24. 12 2. 56 2. 51 0. 38
广西柳州 22. 78 1. 33 0. 72 0. 51
广东阳江 21. 30 10. 08 1. 01 0. 98
广东从化 22. 34 3. 40 5. 37 4. 20
广东兴宁 26. 22 14. 00 1. 78 2. 56
广东阳春 21. 41 11. 37 1. 56 2. 40
广东那扶 35. 11 14. 50 4. 38 5. 98
广东石望 14. 02 14. 26 0. 77 1. 47
广东蕉岭 44. 75 18. 01 2. 25 7. 97
广东白云山 109. 03 74. 72 1. 50 1. 50
广东春湾 30. 78 25. 98 3. 00 4. 37
广东平远 31. 44 14. 80 1. 56 0. 90
2. 9 不同生长年限岗梅根、茎中 Pb、Cd 的含量
测定 精密称取广东平远不同生长年限的岗梅根、
茎样品各 2 份，每份约 0. 2 g，按照 2. 1 项下方法
制备 2 份消解液，分别测定样品中 Pb、Cd 的含
量，其结果见表 5。表 5 结果显示:岗梅根、茎中
铅、镉含量随生长年限的增加而增加。
表 5 不同生长年限岗梅中铅、镉的含量比较(N =2)
Table 5 Comparison of Pb and Cd contents in the roots
and stems of Ilex asprella (Hook． et Arn．)Champ．
ex Benth． with different growth years w / (mg·kg －1)
生长年限
Pb Cd
根 茎 根 茎
3 年 22. 02 14. 67 0. 60 0. 80
4 年 31. 44 14. 80 1. 56 0. 90
8 年 61. 02 27. 26 2. 89 2. 26
3 讨论
重金属对人体的新陈代谢和正常的生理作用具
有明显的伤害作用，并可抑制人的正常生理作用的
发挥，当人体内重金属含量过量时会导致各种疾病
的发生。因此重金属的含量应该是岗梅质量评价的
一个方面。本研究在建立岗梅根、茎中铅、镉含量
测定方法的基础上，测定不同产地及不同生长年限
岗梅根、茎中铅、镉的含量，结果表明所建立的方
法准确、快速、简便，适用于岗梅根、茎中铅、镉
2 种重金属的含量测定，可为岗梅药材的重金属测
定提供参考依据。
本研究结果表明:岗梅根中铅含量远远高于茎
部位，这可能与岗梅药材不同部位所含有的酶不同
有关。重金属易以离子的形式与细胞壁中的纤维素
和木质素结合，植物不同部位对同一金属离子元素
的需求量不同，因此植物按照自身特定的比例主动
吸收不同的金属离子。
《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》［13］中
规定了药用植物及制剂的绿色品质标准，该标准对
铅和镉元素的限量指标为:Pb≤5. 0 mg /kg，Cd≤
0. 3 mg /kg。参照上述标准，本研究检测的 12 个产
地岗梅根中铅含量超标严重，茎中铅含量大部分超
标，根、茎中镉含量普遍超标。本课题组测定了广
东白云山 (土壤:Pb = 62 mg /kg，Cd≤0. 1 mg /kg)
岗梅种植地的土壤中铅与镉的含量，发现均未超出
《土壤环境质量标准》 (GB15618-1995)中二级质
量标准 (Pb≤250 mg /kg，Cd≤0. 30 mg /kg)。本研
究结果显示:随着生长年限的增加，岗梅根、茎中
铅、镉的含量也增加，提示岗梅根、茎对铅、镉可
能具有明显的生物富集作用，且根部对铅的积累能
力较强。本研究对岗梅根、茎中铅、镉的含量进行
了测定，今后还应深入开展铅、镉在岗梅中存在状
态及其吸收富集特征等方面的研究。
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Determination of Plumbum，Cadmium in Roots and Stems of Ilex asprella
(Hook． et Arn．)Champ． ex Benth． by Atomic Absorption Spectrometry with
Microwave Digestion
GAO Xiaoling1， CHEN Fenglian1， ZENG Yuaner1， HUANG Jincha2， XU Honghua1
(1． School of Chinese Herbal Medicine，Guangzhou University of Chinese Medicine，Guangzhou 510006 Guangdong，China;
2． Health Bureau of Boluo County，Huizhou 516100 Guangdong，China)
Abstract:Objective To establish an atomic absorption spectroscopy method for the determination of plumbum
(Pb) ，cadmium (Cd)in the roots and stems of Ilex asprella (Hook． et Arn．)Champ． ex Benth． ． Methods
Atomic absorption spectrometry with microwave digestion was used for the determination of Pb and Cd in the roots
and stems of Ilex asprella (Hook． et Arn．)Champ． ex Benth． from different habitats and with different growth
years． Concentrated nitric acid was used as microwave digestion agent at suitable temperature． Results The
precision of this method for Pb and Cd was 3. 5% and 2. 1%，repeatability was 4. 3% and 3. 5% (N = 6) ，the
average recovery rate was 96. 8% and 97. 2%，and the RSD was 4. 2% and 3. 6% (N = 6) ，respectively． The
contents of Pb，Cd in the roots and stems of Ilex asprella (Hook． et Arn．)Champ． ex Benth． from twelve
different habitats generally exceeded the standard，and varied with the year of growth． Conclusion The
established method is accurate，rapid and simple． It can be used for the determination of Pb and Cd in the roots
and stems of Ilex asprella (Hook． et Arn．)Champ． ex Benth． ．
Key words:ILEX ASPRELLA (HOOK． ET ARN．)CHAMP． EX BENTH． /chemistry; PLUMBUM/analysis;
CADMIUM/analysis; MICROWAVE DIGESTION;

ATOMIC ABSORPTION SPECTROSCOPY
(Continued from page 638)
in February，July，September and November． The seedling survival rate and rooting time of the top twigs at
different cutting time were compared． Results The seedling survival rate and rooting time varied in different
cutting parts:top twigs had the highest seedling survival rate and shortest rooting time，central semi-mature
branches came next，and the lower mature branches were the last． Of the top twigs，the seedling survival rate was
in the decreasing sequence from February，September，November to July，and the rooting time was in the
increasing sequence from July，February，September to November． Conclusion The optimal parts for cutting
propagation of Baphicacanthus cusia (Nees)Bremek． are top twigs and central semi-mature branches，and the
optimal time is in spring and autumn．
Key words:BAPHICACANTHUS CUSIA(NEES)BREMEK． /growth ＆ development; CUTTING PROPAGATION
246 广州中医药大学学报