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不同产地岗梅根、茎的红外光谱研究



全 文 :2012 年 3 月第 29 卷第 2 期
March 2012,Vol. 29,No. 2
收稿日期:2011 - 06 - 30
作者简介:黄锦茶 (1985 -) ,女,硕士研究生
通讯作者:陈丰连 (1973 -) ,女,副教授;Email:chenfenglian@ 21cn. com
基金项目:广东省科技计划项目 (编号:2010B060900073,2010B031900007)
·中药质量与标准·
不同产地岗梅根、茎的红外光谱研究
黄锦茶1, 陈丰连2, 陈海明2, 孙蓉3
(1. 博罗县卫生局,广东惠州 516000; 2. 广州中医药大学,广东广州 510006;
3. 广州市 95100 部队卫生队,广东广州 510405)
摘要:【目的】建立不同产地岗梅根、茎的红外光谱分析方法。【方法】以不同产地岗梅根、茎作为研究对象,采用 KBr压
片法制样测定,对其红外光谱、二阶导数谱进行分析研究。【结果】不同采收时间、不同产地岗梅根和岗梅茎样品的红外
光谱图、二阶导数谱图显示出一定的差异性。【结论】与其他分析方法比较,该方法具有操作简单、速度快、效率高、无
污染、无需复杂的前处理等优点,可提供大量整体信息,为岗梅药材的质量控制提供了新方法。
关键词:岗梅 /化学;红外光谱;二阶导数谱
中图分类号:R284. 1 文献标志码:A 文章编号:1007 - 3213 (2012)02 - 0176 - 04
岗梅是冬青科植物梅叶冬青 Ilex asprella
(Hook. et Arn.)Champ. ex Benth.的干燥根和茎[1]。
岗梅是我国南方民用中药,也是著名中成药王老
吉、广东凉茶等的主要组成药物。岗梅性寒味苦,
有清热解毒,生津止渴等功效。本研究采用红外光
谱法,对不同产地的岗梅根、茎进行了快速无损的
鉴别研究,为岗梅的质量控制研究提供了新方法,
现报道如下。
1 材料与方法
1. 1 仪器与试药 AVATAR 360 傅里叶变换红外
光谱仪 (美国 Nicolet公司) ;氘代硫酸三甘肽溴化
钾 (DJGS)检测器,Thermo Nicolet EZ OMNIC 软
件 (美国 Nicolet 公司) ,光谱范围 4 000 ~ 400
cm -1,分辨率 4 cm -1,扫描信号累加 32 次;FW-
4 /4A型压片机、HF-2 红外压片模具 (天津天光光
学仪器有限公司) ;BS110S 电子分析天平 (北京
Sartorius公司) ;KBr 光谱纯 (国药集团化学试剂
有限公司,批号:F20080619)。
1. 2 实验样品 实验用样品的来源见表 1。经广
州中医药大学中药鉴定教研室童家赟讲师鉴定为冬
青科植物梅叶冬青 Ilex asprella (Hook. et Arn. )
表 1 不同产地岗梅药材样品
Table 1 Samples of medicinal material of Ilex asprella from different habitats
编号 采集地 部位 1 部位 2 采集时间
G1 广东平远 岗梅根 岗梅茎 2009. 12
G2 广东从化 岗梅根 岗梅茎 2008. 11
G3 广东化州 岗梅根 岗梅茎 2008. 11
G4 广东开平 岗梅根 岗梅茎 2009. 3
G5 广东阳春 岗梅根 岗梅茎 2009. 2
G6 广东阳江 岗梅根 岗梅茎 2009. 11
G7 广东兴宁 岗梅根 岗梅茎 2010. 2
G8 广东春湾 岗梅根 岗梅茎 2010. 7
G9 广东石望 岗梅根 岗梅茎 2010. 7
G10 广东那扶 岗梅根 岗梅茎 2010. 7
G11 广东恩平 岗梅根 岗梅茎 2010. 7
G12 广州白云山 岗梅根 岗梅茎 2010. 7
G13 广东蕉岭 岗梅根 岗梅茎 2010. 8
G14 广西柳州 岗梅根 岗梅茎 2008. 9
G15 广东普宁 岗梅根 / 2008. 4
671
广州中医药大学学报
Journal of Guangzhou University of Traditional Chinese Medicine
DOI:10.13359/j.cnki.gzxbtcm.2012.02.022
第 2 期
Champ. ex Benth. 的干燥根或茎。
1. 3 方法与数据处理 取原药材,于 60℃烘箱中
干燥 48 h,粉碎,过 200 目筛,取样品粉末 1. 0
mg,加入 KBr 150 mg,混合研磨均匀压片,直接
放入红外光谱仪中测定。采用 OMNIC 8. 0 软件进
行数据处理。
1. 4 精密度试验 取同一样品供试片连续测定
5 次。采用 Thermo Nicolet EZ OMNIC 软件进行分
析,谱图间的相关系数分别为:1. 000 0、0. 996 4、
0. 996 4、0. 996 4、0. 996 5,相对标准偏差 (sR)
= 0. 16%,说明仪器的精密度良好。
1. 5 重复性试验 取同 1 份岗梅样品 (广东平
远) ,平行 6 次压片测量。采用 Thermo Nicolet EZ
OMNIC软件进行分析,谱图间的相关系数分别为:
1. 000 0、0. 998 9、0. 997 2、0. 997 0、0. 997 7、
0. 998 3,sR = 0. 11%,所得红外指纹图谱具有良好
的重复性。
2 结果
2. 1 岗梅根与岗梅茎原红外光谱图比较 G1 ~
G15 岗梅根、G1 ~ G14 岗梅茎样品原红外光谱图采
用 Thermo Nicolet EZ OMNIC 8. 0 软件进行分析,利
用软件自带的统计光谱功能,分别计算得到 G1 ~
G15 岗梅根、G1 ~ G14 岗梅茎的平均图谱。对平远
岗梅根与茎及岗梅根、茎平均图谱进行比较,图
1、图 2 (见彩图页第 225 页)结果显示:岗梅根、
茎的整体峰形、峰位、相对峰高基本相同,但在
1 737 cm -1、1 508 cm -1和 1 246 cm -1附近,岗梅根
的吸收峰强度小于岗梅茎,提示岗梅根、茎的原红
外光谱图存在差异。
2. 2 二阶导数谱比较
2. 2. 1 岗梅根与岗梅茎的二阶导数谱比较 为了
更清楚地找出岗梅根、茎红外图谱的差异,对岗梅
图 5 不同产地和时间岗梅根的二阶导数谱图
Figure 5 Second derivative spectrograms of roots of Ilex asprella collected in different time and from different habitats
771黄锦茶,等. 不同产地岗梅根、茎的红外光谱研究
2012 年第 29 卷
根、茎及 2. 1 项下岗梅根、茎平均图谱进行二阶导
数转换,再进行比较,图 3、图 4 (见彩图页第
226 页)结果显示:岗梅根、茎二阶导数图在 1
500 cm -1、1 100 cm -1、900 cm -1附近存在差异。
2. 2. 2 不同产地岗梅根二阶导数谱比较 为了更
清楚地找出不同产地岗梅根红外图谱的差异,对不
同产地岗梅根进行红外扫描,所得光谱图采用
Thermo Nicolet EZ OMNIC 8. 0 软件进行二阶导数转
换,在 2 000 ~ 400 cm -1范围比较其二阶导数谱的
异同。图 5 结果显示:A ~ H 均为冬季采集的样
品,二阶导数谱整体峰形相似,无明显差异。I ~ O
均为夏季采集的样品,其二阶导数谱整体峰形相
似,无明显差异。但冬季样品与夏季样品在 1 200
~ 1 000 cm -1之间峰形明显不同。
结果提示:不同采收季节岗梅根样品红外光谱
二阶导数谱不同。而同一季节采收的不同产地岗梅
根样品在红外光谱二阶导数谱中无明显差异。
2. 2. 3 不同产地岗梅茎二阶导数谱比较 为了更
清楚地找出不同产地岗梅茎红外图谱的差异,对不
同产地岗梅茎进行红外扫描,所得光谱图采用
Thermo Nicolet EZ OMNIC 8. 0 软件进行二阶导数转
换,在 2 000 ~ 400 cm -1范围比较其二阶导数谱的
异同。图 6 结果显示:A ~ G均为冬季采集的样品,
二阶导数谱整体峰形相似,无明显差异。H ~ N 均
为夏季采集的样品,其二阶导数谱整体峰形相似,
无明显差异。但冬季样品与夏季样品在 1 500、
1 100、900 cm -1附近峰形明显不同。
结果提示:不同采收季节岗梅茎样品红外光谱
二阶导数谱不同。而同一季节采收的不同产地岗梅
茎样品在红外光谱二阶导数谱中无明显差异。
图 6 不同产地和时间岗梅茎的二阶导数谱图
Figure 6 Second derivative spectrograms of stems of Ilex asprella collected in different time and from different habitats
871 广州中医药大学学报
第 2 期
3 讨论
现代药理学研究表明:岗梅具有抗炎、抗病毒
等作用[2 - 6]。主要成分是皂苷、甾体和生物碱
等[7]。目前,岗梅的鉴别方法主要有性状鉴别法、
显微鉴别法及薄层色谱鉴别法[8 - 9],但这些传统鉴
别方法很难反映中药材复杂多组分的特点。傅里叶
红外光谱法 (FTIR)是一种快速、简便、非破坏
性的分析方法,现已被广泛应用于中药、食品、保
健品等方面的鉴别研究[10]。近年来,随着红外二
阶导数谱的扩展,提高了红外光谱图的分辨率,可
获得更多的光谱信息,增强了谱图的识别能力[11]。
本研究采用红外光谱法对不同产地的岗梅根、
茎进行了快速无损的鉴别研究,与其他分析方法比
较,该方法具有操作简单、速度快、效率高、无污
染、无需复杂的前处理等优点,可提供大量整体信
息,为岗梅药材的质量控制研究提供了新方法。
应用分辨率更高的红外光谱二阶导数谱可以显
示岗梅根和岗梅茎存在差异。本研究结果表明:不
同采收季节岗梅根、茎样品红外光谱二阶导数谱不
同,而同一季节采收的不同产地岗梅根、茎样品在
红外光谱二阶导数谱中无明显差异。产地、采收季
节不同,是否反映岗梅药材内在化学成分的不同,
仍有待于进一步研究。岗梅根、茎药材质量可能与
产地、采收时间有关系,今后仍需进一步研究采收
时间、产地与岗梅药材质量的关系,为合理利用岗
梅药材提供实验依据。
参考文献:
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Infrared Spectroscopic Study of Roots and Stems of Ilex asprella
from Different Habitats
HUANG Jincha1, CHEN Fenglian2, CHEN Haiming2, SUN Rong3
(1. Boluo County Health Bureau,Huizhou 516000 Guangdong,China;
2. Guangzhou University of Chinese Medicine,Guangzhou 510006 Guangdong,China;
3. Health Team of Guangzhou Troops No. 95100,Guangzhou 510405 Guangdong,China)
Abstract:Objective To establish a new method to analyze roots and stems of Ilex asprella from different habitats
by infrared (IR) spectra. Methods Roots and stems of Ilex asprella from different habitats were used as test
samples,which were directly compressed together with potassium bromide (KBr)and determined by conventional
Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy combined with second derivative IR spectra. Results Certain
differences were shown in the results of IR spectra of roots and stems of Ilex asprella with different collection time
and from different habitats. Conclusion Compared with other methods,the established method is simple,rapid,
and high efficient without pollution or complicated pre-processing,which provides overall information for the
quality evaluation of medicinal material of Ilex asprella.
Key words: ILEX ASPRELLA / chemistry; INFRARED SPECTRA; SECOND DERIVATIVE
INFRARED SPECTRA
971黄锦茶,等. 不同产地岗梅根、茎的红外光谱研究
2012 年第 2 期
(“不同产地岗梅根、茎的红外光谱研究”的彩图,正文见第 177、178 页)
a. 全图 b. 局部图 (2 000 ~ 400 cm -1)
1. 岗梅茎;2. 岗梅根
图 1 平远岗梅根与岗梅茎红外光谱图
Figure 1 IR spectrograms of roots and stems of Ilex asprella from Pingyuan
a. 全图 b. 局部图 (2 000 ~ 400 cm -1)
1. 岗梅茎;2. 岗梅根
图 2 岗梅根与岗梅茎红外平均图谱
Figure 2 Average IR spectrograms of roots and stems of Ilex asprella
图 3 平远岗梅根与岗梅茎二阶导数谱图
Figure 3 Second derivative spectrograms of roots and stems of Ilex asprella from Pingyuan
图 4 岗梅根与岗梅茎平均图谱二阶导数谱图
Figure 4 Average second derivative spectrograms of roots and stems of Ilex asprella
522广州中医药大学学报