全 文 ：·!#·中药新药与临床药理 !#年 #月第 %%& ’ %’ !! 作者简介：宋粉云（!#(& ’），女，副教授，硕士研究生，从事药物分析的教学和科研工作。 基金项目：广东省自然科学基金资助项目（编号 )*%*#）。 +,-.法测定紫茉莉根中葫芦巴碱的含量 宋粉云 !，张德志 !，钟运香 !，王 伟，曾韶辉 （!/ 广东药学院，广州 &!%∗；/ 广州安健实业发展公司，广
州 &!%*） 摘要：目的 测定紫茉莉根中葫芦巴碱的含量。方法 采用 +,-. 法，色谱柱： 01234567 8+$.97:;15（$&% < */ ( ;;，& !;，迪马公司）；流动相：乙腈 ’水（% = $%）；流速：%/ ;-·;61 ’ !；检测波长：$(& 1;；柱温：)% >。结果 葫芦巴碱在 %/ !?$ @ %/ #)(% !A 之间与峰面积呈良好线性关系， ! B %/ ###(；葫芦巴碱的平均回收率为 ##/ ( C，DEF B !/ ?(C（ B (）。结论 该方法分离效果好，简便、准确，可用于紫茉莉根的初步质量控制。 关键词：紫茉莉根；葫芦巴碱；+,-.法；含量测定 中图分类号：D$*/ ! 文献标识码：G 文章编号：!%%) ’ #?) H$%%& I%) ’ %!# ’ %) !#$%#$ &%$%’()#*$)# + ,’)-#%..)#% )# !#$% &$’($)$* /0 12 3425! EJ8K L21M:1!，N+G8K F2OP6!，N+J8K Q:1R6S1A!，TG8K T26$，NU8K EPS9P:6$（!/ K:S1AV91A .9772A2 9W ,PS3X ;SYM， K:S1AOP9: &!%*；/ K:S1AOP9: G1Z6S1 01V:5436S7 F2[279\;214 .9/，-4V/， K:S1AOP9: &!%∗）6/7’*89:/;)<% ]9 V2423;612 4P2 Y914214 9W 436A91277612 61 #)&*&+ / =%>?7GD,′+,−.;24P9VS5254S765P2V/]P2YP39;S49A3S\P6YY97:;1S5012345678+ .97:;15（&% < */ ( ;;，& !;/）/ ]P2 ;9_672 \PS52 ^S5 SY2491643672 ’ ^S423（% =%）/ ]P2 W79^ 3S42 ^S5 %/ ;-·;61 ’ ! S1V 4P2 V242Y4691 ^S[2721A4P ^S5 S4 (& 1;‘ S1V 4P2 Y97:;1 42;\23S4:32 ^S5 )% > / 1%7@.7 ]P2 YS76_3S4691 Y:3[2 ^S5 7612S3 61 4P2 3S1A2 9W %/ !? @ %/ #)(% !A / ]P2 S[23X SA2 32Y9[23M W93 436A91277612 ^S5 ##/ ( C S1V DEF ^S5 !/ ?( C（ B (）/ !#8.@7)# ]P2 ;24P9V 65 56;\72 S1V 2WW2YX 46[2 S1V YS1 _2 :52V 49 V2423;612 4P2 Y914214 9W 436A91277612 61 #%&’ (&!)&*&+/ A%0B’?7： #%&’ (&!)&*&+；]36A91277612；D, ’ +,-.；.914214 V2423;61S4691 紫茉莉根为紫茉莉科植物紫茉莉（(&!)&*&+ ,*-
. -/）的根，栽培或野生，全国各地均产。具有清 热利湿，解毒活血之功效，主治热淋、白浊、水肿、 关节肿痛、痈疮肿毒、糖尿病等 a ! b。紫茉莉根含谷甾 醇和 ’谷甾醇、氨基酸、有机酸、葫芦巴碱和半乳 糖 a b。现代药理研究表明，葫芦巴碱具有抗肿瘤作
用，在 !/ & ;A·cA ’ ! 水平上能使白血病 ,) 小鼠 生命延长 )! C，并对小鼠肝癌（+G.）有明显的抑 制作用；同时，葫芦巴碱具有降血糖活性 a ) b。为评价 紫茉莉根的内在质量，本文以葫芦巴碱为指标成分， 建立了紫茉莉根中葫芦巴碱含量测定的高效液相色谱 法，该法具有分离效果好、简便、准确等优点，可用 于该药材的初步质量控制。 C 仪器与试药 TS4235 &!& +,-. 泵，*? 紫外 ’可见检测器
（美国 TS4235 公司）；杭州英谱 dUD */ % e工作站
（杭州英谱科技开发有限公司）；F- ’ )(%超声波清
洗器（工作频率 */ & c+O f & C，输出功率 *% T）。 紫茉莉根样品（批号 !，广州市白云山自采；批 号 、)，购自广州市清平药材市场）经广东药学院
生药学专家房志坚副教授鉴定为紫茉莉科植物紫茉莉
（ (&!)&*&+ ,*. -/）的根，将其粉碎，于 (% >下
干燥 * P，置干燥器内备用。定量方法学考察采用自
采于广州白云山的样品。葫芦巴碱对照品由中国药品
生物制品检定所提供，批号 ) ’ %%%%!，经归一化 法测定含量为 ##/ ( C；乙腈、甲醇为色谱纯，水为 ·质量分析研究· ·!#· 中药新药与临床药理 !#年 # 月第 %卷第 & 期
双蒸水。
! 方法与结果
! # 供试品溶液的制备 取本品粗粉约 % &，精密
称定，置具塞锥型瓶中，加甲醇 ’# ()，密塞，浸泡
过夜，超声提取 *# (+,，过滤，洗涤，在水浴上挥干
甲醇，残渣加甲醇溶解，定容至 !# ()，#% *- !(滤
膜过滤，作为供试品溶液。
! ! 对照品溶液的制备 精密称取葫芦巴碱对照品
!-% ./ (& 置于 -# () 容量瓶中，加甲醇溶解并稀释
至刻度，得葫芦巴碱浓度为 ’! !&·() 0 ! 的对照品 贮备液。分别吸取一定量的对照品贮备液用甲醇稀释 成浓度为 !1% /， ’!% ， *.% 1， .% *， /1% #， ’% . !&·() 0 !的对照品溶液。 ! 色谱条件及系统适用性试验 色谱柱：2,3456+7
89:;7<(,6（-# = *% . ((，- !(，迪马公司）；流
动相：乙腈 0水（1#> #）；流速：#% 1 ()·(+,0!；检 测波长：.- ,(；柱温：’# ?。分别取对照品溶液
（葫芦巴碱浓度为 *.% 1 !&·() 0 !）、供试品溶液
各 !# !) 注入液相色谱仪，按上述色谱条件，记录
色谱图，见图 !。葫芦巴碱和样品中相邻色谱峰的
分离度大于 !% -；理论板数以葫芦巴碱峰计算应不
低于 !####；拖尾因子约为 !% !#；保留时间约为 # (+,。 图 ! 紫茉莉根 9@):图谱 ! % 线性关系考察 吸取“% 项”不同浓度的对照 品溶液各 !# !)，分别进样测定，以峰面积（ !）对 对照品溶液浓度（ ）进行回归，得回归方程 ! A ’!!’1 0 !1/!， # A #% .，试验表明葫芦巴碱在 #% !1/ B #% ’.# !&之间与峰面积线性关系良好。
! & 精密度试验 取浓度为 *.% 1 !&·() 0 !的葫芦巴
碱对照品溶液 !# !)，连续测定 - 次，记录峰面积并
计算，结果葫芦巴碱峰面积的平均值为 !**!!#，
CDE为 #% */ F，表明仪器精密度良好。
! ’ 稳定性试验 取紫茉莉根供试品溶液（批号 !）
在 #，!，，*，.，1 G 分别进样 !# !)，记录峰面 积，结果葫芦巴碱峰面积的平均值为 !#1#--#，CDE 为 % -. F，表明供试品溶液在 1 G内稳定。
! ( 重复性试验 取同一批号（批号 !）样品 .份，
按供试品溶液制备方法提取、测定，结果葫芦巴碱平
均含量为 #% !/#! (&·& 0 !，CDE 为 !% # F。表明分
析方法重复性良好。
! ) 加样回收率试验 精密称取已知含量（批号 !）的
紫茉莉根样品约 !% ! &，共 .份，分别精密加入浓度为
’! !&·()0!的葫芦巴碱对照品溶液 #% -，#% -，!， !，!% -，!% - ()，按“% 项”下方法制备供试液，在 上述色谱条件下进样 !#!)进行分析，葫芦巴碱平均回 收率为 % . F，CDE A !% /.F。见表 !。 表 ! 加样回收率试验结果 ! * 样品测定 取紫茉莉根样品 ’批，照“% !项”
方法制备供试液，取 ’!% !&·() 0 !的对照品溶液与 供试品溶液各 !# !)，注入液相色谱仪，测定，计算 葫芦巴碱的含量，结果见表 。
表 样品测定结果（ A ’） 讨论
葫芦巴碱是一种两性化合物，以内盐形式存
在，它易溶于水、乙醇、甲醇，不溶于乙醚、氯仿。
紫茉莉根中葫芦巴碱的提取，进行了无水乙醇加热
索氏回流提取 * G H * 0 - I和甲醇超声提取 ’# (+, H . I的对
比研究，结果表明，甲醇超声提取效率高于索氏提
取，且操作简便。分别以甲醇和乙醇为溶剂，超声提
取 ’# (+,，发现甲醇提取后样品中葫芦巴碱含量略
高于乙醇，因此确定甲醇为提取溶剂。又考察了超
声提取 #，’#，*#，-#，--，.# (+, 对提取率的影 批号 !
’
葫芦巴碱平均含量 J (&·& 0 !
#% !/#!
#% !#!
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CDE J F
!% #
% ’
% ’ 取样量 J & !% !.*’ !% !/’* !% !-!- !% !.’
!% !1!!
!% !1--
葫芦巴碱
含量 J (&
#% !1#
#% !.
#% !-
#% !!.
#% ## #% #!/
加入量
J (&
#% !-.#
#% !-.#
#% ’!# #% ’!#
#% *.1#
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测得量
J (&
#% ’-1-
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#% -#’1
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#% .#
回收率
J F
!#% %
1% /
1% /
1% #
%
平均回
收率 J F
% .
CDE J F
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·!!·中药新药与临床药理 !#年 #月第 % 卷第 &期 收稿日期：#% & ! & !!
作者介绍：肖建波 ’ !( & )，男，博士研究生，研究方向：天然产物的分离分析。通讯作者：周春山 ’ !*! & )，男，教授，博士生导师，研究方
向：天然产物的分离分析。+,-./：012345678-6,9: !;<= >4,。
基金项目：广西省科技攻关项目（编号 #<%## & !?）； 广西省回国人员科技基金项目（编号 桂科回 *）。 响，结果表明，超声提取 * ,.0 含量达稳定，因此
选择超声提取 * ,.0。对流动相的选择，我们尝试 了不同比例的乙腈 &水，及不同柱温对分离的影响， 结果乙腈 &水（@ A #），柱温 < B时，紫茉莉根
中葫芦巴碱可和其他组分基线分离，且峰形良好。该
法分离效果好，简便、准确，可用于紫茉莉根的初步
质量控制。
参考文献：
C ! D国家中医药管理局《中华本草》编委会 = 中华本草（第二册） CED= 上
海：上海科学技术出版社，!= (*@ & (*=
C # D李光喜，杨培全 = 紫茉莉属药用植物研究进展 C F D = 广东医药学院
学报，!*，!（*）：#%! & #%<= C < D赵怀清，曲燕，王学娅，等 = 葫芦巴碱的 GHIJ 法测定及药代动 力学研究 C F D = 药学学报，#<，<@（*）：#( & #@#= C * D赵怀清，曲燕，王学娅，等 = 不同产地葫芦巴种子中葫芦巴碱的 含量测定 C F D = 中国药学杂志，##，<(（@）：;!( & ;!= C % D赵怀清，曲燕，王学娅，等 = 高效液相色谱法测定葫芦巴中葫芦 巴碱的含量 C F D = 中国中药杂志，##，#(（<）：!* & !;= C ; D曲燕，赵怀清，张洪建，等 = GHIJ法测定雀巢速溶咖啡中葫芦巴 碱的含量 C F D = 沈阳药科大学学报，#!，!@（;）：*## & *;*= ’编辑：邹元平 ) 拳卷地钱挥发油的 !#超临界流体萃取及 ! %&’分析
肖建波，周春山，曹 慧 ’中南大学化学化工学院，长沙 *!@< ) 摘要：目的 探索拳卷地钱中挥发油 JK#超临界萃取的最佳条件，并对萃取物进行分析。方法 通过正交试验法， 采用超临界流体萃取技术对中药拳卷地钱中挥发油萃取条件进行优化选择，并与系统溶剂萃取制备方法作比较，对 萃取产物进行 LJ & EM和 GHIJ分析。结果 中药拳卷地钱中挥发油最佳萃取条件为：萃取釜压力 !%E H-，萃取温 度 %$ B，改性剂乙醇加入量 <$ ,I，萃取时间 # 8，动态流量 !$ I N 8，以乙醇作为吸收液。通过 LJ & EM分析，共 计分离出 #<个峰，鉴定了其中 !种物质，占总组分的 @#= ;!O。结论 与传统的溶剂萃取法相比较，该方法具有 耗时短，提取完全等优点。 关键词：拳卷地钱；MP+ & JK#；挥发油；正交设计；LJ & EM；GHIJ 中图分类号：Q#@*= ! 文献标识码：R 文章编号：!< & (@< ’#% )$< & $!! & $* ()*+,-*./0 /1 2/3,*.34 .3 1+/5 !#$%&’( )*&+*,-’ 67 !# ’894+-+.*.-,3 :38.; ()*+,-*./0 ,0; <0,37=.= 67 $! %&’ STRK F.-0U4，VGKW J850X8-0，JRK G5.（J4//1Y1 43 J81,.X769 -0Z J81,.>-/ +0Y.0116.0Y， J1076-/ M4578 W0.[16X.79， J8-0YX8-*!@<）
<6=*+,-*：6>4-*.?4 \4 4]7.,.^1 781 1_]16.,107-/ >40Z.7.40 346 JK# X5]16>6.7.>-/ 3/5.Z 1_76->7.40 ’MP+) 43 [4/-7./1 4./ 364,
!#%&’( )&*)+,’ -0Z 74 -0-/9X1 781 1_76->7= &4*@/;= K6784Y40-/ 71X7 2-X -]]/.1Z= MP+ 71>804/4Y9 2-X 5X1Z 74 4]7.,.^1
781 1_76->7.40 >40Z.7.40 346 [4/-7./1 4./ 364, !#%&’( )&*)+,’ -0Z 781 X4/[107 1_76->7.40 2-X 5X1Z -X 781 >40764/= \81 1_76->7
2-X -0-/9^1Z U9 LJ &EM -0Z GHIJ= A4=83*= \81 4]7.,-/ 1_76->7.40 >40Z.7.40X 346 781 [4/-7./1 4./ 2161‘ ]61XX561 -7 !% EH-a
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