全 文 ：Studies on Chem ical Constituents ofSerissa serissoides Roots
ZHANG Qiang, SUN Long-ru
(Pharm acy Co llege of Shandong University, Jinan 250012, China)
Abstrac t　Objective:To study the chem ica l constituents from Serissa serissoidesDC. roo ts.M ehtods:Seven compounds we re ob-
tained from the 80% e thano l ex trac t o fSerissa serissoides roo ts by repea ted co lumn chrom atography over silica gel, Sephadex LH-20 and
Po ly am ide. The ir struc turesw ere identified by ana ly sis o f the ir spectra l data and phy sics cha rac te r. Resu lts:Seven com pounds ob ta ined
from the plan t leaves w ere iden tified as:(+)-pino resino l(1), (-)-syringa resino l(2), ( +)-m eduiresino l(3), (-)-o livil(4), β-sitos-
tero l(5), o leano lic acid(6)and dauco ste ro l(7). Conclusion:They are a ll known compounds. Com pound 2 and 4 w as ob ta ined from
this genus p lants for the first tim e, and com pounds 1, 3 and 7 as know n compounds w ere ob ta ined from the roo t o f the plan t firstly.
K ey words　S erissa serissoides;Chem ical constituents;Struc trual identifica tion
白豆蔻挥发油 GC-MS指纹图谱研究
吴惠勤 1 ,黄晓兰 1 ,林晓珊1 ,黄　芳 1 ,葛发欢 2
(1.中国广州分析测试中心 广东省化学危害应急检测重点实验室 ,广东广州 510070;2.中药提取分离过
程现代化国家工程研究中心 ,广东广州 510240)
　　摘要　目的:建立新的白豆蔻挥发油的 GC-MS指纹图谱。方法:采用气相色谱-质谱(GC-MS)测定白豆蔻挥发
油化学成分 , 得到 GC-MS总离子流(T IC)指纹图谱 , 并用面积归一化法测定其相对含量;自编了提取多离子重建色
谱(EM IC)软件 ,在 GC-MS /T IC谱图中选择 1, 8-桉树脑 、β-蒎烯 、α-蒎烯 、对伞花烯 、α-乙酸松油醇酯等 10个有代表
性的特征成分 , 确定其特征离子 , 建立了 10个特征成分的 EM IC指纹图谱;同时研究了不同的提取方法 ,采用特殊
的 PR混合溶剂提取挥发油。结果:在 GC-MS /T IC指纹图谱中鉴定出 42种化合物 , 比色谱指纹图谱增加了定性信
息;首次建立 EM IC质量评价方法 , 并可计算出相对含量 ,更直观地 、量化地评价白豆蔻及控制其中成药的加工 、生
产 , 以得到质量恒定的产品;PR溶剂可快速 、简便地将白豆蔻挥发油提取出来。结论:本法简单快捷 , 效率高 、成本
低 , 得到的 GC-M S /T IC指纹图全面完整 , GC-MS /EM IC指纹图谱直观明确 ,为中草药深加工提供科学的质量控制方
法。
关键词　白豆蔻;挥发油;GC-MS;指纹图谱
中图分类号:R284.1　　文献标识码:A　　文章编号:1001-4454(2006)08-0788-05
基金项目:广州市重点科技攻关资助项目(2000 J010001)作者简介:吴惠勤(1961-),男,研究员 ,从事有机质谱分析研究 , wuhu iq in@ tom. com。
　　白豆蔻为姜科植物白豆蔻 (Amomun kravank Pi-
erre ex Gagnep)或爪哇白豆蔻(A. compactum Soland
exM aton)的干燥果实 ,分布于泰国 、越南 、柬埔寨等
国 ,我国广东 、云南有栽培 。味辛 、性温 ,化湿行气 ,
温中止吐 ,开胃消食。主治湿阻所滞 ,脾胃不和 ,脘
腹胀满 ,不思饮食 ,湿温初起 ,胸闷不饥 ,胃寒呕吐 ,
食积不消 〔1〕。白豆蔻挥发油成分研究已有不少报
道 〔1 ～ 3〕 ,但由于其挥发油成分复杂 ,如何科学地评价
其质量优劣 ,以及如何进一步控制白豆蔻产品的质
量 ,未见有文献报道。
色谱指纹图谱可以反映药材的归属及质量 ,但
无法确定色谱峰所对应的化合物 〔4 ～ 6〕。然而在中药
深加工过程中需控制有效成分的含量 ,故必须弄清
各色谱峰是什么化合物 ,而色谱指纹图谱不能满足
此要求 ,为此 ,我们在色谱指纹图谱的基础上增加定
性数据 ,采用气相色谱-质谱 (GC-MS)测定白豆蔻挥
发油化学成分 ,得到 GC-MS总离子流 (TIC)指纹图
谱 ,鉴定出指纹图中 42种化合物的成分 ,并用面积
归一化法测定其相对含量 ,同时得到定性 、定量信
息。 GC-MS /TIC指纹图谱比色谱指纹图谱增加了
定性信息 ,可确定色谱峰相应的化学成分 ,克服目前
中药质量控制方法存在的缺陷。
为了更直观 、定量地评价质量 ,我们首次建立多
离子重建色谱 (Extrac t multi-ions chromatog ram ,
EM IC)方法 ,并自编了多离子重建色谱 (EM IC)软
件。提出在 GC-MS /TIC指纹图谱中 ,选择 1, 8-桉树
脑 、β-蒎烯 、α-蒎烯 、对伞花烯 、松油醇乙酸酯等 10
个有代表性的特征成分 ,并确定每种成分的特征离
子 ,建立了 10个特征成分的多离子重建色谱
(EM IC)图 ,并可计算出其相对含量 ,更直观地 、量化
788 中药材第 29卷第 8期 2006年 8月
地控制白豆蔻中成药的加工 、生产 ,以得到质量恒定
的产品。此法简单快捷 ,效率高 、成本低 ,为中草药
深加工提供科学的质量控制方法。
本文还对中药材的提取方法进行了研究。提取
植物挥发油常用水蒸气蒸馏法 ,也有用超临界 CO2
流体萃取法 〔7 ～ 9〕 ,这两种方法费时 ,前者高温易引起
热不稳定的化合物分解 ,后者设备昂贵 、操作步骤繁
琐 ,还易引入塑料增塑剂及提取出蜡质等成分 ,我们
研究了不同的提取方法 ,发现特殊的混合溶剂 (PR
试剂〔10、11〕)可快速 、简便 、选择性地将白豆蔻挥发油
提取出来 ,得到的挥发油成分与水蒸气蒸馏法基本
相同。
1 　实验部分
1.1 　材料与仪器　白豆蔻:由广州市药材公司提
供 ,经鉴定为白豆蔻 Amomun kravank P ierrre ex Gag-
nep;PR专用溶剂 ,由中国广州分析测试中心提供 。
GC-MS仪器:美国安捷伦公司 Ag ilent 6890GC /
5973M S气相色谱-质谱联用仪 。
1.2 　样品萃取　将粉碎成 20目的白豆蔻粗粉 (50
g),置于 250m l烧杯中 ,加入 50m l PR专用溶剂 ,超
声波振荡 20 m in ,过滤出提取液 ,再加入 2×30 m l
PR溶剂重复提取 2次 ,每次 10 m in,合并 3次提取
液 ,加无水硫酸钠干燥后浓缩至 1 m l,待分析。
1.3 　GC-MS分析
1.3.1　GC条件:色谱柱:HP-1(15 m ×0.2 mm ×
0.33μm)弹性石英毛细管柱 , 柱温 60℃,恒温 1
m in,程序升温 6℃ /m in至 250℃,保持 15 m in。载
气 He,柱前压 40 kPa,分流比 30∶1,进样量 1μl。
1.3.2　MS条件:E I离子源 ,电子能量 70 eV ,扫描
范围 29 ～ 450 u, 四极杆温度 150℃, 离子源温度
230℃,电子倍增器电压 2300V , GC-MS接口温度
280℃,标准质谱图库W iley275.L。
1.3.3 　分离与鉴定:白豆蔻 PR试剂提取物经气
相色谱石英毛细管柱分离 ,质谱仪记录质谱图 ,得到
GC-MS指纹色谱图 ,各色谱峰相应的质谱图经计算
机谱库检索及人工解析确定其化学结构 ,并用面积
归一化法测定其相对含量。
2　结果与讨论
2.1　GC-MS分析结果　白豆蔻 PR溶剂提取物的
GC-MS的总离子流(TIC)图见图 1,各色谱峰相应的
质谱图经人工解析及计算机检索 ,鉴定出 42种化学
成分 ,并用面积归一化法 ,测定出相对含量 ,结果见
表 1。其中主要成分有:1, 8-桉树脑 (59.70%), β-
蒎烯 ( 2.46%), α-蒎 烯 ( 1.80%), 对 伞 花 烯
(1.32%), α-乙酸松油醇酯 (5.10%), α-松油醇
(0.82%), 乙 酸 芳 樟 酯 (0.54%), β-芳 樟 醇
(0.33%),桧烯(0.95%), β-月桂烯 (0.76%)。
2.2　药材提取方法的选择　我们比较了水蒸气蒸
馏法与 PR溶剂提取法得到的白豆蔻挥发油的化学
成分 ,结果发现两者基本相同。但水蒸气蒸馏法提
取挥发油样品需消耗 6 h以上 ,用 PR溶剂提取法处
理一个样只需 30m in,大大缩短挥发油提取时间 ,又
在常温常压下提取 ,避免热分解引起的化学变化 ,成
分损失少且方法简单 、快捷 ,重现性好。
　　本法与林敬明等用超临界 CO 2流体萃取白豆
蔻挥发油的结果〔9〕相比 ,后者鉴定出的成分虽然多
些 ,但含较多非挥发油成分 ,如含有 5种为邻苯二甲
酸酯类物质 ,其中邻苯二甲酸二乙酯相对含量最高
(16.91%),这些成分可能是从超临界设备的密封
系统中带入的塑料增塑剂 ,还含有高碳烷烃成分达
十几种 ,以及棕榈酸 、油酸 ,这些是植物叶子表面的
蜡质成分 ,而非白豆蔻挥发油的有效成分。
图 1　白豆蔻挥发油的 GC-MS /TIC图谱
789 中药材第 29卷第 8期 2006年 8月
　表 1 　白豆蔻挥发油化学组成及其相对含量
峰号 保留时间(m in) 化合物 分子式 分子量
相对含量(%)
1 3.28 α-Σhujene (α-崖柏烯) C10H 16 136 0.144
2 3.38 α-Ρinene(α-蒎烯) C10H 16 136 1.801
3 3.58 Cangphene (莰烯) C10H 16 136 0.081
4 3.92 Sabinene (桧烯) C10H 16 136 0.949
5 3.98 β-P inene (β-蒎烯) C10H 16 136 2.458
6 4.16 β-Myrcene (β-月桂烯) C10H 16 136 0.755
7 4.41 α-Phelland rene(α-水芹烯) C10H 16 136 0.252
8 4.52 δ-3-Carene (δ-3-蒈烯) C10H 16 136 0.085
9 4.78 p-Cymene (对伞花烯) C10H 14 134 1.318
10 4.92 1, 8-Cineole(1, 8-桉树脑) C10H 18O 154 59.702
11 5.18 trans-β-O cimene (反 式-β-罗 勒烯) C10H 16 136 0.209
12 5.39 γ-T erpinene (γ-松油烯) C10H 16 136 0.634
13 5.57 Te rpineo l, c is-β-(β-顺-松油醇) C10H 18O 154 0.262
14 5.90 Fenchone(药酮) C10H 16O 152 0.190
15 6.14 β-L ina loo l(β-芳樟醇) C10H 18O 154 0.333
16 6.87 Camphor (樟脑) C10H 16O 152 0.084
17 7.30 δ-Te rp ineo l(δ-松油醇) C10H 18O 154 0.123
18 7.45 4-Te rpineo l(4-松油醇) C10H 18O 154 0.196
19 7.68 α-Te rpineo l(α-松油醇) C10H 18O 154 0.816
20 8.06 γ-T erpineol(γ-松油醇) C10H 18O 154 0.454
21 8.57 L inaly l ace tate(乙酸芳樟酯) C12H 20O2 196 0.538
22 9.55 P iperitone ox ide (氧化薄荷酮) C10H 16O2 168 0.200
23 9.86 α-Te rpiny l ace ta te (α-乙酸松油醇酯) C12H 20O2 196 5.099
24 10.25 Copaene(柯拜巴烯) C15H 24 204 0.618
25 10.43 β-Elemene (β-榄香烯) C15H 24 204 0.186
26 10.77 T rans-Ca rophy llene(反-石竹烯) C15H 24 204 0.288
27 10.93 α-Bergamotene (α-香柠檬烯) C15H 24 204 0.204
28 11.18 α-Humu lene (α-葎草烯) C15H 24 204 0.232
29 11.26 A llo-A romadendrene (别-香树烯) C15H 24 204 0.091
30 11.48 β-Cubebene (β-荜澄茄烯) C15H 24 204 0.425
31 11.55 β-Selinene (β-蛇床烯) C15H 24 204 0.269
32 11.65 γ-E lemene (γ-榄香烯) C15H 24 204 0.342
33 11.73 β-Bisabo lene(β-甜没药烯) C15H 24 204 0.213
34 11.83 γ-Cadinene (γ-杜松烯) C15H 24 204 0.177
35 11.90 δ-Cadinene (δ-杜松烯) C15H 24 204 0.439
36 11.97 T rans-γ-Bisabolene (反式-γ-甜没药烯) C15H 24 204 0.213
37 12.30 D-ne ro lido l(D-橙花醇) C15H 26O 222 0.189
38 12.83 α-Cedro l(α-雪松醇) C15H 26O 222 0.132
39 14.12 Iso aromadendrene epoxide (异环氧香树烯) C15H 24O 220 0.076
40 18.47 T rico sane(正二十三烷) C23H 48 324 1.458
41 20.54 H ep tacosane (正二十七烷) C27H 56 380 1.458
42 28.04 17-P en tatriacontene (17-三十五碳烯) C35H 70 490 0.252
2.3 　白豆蔻挥发油的 GC-MS /EM IC指纹图谱
2.3.1　白豆蔻挥发油的 GC-MS /TIC指纹图谱:白
豆蔻挥发油的 GC-MS /TIC图谱中 ,主要成分集中在
图谱的前半部分 ,其中 “表观丰度 ”最大的为 10号
峰 1 , 8-桉树脑 (59.70%),其次为 23号峰松油醇乙
酸酯(5.10%), β-蒎烯(2.46%), α-蒎烯 (1.80%),
对伞花烯 (1.32%), α-乙酸松油醇酯 (5.10%), α-
松油醇 (0.82%),乙酸芳樟酯 (0.54%), β-芳樟醇
(0.33%),桧烯 (0.95%), β-月桂烯 (0.76%)等 10
种成分构成了白豆蔻挥发油的特征峰。从 GC-MS /
TIC图谱的全貌及化学组成可鉴别白豆蔻及确定质
量的优劣。因此 ,可以用白豆蔻挥发油的 GC-MS /
TIC图谱作为评价白豆蔻药材质量的指纹图谱。
2.3.2 　白豆蔻挥发油的 GC-MS /EM IC指纹图谱:
由于 GC-MS /TIC指纹图谱的峰较多 ,图谱较复杂 ,
对每个成分都定性定量较困难 ,评价药材质量时不
够简明 、直观。为了更直观地反映白豆蔻的质量 ,我
们首次提出采用 “提取多离子重建色谱 ”指纹图谱
的评价方法。
我们在 GC-MS /TIC指纹图谱鉴定出的化学成
分中 ,选择了 10个有代表性的特征成分 ,每种成分
选取一个特征离子 ,共 10个离子作提取离子色谱
(Extrac t ions chroma togram , E IC)图。但由于仪器本
身带有的提取离子色谱 (E IC)功能只能做到每提取
一个离子给出一张 E IC质量色谱图 ,而没有同时提
取多个离子重建色谱图的功能 ,因此 10个特征成分
的 10个特征离子就有 10张 EIC谱图 ,不能在同一
张谱图上得到指纹图谱 ,又无法计算相对含量。为
此 ,我们自编了多离子重建色谱 (Ex tract multi-ions
chrom atog ram , EM IC)软件 ,建立了 10个特征成分
的多离子重建色谱 (EM IC)图 ,并用归一化法得到其
相对含量 。所选择的白豆蔻挥发油的特征成分及其
特征离子见表 2,得到的 GC-MS /EM IC指纹图谱见
图 2,各特征成分的相对含量见表 2。
　表 2　白豆蔻挥发油特征成分的特征离子及其相对含量
序号 特征成分名称 特征离子 相对含量(%)
1 α-P inene (α-蒎烯) 93 2. 47
2 Sabinene (桧烯) 93 1. 31
3 β-P inene (β-蒎烯) 93 3. 33
4 β-M yrcene (β-月桂烯) 93 0. 96
5 p-Cym ene (对伞花烯) 119 1. 80
6 1, 8-C ineo le(1, 8-桉树脑) 154 82. 26
7 β-L ina loo l(β-芳樟醇) 71 0. 37
8 α-Te rpineo l(α-松油醇) 136 0. 96
9 L ina ly l ace ta te(乙酸芳樟酯) 136 0. 68
10 α-Te rpineny l acea tae (α-乙酸松油醇酯) 136 5. 86
2.3.3 　GC-MS /EM IC指纹图谱应用于白豆蔻的评
价及质量控制:白豆蔻药材提取的挥发油的特征成
分与此 EM IC标准谱图相吻合 ,且相对含量与标准
相差不大于 ±20%,视为正品 。
若以白豆蔻为原材料的中成药加工 ,也可以这
10个特征成分作为指标 ,通过 GC-MS /EM IC指纹图
谱及其相对含量比 ,对白豆蔻的加工过程进行质量
控制 。例如 ,由于不同批次原料各成分的含量有所
不同 ,中药生产企业可利用此质量标准对不同批次
的原料进行测定 ,然后将不同含量的各批次原料进
行合理调配 ,以得到质量恒定的产品。
790 中药材第 29卷第 8期 2006年 8月
图 2　白豆蔻挥发油的 GC-MS /EM IC指纹图谱
　　此法简单快捷 ,效率高 、成本低 ,更直观地指导
白豆蔻生产企业得到质量恒定的产品 。此法也可用
于其他有效成分为挥发油的中药材 ,为中草药深加
工提供科学的质量控制方法 ,为实现中药的安全 、有
效 、稳定 、可控奠定基础 ,推动中药现代化的发展。
3 　结论
本文首次采用白豆蔻特征成分的 GC-MS /EM IC
图作为指纹图谱 ,更准确 、直观地评价质量 ,适合于
有效成分为挥发油的中药的质量控制 。用自行研制
的 PR混合溶剂提取白豆蔻挥发油 ,整个过程仅需 1
h左右 ,与水蒸气蒸馏法和超临界 CO 2流体萃取法
相比 ,样品用量少 、设备简单 、方便快捷 ,大大提高工
作效率 ,而且可避免因加热可能引起的化学变化 ,所
得成分干扰少 ,真实反映白豆蔻的挥发油的化学成
分 。
参 考 文 献
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油 GC-MS测定 .中药材 , 1996, 19(5):245.
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(2006 - 01 -09收稿)
Ana lysis of the EssentialO lis from Amomun kravak P ierre ex Gagnep byGC-MS
WU H ui-qin1 , HUANG X iao-lan1 , L IN X iao-shan1 , HUANG Fang1 , GE Fa-huan2
(1. Guangdong Key Laboratory of Chem ica l Em ergency Test, Ch ina Na tiona l Ana ly tica l Center, Guangzhou 510070, China;
2.Guangdong Insitu te o fM edical Industry Research, Guangzhou 510240, China)
Abstrac t　Objective:To estab lish the fingerprint chrom atog ram ofAmom un kravak P ie rre exG agnep. M ethods:The com position
o f the essen tial oilw as isola ted by PR so lvent and determ ined by GC-M S. Forty-tw o spec ie s o f compounds w ere identified, o fwh ich the
re lative conten ts we re ca lcu la ted using square peaks to no rm alization, among which the charac ter components w ere 1, 8-c ineole, β-pi-
nene, α-pinene, p-cym ene, etc. EM IC so ftwa rew as used and EM IC finge rprint chrom atogram was e stablished by selecting the charac-
ter ion of those 10 compounds. D iffe rent ex trac tion m e thods we re also com pa red. Resu lts:The GC-MS fingerprin t chroma tog ram can
791 中药材第 29卷第 8期 2006年 8月
prov ide qua lita tive info rm a tion confirm ing compounds of the correspond ing chrom atog raph ic peaks. EM IC was first used to reason the
qua lity contro l o f them edicine qua lity and it can estab lish the foundation fo r sa fe and effective qua lity con tro l of them edicine and its
product. PR so lvent can ea sily ex trac t the e ssentia l o il from them ed ic ine. Conclusion:This me thod has the advantage o f high effic iency
and low cost, and the GC-M S fingerp rin t chrom atogram prov ided the a scription and qua lity o f the m edicine and w ill play an im po rtan t
ro le in prom o ting the modern ization of Chinese trad itional medic ine.
K ey words　Amomun kravak P ie rre ex Gagnep;E ssentia l oil;GC-M S;F ine rprin t
杜仲原生皮与再生皮中松脂醇二葡萄糖苷的含量比较
冯锁民 1 ,甘志杰 2 ,翟西峰3 ,付鹏飞 3 ,孙文基 1*
(1.西北大学 陕西省生物医药重点实验室 ,陕西西安 710069;2.陕西省汉中市药品检验所 ,陕西汉中
723000;3.西安医学院 ,陕西西安 710068)
　　摘要　目的:为了评价杜仲再生皮质量 , 测定了杜仲三次再生皮中降压有效成分松脂醇二葡萄糖苷 (P ino res-
ino l d ig lucoside, PDG)含量。 方法:采用 HPLC 法 , 色谱柱为国产 YWG C18柱 (46 ×250 mm , 10 μm), 以甲醇-水
(30∶75)为流动相 , 流速 1.0 m l /m in,柱温为室温 , 检测波长为 277 nm ,进样量为 10 μl。结果:第一次剥皮后的再生
皮中 PDG含量略高于原生皮;第二次剥皮后的再生皮中 PDG含量与剥皮前的一次再生皮相当;第三次剥皮后的再
生皮中 PDG含量明显低于剥皮前的二次再生皮。结论:为了保证药材质量 , 杜仲剥皮再生可进行两次 ,每次间隔时
间不少于 5年 , 第三次剥皮后的再生皮中 PDG含量有待提高。
关键词　杜仲;原生皮;再生皮;松脂醇二葡萄糖苷(PDG);高效液相色谱法
中图分类号:R284.1　　文献标识码:A　　文章编号:1001-4454(2006)08-0792-03
　　*通讯作者:孙文基 , 029-88304569, E-m ai l:cxbm l@ nwu. edu. cn。
　　杜仲为杜仲科植物杜仲 Eucomm ia ulmoides
O lv.的干燥树皮 ,是我国传统的名贵滋补药材 ,有
补肝肾 、强筋骨 、降血压 、安胎等功效 〔1〕。主要活性
成分是松脂醇二葡萄糖苷〔2〕。长期的伐木取皮方
法使杜仲资源受到破坏 。 20世纪 70年代以来 ,由
于 “杜仲剥皮再生技术 ”〔3、4〕的研究成功 ,无须再砍
树剥皮 ,而是在适当的时期活立木剥皮 ,并给予塑料
膜保护 ,是树干重新长出再生皮重新药用 。尽管有
许多研究报道了杜仲剥皮再生的原理 、技术及对植
株的影响〔5、6〕 ,然而在排除个体差异干扰条件下原
生皮和再生皮的有效成分含量比较 ,至今未见有关
报道 ,很多药材商人及林区科研人员一直对再生皮
的药用有效成分含量存有疑虑 。为此我们测定了三
次再生皮中降压有效成分及质量控制指标松脂醇二
葡萄糖苷的含量 〔2、 7〕 ,并与原生皮进行比较 ,评价药
材内在质量 ,为杜仲剥皮再生技术的深入开展提供
实验依据。
1 　仪器与试药
1.1 　仪器与试剂　H ITACHI高效液相色谱仪:
PUMP, L-7110;UV-V IS Detecto r L-7240;TECHOMP
N-2000色谱工作站。 YCQ-300超声波清洗器 (上海
凯波超声设备有限公司 )。 Sa rtorius Bp211D型电子
天平 。 R1002B型旋转蒸发仪 (上海申生科技有限
公司 )。甲醇 (色谱醇 , Merck公司 );水为超纯水。
松脂醇二葡萄糖苷对照品 (本实验室制备 ,含量 >
97.0%)。
1.2　药材　由略阳县杜仲开发中心科研人员在素
有 “杜仲之乡 ”之称的杜仲基地 ———略阳县金河镇
天台村 25龄杜仲林中 ,随机选取 5年前部分剥皮
(保留一部分原生皮 )后长出第一次再生皮的杜仲
树 5株;5年前剥去第一次再生皮后长出第二次再
生皮的杜仲树 5株;5年前剥去第二次再生皮长出
第三次再生皮的杜仲树 5株。为了排除个体差异因
素的干扰 ,于 6月份在每株树的原生皮与连接的再
生皮处 ,同时剥下原生皮和紧连接的再生皮 (不分
离),分株标记 ,发汗后晒干备用。
2　色谱条件
用十八烷基键合硅胶为填充剂 ,甲醇-水 (30∶
75)为流动相 ,流速 1m l /m in,检测波长为 277 nm ,进
样量 10 μl, 理论塔板数按 PDG峰计算应不低于
792 中药材第 29卷第 8期 2006年 8月