全 文 ：第 6 卷 第 5 期 北华大学学报(自然科学版) Vol.6 No.5
2005 年 10 月 JOURNAL OF BEIHUA UNIVERSITY(Natural Science) Oct.2005
文章编号:1009-4822(2005)05-0452-03
β-环糊精包合长白 木挥发油的工艺研究
高晓旭 ,杜凤国 ,高志光
(北华大学 林学院 ,吉林 吉林　132013)
摘要:以挥发油包合率为评价指标 , 采用 L 9(34)正交设计试验优化最佳工艺条件;以电热干燥箱加热至60 ℃,测
定其热稳定性 ,以找出长白 木挥发油最佳包合工艺以及包合物的热稳定性.优选出最佳包合工艺:m(β-环糊
精):m(挥发油)为 6∶1 ,包合温度55 ℃, 包合时间3 h.含1.87 m L挥发油的包结物经60 ℃ 168 h干燥后回收挥发
油的体积为1.63 m L.结果表明:用 β-环糊精(β-CD)包合长白 木挥发油能有效地保存挥发油的有效成分 , 最佳
包合工艺可靠.
关键词:长白 木;挥发油;β-环糊精;包合工艺
中图分类号:S788　　　　文献标识码:A　
收稿日期:2005-07-25
基金项目:吉林省林业厅资助项目(吉林科合字第 05号)
作者简介:高晓旭(1967-), 男 ,讲师 , 在读硕士 ,主要从事保健食品的研究与开发.
长白 木(Aralia continentalis Kitag)又名东北土当归 ,为五加科(Araliaceae)　木属植物.其根为我
国传统中药 ,药理研究表明:长白 木含挥发油 ,有祛风燥湿 、活血止痛等功效 ,主治风湿性腰腿病 、腰肌劳
损作痛等症[ 1] .油呈淡黄色 ,具特异香气 ,在挥发油中 ,已鉴定出 56个化合物 ,其主要成分为α-蒎烯(含量
为34.275%)[ 2]　.由于挥发油具有较强的挥发性 ,遇光和热不稳定 ,为避免在制剂过程中挥发油损失 ,以有
利于制备多种剂型 ,我们将长白 木挥发油制成 β-CD包合物 ,对其最佳包结工艺进行了研究.
1　材料与仪器
材料:长白 木采自长白山区的肇大鸡;蒸馏水(自制);β-CD为粉末型 ,纯度 98%以上 ,吉林市化学
试剂采购供应站.试剂均为分析纯.
仪器:101-2A型数显式电热恒温干燥箱(上海阳光实验仪器有限公司);85-2型恒温磁力搅拌器(常州
国华电器有限公司);FA2004型电子天平(上海精科天平仪器厂);CS501型超级恒温水浴锅(上海浦东荣
丰科学仪器有限公司).
2　实验方法
2.1　长白 木挥发油的制备
将长白 木根粉碎成粗粉 ,加 6倍水浸泡 1h ,按《中国药典》2000版一部附录 XD挥发油测定法提取 ,
挥发油提取液经过无水硫酸钠脱水后 ,得到淡黄色液体挥发油 ,密闭保存 ,备用.
2.2　长白 木挥发油包合试验设计
　　采用正交试验 ,以 β-CD与挥发油的比例 、包合
温度及包合时间为试验因素;以挥发油包合率为指
标 ,进行正交设计.见表 1.
2.3　包合工艺试验
按表 2 安排的试验条件 ,精密称取适量 β-CD
置于150 mL具塞三角烧瓶中 ,加入蒸馏水100 mL.
表 1　正交试验因素水平
Tab.1　Factors and levels in orthogonal test
水平
因素
A
m(β-CD)∶m(油)
B
包合温度 θ/ ℃
C
包合时间 t/ h
1 4∶1 45 2.0
2 6∶1 55 2.5
3 8∶1 60 3.0
沸水浴加热溶解 ,降至规定温度 ,于磁力恒温搅拌器上搅拌30 min ,精密量取1 mL挥发油 ,用滴管加入 β-
CD溶液中 ,加塞 ,搅拌至规定时间 ,置冰箱冷藏24 h ,抽滤 ,用石油醚洗涤 3次置40 ℃干燥 ,即得挥发油包
合物.
2.4　包合率的测定
按《中国药典》2005年版一部附录挥发油测定法进行 ,将所得的干燥包合物精密称重 ,置装有沸石的
圆底烧瓶中 ,加蒸馏水300 mL ,连接挥发油测定器 , 微沸保持5 h ,至油量不再增加时停止加热 ,放置
30 min ,读数 ,得到挥发油体积 ,计算包合率.
2.5　挥发油包合物的热稳定性试验
采用烘箱加热法 ,考察包合物的热稳定性.将包合物研细过筛 ,测定含油量 ,每份30 g平摊在培养皿
中 ,置60 ℃电热干燥箱内 ,在168 h内测定含油的体积.
3　结果与分析
3.1长白 木挥发油包合试验结果与分析
长白 木挥发油包合试验结果见表 2 ,方差分析见表 3.
表 2　L 9(34)正交试验结果
Tab.2　Resul ts of orthogonal test
水平 因素
A B C D
包合率/ % 水平 因素
A B C D
1 1 1 1 1 44.74 K 1 143.52 141.41 136.32 143.84
2 1 2 2 2 50.88 K 2 152.04 150.83 144.43 144.71
3 1 3 3 3 47.90 K 3 135.29 138.61 150.11 142.30
4 2 1 2 3 49.78 K 1 47.84 47.14 45.44 47.95
5 2 2 3 1 55.32 K 2 50.68 50.28 48.14 48.24
6 2 3 1 2 46.94 K 3 45.10 46.20 50.04 47.43
7 3 1 3 2 46.89 R 5.58 4.07 4.60 0.80
8 3 2 1 3 44.63
9 3 3 2 1 43.77
表 3　方差分析
Tab.3　Variance analysis
方差来源 SS N MS F 显著性
A 46.76 　　2 23.38 47.23 <0.05
B 27.32 　　2 13.66 27.60 <0.05
C 32.97 　　2 16.49 32.61 <0.05
误差 D 0.99
　　F 1-0.05(2.2)=19 , F1-0.01(2.2)=99.0
　　在本试验中 , β-CD用量对油利用率有一定影响.与挥发油质量比为 2∶1时 ,油利用率较低;4∶1时略
有增加;6∶1至 14∶1 ,油利用率在 45%～ 56%,较稳定;产率在实验范围内基本稳定;含油率随用量增而降
低.以油利用率为主要考察指标 ,质量比为 6∶1和 8∶1时 ,包合效果较理想.包合温度和包合时间对油利用
率和含油率影响不大 ,对产率有一定影响 ,55 ℃,3 h是较理想的包合温度和包合时间.
由表 2及表 3可见 ,极差分析结果与方差分析结果基本一致 ,各因素均有显著差异 ,说明 3个因素均
非常重要 ,其影响因素顺序为 A>C>B .最佳工艺为 A2B 2C3.
3.2　长白 木挥发油包合物的热稳定性试验结果与分析
长白 木挥发油包合物的热稳定性试验结果见表 4(V 为30 g包合物中的体积).结果表明 ,包合物在
60 ℃的条件下 ,经过168 h加热后 ,其含油率变化不大 ,说明用该方法制得的包合物热稳定性较好.
453第 5 期 高晓旭 ,等:β-环糊精包合长白 木挥发油的工艺研究 　　　
表 4　热稳定性试验结果
Tab.4　Results of stability experiment
t/ h V/ mL t/ h V/m L
0 1.87 96 1.70
24 1.86 120 1.68
48 1.81 144 1.65
72 1.76 168 1.63
4　结　　论
1)β-环糊精包合长白 木挥发油的最佳工艺组合为 A 2B2C3 ,即 m(β-CD):m(油)为 6∶1 ,包合温度
为55 ℃,包合时间3 h ,在这个条件下长白 木挥发油的包合率可达55.32%.通过挥发油包合物的热稳定
性试验进一步证实 ,用该方法制得的长白 木挥发油包合物热稳定性较好 ,可以避免长白 木挥发油在制
剂和贮存中逐渐消失 ,保持药效稳定 ,便于调剂 、制剂成型 ,提高了产品的质量.此外 ,本试验采用饱和水溶
液法进行包合 ,成本低 ,操作简便 ,设备要求不高 ,便于实现工业化.
2)该包合工艺研究中 ,长白 木挥发油利用率不是很高 ,最大为55.3%,尚有部分游离的挥发油未被
包合 ,吸附在包合物表面 ,在抽滤或干燥过程中损失 ,造成浪费.因此 ,从生产的角度考虑 ,可以在制备包合
物的过程中 ,将所得的包合物不经过乙醚洗涤 ,在干燥前直接用添加辅料 ,改变干燥环境的方法 ,吸附游离
的挥发油 ,尽可能地减少油的损失.这一方法是否可行 ,有待进一步研究.
参考文献:
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Process of Including Volatile Oil of Aralia continentalis
with β-cyclodextrin
GAO Xiao-xu ,DU Feng-guo ,GAO Zhi-guang
(Forestry College of Beihua Universi ty , Ji lin 132013 , China)
Abstract:To study optimum inclusion process conditions for volatile oils f rom Aral ia continental is Kitag and
heat stability , the ratio of the oil in inclusion compounds w as used as criteria in the experiment , and the
optimal process condition w as given wi th the L 9(34)orthogonal experiment;meanwhile the stability w as
tested at 60 ℃in an oven.The optimum preparation conditions for inclusion were established as follow :the
ratio of β-CD and oil w as 6∶1 , inclusion temperature was 55 ℃, inclusion time was 3 h , af ter 1.87 mL
volatile oil in inclusion compounds was dried w ith 60 ℃ and 168 h , 1.63 mL volatile oil was recoveried.The
result is that the active components of volatile can be preserved effectively wi th the help of β-cyclodex trin(β-
CD)inclusion compound and the optimal inclusion process is reliable.
Key words:Aralia continentalis;Volatile oil;β-CD;Inclusion process 【责任编辑:郭伟】
454　　　 北华大学学报(自然科学版) 第 6 卷