全 文 ：超临界 c o :流体萃取白豆范挥发油 G c 一M s分析
第一军 医大学珠江医院 (5 12 82 ) 0 林敬明 郑玉华 贺 巍
第一军医大学 (5 15 05 1) 吴 忠 付庭焕 陈飞龙 夏平光
摘要 以超临界 C几 流体萃取白豆范挥发油 , 用气相色谱 ·质谱一计算机联用技术对解析釜 l 、 解析
釜 n 的挥发油分别进行分析 ,得到 2的 个峰和 181 个峰 ,鉴定了其中 13 3 种和 142 种成分 。
关键词 白豆落 挥发油 气质联用 超临界 C烧 流体萃取
中药白豆 落 为姜科植物 白豆葱 A
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2 萃取与分析
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味辛 ;能化湿和 胃 , 行气宽中 ;为芳香健胃理气 25 M aP ,温度 5 ℃ ,解析 釜 工压力 12 M aP , 温度
药 。 用于食欲不振 ,胸闷恶心 , 胃腹胀痛 。 从功 印℃ ;解析釜 n 压力 6 M p a ,温度 3 5℃ , Co : 流量
效看挥发油是 主要有效成分 , 研究其挥发油化 65 k酬小时 ) ,经 1 . 5 小时后 , 从解析釜 n 出油为
学成分 ,对临床用药 以及药材的质量评价都有 12 70 时 , 清亮透明 ;解析 釜 I 出油 为 0 .印 耐 ,
积极意义 。 本文用超临界 c仇 流体萃取 ( SF E一 两者均有浓烈的白豆范气味 。
C几 )法从白豆念中提取挥发油 , 并用 气相色谱一 2 , 2 白豆笼 GC / M母分析 cG / M s 条件 : HP -
质谱一计算机联用技术对挥发油成分进行分析 , 10 石英毛细管柱 ,进样 2 川 , 不分 流 : 进 口 温度
这在国内外均未见文献报道 。 250℃ , 载气 氏 , 载气模式 : 恒 流 , 流速 2 . o rn l /
1 材料与仪器 im n , 40 ℃保持 3 而 n , 以 3℃ /而 n 升至 180 ℃ , 再
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,
1 药材 白豆蔑购于广州市药材公司海珠 以 5℃ / 而 n 升至 2 20 ℃保持 25 而 n ,离子源温度
分公 司 <印尼 进 口 ) , 经 鉴 定 为爪 哇 白豆 栽 2 30 ℃ 。
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药材粉碎后过 20 目筛备用 。 解析釜 工挥发油出峰 20 9 个 , 解析釜 1 挥
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2 萃取装置 HA 23 15/ 0 / 0 65 5咫 装置 。 发油出峰 181 个 , 应用计算机联机信息检索分
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3 分析仪器 fIP 58 90 气相色谱与 PH 59 7 3 别鉴定出 13 种和 l妮 种 化合物 , 并用归 一化
质谱仪联用 , 资料 库为 D川rA BAs E / M贯 98 . L , 法求出其相对含量 ,结果见表 l 、 o2
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中药材第 23 卷第 7 期 2 (X刃 年 7月
DOI : 10. 13863 /j . i ssn1001 -4454. 2000. 07. 010
峰号 才目对含量 ( % )峰号 化合物 相对含量 ( % )
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表 2 解析釜兀中挥发油成分及相对含盆
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中药材第 23 卷第 7 期 2X( 刃 年 7 月
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中药材第 2 3卷第 7 期 2以刃年 7 月 3 9 3
4
.
1应用本法萃取 的挥发油化合物种类 比用
文献〔“ 一 “ 〕方法提取的挥发油化合物种类多 , 并
且能分离同分异构 、 旋光异构 、构象异构 、 顺反
异构 , 有多种化合物未曾见报道 。
4
.
2 本方法快速准确 ,环保 、 无污染 ,具有广泛
的推广应用价值 。
参 考 文 献
林敬明 ,等 . 超临界 Cq 流体萃取砂仁挥发油成分
分析 . 中药材 , 2 (x 刃 , 2 3 ( 1 ) : 37
余竟光 ,等 . 自豆落与自豆寇叶油的研究 . 中草
药 , 198 2 , 13 ( l ) : 4
丁平 ,等 . 不同引种地爪哇白豆落质最研究 . 中国
中药杂志 , 一如 8 , 2 3 ( 3 ) : 145
丁平 ,等 . 不同引种地爪吐 白豆勉挥发油 CC一 M S 测
定 中药材 , 19 6 , 19 ( 5 ) : 2朽
周成明 ,等 . 白豆范挥发油成分分析研究 中国药
学杂志 , 一9 一 , 2 6 , (7 ) : 4肠
黄天来 , 等 . 白豆落草 豆栽高梁姜挥发油成分研
究 . 广州中医学院学报 , 1燮双〕, 7 ( 2 ) : 9 5
( 2 (卫灭〕一 04 一 30 收稿 )
国产天然冰片质量标准的研究
江西省药品检验所 (南昌 3 仪阵6) 龙新华 章 红 叶久之
江西省吉安地区林 业科学研究所 ( 34 301 1) 周锡祥
摘要 对国产天然冰片质量标准进行 了较为系统的研究 : 用薄层 色谱法鉴别右旋龙脑 ,用气相色谱
法检查异龙脑 ,用气相色谱内标法测定右旋龙脑的含量 。
关键词 天然冰片 右旋龙脑 异龙脑 气相色谱法 薄层色谱法
天然冰片原名 “ 龙脑香 ” , 为龙脑香科植物
龙脑香 刀卿占以a n甲 5 aor ma t ica aG ert en r 的树干经
水蒸汽蒸馏所得的结晶 , 是近乎纯净 的右旋龙
脑 ( d ~ h 朋eol ) , 主产于 印度尼西亚 苏 门答腊等
地 , 我国均系进 口 。 近年来 ,江西省吉安地 区林
业科学研究所从樟科 植物樟 6 川~ ~ ~尸人口爪 ( L . ) iS eb . 中 , 优选出枝 叶部位挥发油主
要成分为右旋龙脑的龙脑型樟树 , 利用其新鲜
枝 、 口{· 经水蒸 汽蒸馏提取的精油 ,进一步升华 ,
制得右旋龙脑 , 已 以 “ 天然冰片 ” 名收载于《江西
省中药材标准 》 ( 1996 年版 ) , 作 为中药材用于
临床和制药工业 。 笔者对本品的质量标准进行
了研究 ,方法简便 , 质量可控性好 。
1 仪器与试药
岛津 GC 一 14 B 气相色 谱仪 , 岛津 C一 R 6 A 积
分仪 。 水杨酸甲醋 (中国药品生物制品检定所 ,
批号 707 9一940 5 ) 。 右旋龙脑对照品 ( 由天然 冰
片精制而成 ,气相色谱面积归一化法测定含量
为 9 90 % ) 。 硅胶 G (青岛海洋化工厂 ) 。 试剂
·
3 9 4
均为分析纯 。 样品由江西省吉安地区林业科研
所天然冰片厂提供 。
2 鉴别试验
取本品 Z mg , 置 2 耐 量瓶 中 ,加 乙 醚使溶
解并稀释至刻度 , 作为供试品溶液 。 另取右旋
龙脑对照品 2雌 ,加乙醚制成每 1献 含 1 0 9 的
溶液 ,作为对照品溶液 。 照薄层色谱法 (中国药
典 19 95 年版一部附录研 B )试验 , 吸取上述两种
溶液各 5 沁 ,分别点于同一硅胶 G 薄层板 卜 , 以
石油醚 ( 3 0 一 60 ℃ )一酷酸 乙酷 ( 9 : l) 为展开剂 ,
展开 ,取出 , 晾干 , 喷以 l % 香草醛的 10 % 硫酸
乙醇溶液 , 105 ℃ 烘至显 色清晰 。 供试品色 谱
中 ,在与对照品色谱相应的位置上 ,显相同的一
个紫色斑点 。
3 右旋龙脑的含量测定
3
.
1 色谱条件 与系统适用性试验 色谱柱 : 以
Sh i l n al i t
e W (刊A双J ) (6() 一 80 目 ) PEG 20 M 为填料
(固定液浓度 10% ) ,玻璃 柱 ( 3 . 2 m m x Z m ) ; 柱
温 : 90 ℃ , 进样 口温度 : 2 0 ℃ , F ID 检测器温度 :
中药材第 23 卷第 7 期 2 (XX)年 7 月