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GC-MS测定白背叶中的挥发油



全 文 :华西药学杂志WCJ· PS 2008, 23(1):035 ~ 036   
作者简介:朱斌(1968-),女 ,硕士 ,从事抗生素质量研究和天然活性成分研究。
*通讯作者(Correspondentauthor), E-mail:jiangshoujun@sina.com
GC-MS测定白背叶中的挥发油
朱 斌 1 ,蒋受军 1* ,林瑞超2
(1.广西食品药品检验所 ,广西 南宁 530021;2.中国药品生物制品检定所 , 北京 100050)
摘要:目的 分析白背叶挥发油的化学成分并用归一化法测定各成分的质量分数。方法 采用水蒸气蒸馏法提取白背叶中
的挥发油。用 GC-MS法鉴定其化学成分。结果 共鉴定了 41个成分 , 占挥发油总成分的 90%以上。 结论 白背叶挥发油
的主成分为橙花叔醇 、1, 6-辛二烯 -3-醇 、冰片基胺 、己二酸二异辛酯和 2, 7-二甲基 -1, 6-辛二烯。
关键词:白背叶;挥发油;气相色谱 -质联用谱法
中图分类号:R917 文献标识码:A   文章编号:1006-0103(2008)01-0035-02
AnalysisofvolatileoilofMallotusapeltabyGC-MS
ZHUBin1 , JIANGShou-jun1* , LINRui-chao2
(1.GuangxiInstituteforFoodandDrugControl, Nanning530021, China;2.NationalInstitutefortheControlofPharmaceuticaland
BiologicalProducts, Beijing100050, China)
Abstract:OBJECTIVE ToanalyzethechemicalcomponentsofvolatileoilofMalotusapelta.METHODS  Thevolatileoilwas
obtainedfromMalotusapeltabysteamdistilation.TheseparatedcomponentswereidentifiedbyGC-MS.Theamountofthecompo-
nentsfromthevolatileoilweredeterminedbyareanormalizationmethod.RESULTS Composedofthetotalvolatileoilover90%, 41
componentswereseparatedandidentified.CONCLUSION ThemaincomponentsofvolatileoilofMalotusapeltawerecomposedof
nerolidol, 1, 6-octadien-3-ol, bornylamine, diisooctyladipate, 2, 7-dimethyl-1, 6-octadiene.
Keywords:Malotusapelta;Volatileoil;GC-MS
CLCnumber:R917 Documentcode:A   ArticleID:1006-0103(2008)01-0035-02
  白背叶为大戟科植物白背叶 Malotusapelta
(Lour.)Muel-Arg.的干燥叶 ,为广西民间常用草
药 ,具清热 、利湿 、止痛 、解毒 、止血之功效 ,主治淋
浊 、胃痛 、口疮 、痔疮 、溃疡 、跌打损伤 、蛇咬伤 、外伤
出血等症[ 1] 。文献 [ 2] 利用 GC-MS联用技术测定
白背叶的另一药用部位白背叶根所含的挥发油成
分 ,但未见文献报道。为此 ,用水蒸气蒸馏法提取白
背叶中的挥发油 ,并用 GC-MS法分析 ,与谱库中标
准图谱对照 ,鉴定了 41个 化合物 ,并用面积归一化
法测定了各化合物在其挥发油中的质量分数。
1 实验部分
1.1 仪器与材料
6890NGC-5973NMS气相色谱 -质谱联用仪
(美国 Agilent)。白背叶样品于 2004年 10月采自
广西金秀县(广西金秀圣堂制药有限公司),经广西
食品药品检验所中药室韦家福鉴定为大戟科植物白
背叶 Malotusapelta(Lour.)Muel-Arg.的干燥叶 ,
标本存于广西食品药品检验所标本室;正己烷为分
析纯试剂 。
1.2 方法与结果
1.2.1 溶液的制备 将白背叶药材粉碎成粗粉 ,置
挥发油提取器中 ,按 《中国药典 》2005年版一部附录
XD甲法水蒸气蒸馏提取挥发油 ,预先加入 2 ml正
己烷 ,放冷 ,分取正己烷液置 5 ml量瓶中 ,用正己烷
定容 ,摇匀 ,得供试品溶液。
1.2.2 色谱与质谱条件 色谱柱为 SE-30弹性
石英毛细管柱 (30 m ×0.20 mm, 0.25 μm);进样
口温度 250℃;载气为高纯氦气;载气流量 1.0 ml·
min-1;进样量 1μl,分流比 40:1;程序升温 50℃保
持 1 min,以 6℃·min-1升至 230℃,保持 2 min。质
谱离子源为 EI源;电子能量 70 eV;离子源温度
230℃;加速电压 34.6V;四级杆温度 150℃;扫描质
量范围 50 ~ 550 amu。所得质谱图经计算机数据处
理和 NIST-98、WILEY275标准质谱图库检索鉴定
各种化学成分 ,同时用峰面积归一化法测定样品中
各组分的质量分数(表 1、图 1)。
DOI :10.13375/j.cnki.wcjps.2008.01.011
表 1 白背叶挥发油中成分及其质量分数
Table1 ChemicalconstituentsandrelativecontentsinvolatileoilofMalotusapelta
峰号 化合物 tR/min
质量分数 /
%
1 6-甲基环己烷(6-methyl-cyclohexane) 5.86 0.61
2 β -月桂烯 (β -myrcene) 5.94 1.48
3 D-柠檬油精 (D-limonene) 6.61 0.88
4 1, 3, 6-辛三烯 (1, 3, 6-octatriene) 6.67 0.80
5 1, 3, 7-辛三烯 (1, 3, 7-octatriene) 6.84 2.03
6 氧化芳樟醇 (linalooloxide) 7.29 3.19
7 α-甲基-α-(4-甲基 -3-戊烯基)-环氧乙烷
甲醇 [ α-methyl-α-(4-methyl-3-pentenyl)-
oxiranemethanol]
7.53 1.81
8 1, 6-辛二烯 -3-醇 (1, 6-octadien-3-ol) 7.66 5.57
9 壬醛 (nonanal) 7.72 2.55
10 4, 7-亚甲基苯并呋喃 (4, 7-methanobenzofuran) 8.58 1.43
11 1-羟甲基-3-环己烯
(3-cyclohexene-1-methanol)
9.14 1.50
12 2, 6-辛二烯 -1-醇 (2, 6-octadien-1-ol) 9.98 3.21
13 2-异丙基-5-甲基 -环己烷乙酯
(2-isopropyl-5-methyl-cyclohexylester)
10.07 4.27
14 E-1-羟甲基 -2-甲基 -1-环己烯 (trans-1-
hydroxymethyl-2-methyl-1-cyclohexene)
10.70 0.92
15 丁子香酚 (eugenol) 11.51 0.81
16 2-丁烯-1-酮 (2-buten-1-one) 11.91 0.63
17 1, 4-二甲氧基 -2, 3-甲基苯
(1, 4-dimethoxy-2, 3-dimethylbenzene)
12.71 1.33
18 1H-cycloprop[ e] azulene 13.03 1.01
19 α-合金欢烯 (α-farnesene) 13.42 1.26
20 萘 (naphthalene) 13.56 1.33
21 1, 2-二羟基 -1, 1, 6-三甲基-萘
(1, 2-dihydro-1, 1, 6-trimethyl-naphthalene)
14.02 0.76
峰号 化合物 tR/min
质量分数 /
%
22 橙花叔醇 (nerolidol) 14.11 8.74
23 2-萘酮 (2-naphthalenone) 14.27 0.99
24 蓝胺醇 (globulol) 14.56 1.21
25 环己胺 (cyclohexane) 14.67 0.66
26 5-烯丙基 -4-羟基 -2, 6-二甲基嘧啶 (5 -alyl-4-hydroxy-2, 6-dimethylpyrimidine)
15.00 0.59
27 2-羟甲基萘 (2-naphthalenemethanol) 15.34 2.41
28 戊烷 (pentane) 16.45 0.55
29 2, 7-二甲基 -1, 6-辛二烯
(2, 7-dimethyl-1, 6-octadiene)
16.55 5.18
30 冰片基胺 (bornylamine) 16.92 6.79
31 6, 10, 14-三甲基 -2-十五烷酮
(6, 10, 14-trimethyl-2-pentadecanone)
17.21 1.42
32 棕榈酸 (n-hexadecanoicacid) 18.33 2.17
33 3-硝基-4-羟基嘧啶(3-nitro-4-hydroxypyridine)19.23 1.20
34 叶绿醇 (phytol) 19.84 1.27
35 3-(1, 1-二甲乙基)-4-羟苯基 -磷酸二甲酯 [ 3
-(1, 1-dimethylethyl)-4-hydroxyphenyl-dime-
thylester]
19.98 0.48
36 2, 6, 10-十二烷三烯酸(2, 6, 10-dodecatrienoicacid) 20.03 2.47
37 3, 7, 11-三甲基-2, 6, 10 -十二烷三烯酸甲酯(3,
7, 11 -trimethyl-2, 6, 10 -dodecatrienoicacid-
methylester)
20.20 3.87
38 9-羟甲基蒽 (9-anthracenemethanol) 21.20 0.82
39 己二酸二异辛酯(hexanedioicacid-2-ethylhexylester)21.56 8.08
40 1, 1, 3, 3, 5, 5, 7, 7, 9, 9, 11, 11, 13, 13, 15, 15-十六
甲基-环戊烯(1, 1, 3, 3, 5, 5, 7, 7, 9, 9, 11, 11, 13, 13,
15, 15-hexadecamethyl-heptasiloxane)
23.52 2.02
41 octasiloxane 24.87 0.60
图 1 白背叶挥发油的总离子流图
Fig1 TotalioncurrentchromatogramsofvolatileoilfromMalo-
tusapelta
1.2.3 结果 从白背叶挥发油中分离出 58个峰
(tR 5 ~ 30 min),鉴定了 41个峰约占挥发油总量的
90%。其中质量分数为 5%以上的成分分别为橙花
叔醇 、1 , 6-辛二烯 -3 -醇 、冰片基胺 、己二酸二异
辛酯和 2, 7-二甲基 -1, 6-辛二烯 。与文献 [ 2]比
较 ,白背叶根中挥发油成分主要含脂肪酸 ,同时还含
有酮 、醛 、醇等成分 ,含量较高的成分主要有棕榈酸
(54.16%)、 十 五 烷 酸 (5.25%)、广 藿 香 醇
(4.48%)、肉豆蔻酸(4.19%)。
2 讨论
白背叶的叶中所含挥发油成分与根有明显的不
同 ,所以将叶和根作为不同的药用部位入药有一定
的合理性;白背叶的挥发油活性有待进一步研究 。
参考文献:
[ 1]   广西卫生局.广西中药材标准(白背叶)[ M] .第二册 .南
宁:广西科技出版社 , 1992.
[ 2]   LiJL, ChenFL, LuZP.Studiesonvolatileconstituentsofroots
ofMalotusapelta[ J].JChinMedMater, 2003, 26(10):723-
724.
收稿日期:2007-01
36   华 西 药 学 杂 志    第 23卷