全 文 ：表 4 红景天多糖硒收率正交试验结果方差分析
方差来源 离差平方和 自由度 均方 F 显著性
A 31. 205 0 2 15. 602 1. 6
B 424. 046 7 2 212. 023 21. 4 *
C 211. 801 7 2 105. 901 10. 7
D(误差) 19. 821 7 2 9. 911
F0. 05(2，2) = 19，F0. 01(2，2) = 99，* P < 0. 05。
2. 6 验证实验 取多糖 0. 2 g，在正交实验所得提取工艺优
化条件下进行验证实验，3 次平行实验，求得在此条件下多
糖硒的硒含量为 4 116 μg /g(RSD = 1. 69%)，收率为
53. 8%(RSD = 1. 47%)。
3 多糖硒性质研究
3. 1 物理性质 红景天多糖硒为红棕色固体;无臭无味;能
缓慢溶解于热水中，不溶于乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂;其
水溶液经抗坏血酸检验，不含游离硒。
3. 2 红外光谱特征 分别取少量多糖和多糖硒样品，以
KBr压片，测其红外光谱吸收。结果，多糖硒在 3 424. 28
cm －1，1 610. 71 cm －1，1 421. 90 cm －1，1 261. 40 cm －1，
1 099. 20 cm －1，832. 86 cm －1 等处均有多糖的特征吸收，
3 424. 28 cm －1处吸收峰主要是由多糖的配糖体羟基(缔合)
伸缩振动引起的，2 934. 10 cm －1处的吸收峰与碳氢键的伸
缩振动相对应，1 742. 11 cm －1处的吸收峰为糖醛酸的特征
吸收，832. 86 cm －1、1 099. 20 cm －1处的吸收峰提示多糖中可
能有 α-吡喃甘露糖存在［8］。
4 讨论
4. 1 红景天多糖硒性质稳定，无游离硒存在。经测定，在不
同条件下制备的红景天多糖硒样品中硒含量处于 1 707 ～
4 358 μg /g之间，而红景天多糖样品中硒含量仅为 6. 7 μg /
g，二者硒含量相差甚远，说明经过处理后有效地增加了样品
中的结合硒。
4. 2 采用正交实验方法对红景天多糖硒合成工艺条件进行
了优化，确定了其最佳工艺为 A3B2C1，即采用 0. 5%的硝酸
做溶剂在 70 ℃下反应 10 h。在此条件下进行验证性实验，
得到多糖硒的硒含量为 4 116 μg /g(RSD = 1. 69%)，收率为
53. 8%(RSD = 1. 47%)。
4. 3 与红景天多糖红外光谱比较，红景天多糖硒在 2 900
cm －1左右处的碳氢键伸缩振动吸收峰变弱，1 742. 11 cm －1
处的糖醛酸特征吸收峰消失，这可能是硒与羰基发生络合，
而络合物将碳氢键包裹，导致吸收峰变弱。
参考文献:
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品科学，2002，23(10)，134-137.
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生命的化学，2002，22(2):194-196.
陈皮不同提取工艺橙皮苷提取率分析
蔡庆顺1， 钟小群2， 余 华2
(1. 江西省妇幼保健院，江西 南昌 330006;2. 江西省药物研究所，江西 南昌 330029)
收稿日期:2009-05-17
作者简介:蔡庆顺(1969 －)，男，副主任药师，从事医院制剂及临床药学研究工作。Tel:(0791)6213060)E-mail:zhxq1015@ yahoo. com. cn
关键词:HPLC;陈皮;提取工艺;橙皮苷含量变化
摘要:目的:寻找反映陈皮提取工艺的有效检测指标。对陈皮提取工艺进行研究;对陈皮水提取工艺各过程橙皮苷含量
变化进行研究。方法:HPLC法测定不同提取工艺及药渣中橙皮苷含量及提取率。测定水提取工艺各过程橙皮苷提取
率。检测条件 Hypersil BDS C18色谱柱(4. 6 mm × 200 mm)，以甲醇-醋酸-水(30 ∶ 4 ∶ 66)为流动相;检测波长为 284 nm。
结果:各提取工艺橙皮苷提取率均为 20%左右，近 80%的橙皮苷依然残留在药渣中;水提工艺各过程提取物含量及
HPLC图谱显示:橙皮苷提取率均比较低，而且和其相邻的峰的比例不恒定。结论:橙皮苷作为陈皮提取工艺优化指标不
妥。以橙皮苷作为相关中成药的含量测定指标亦不妥。
中图分类号:R284. 2 文献标识码:B 文章编号:1001-1528(2010)06-1067-04
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陈皮为芸香科植物橘 Citrμs reticμlata Blanco 及其栽培
变种的干燥熟果皮［1］。富含挥发油如 α-侧柏烯、α-三茚烯、
辛醛、α-水芹烯等，含量达 1. 5% ～ 2. 0%。另还含橙皮苷，新
橙皮苷、柑橘素、右旋柠檬烯、枸橼醛麝香草酚、β-谷甾醇、对
羟福林及其它 3 种黄酮等成分。具有理气健脾，燥湿化痰的
功效。用于胸脘胀满，食少吐泻，咳嗽痰多等症。其提取工
艺一般为提取挥发油后再水煎煮、直接水煎煮、乙醇回流或
渗漉等方法，一般用中国药典的检测成分橙皮苷为指标对提
取工艺进行优化。作者亦以橙皮苷为指标对陈皮进行系统
的提取工艺研究，结果发现用上述工艺提取药材，橙皮苷的
提取率均比较低，大部分的橙皮苷依然残留在陈皮药渣中;
对其中的水提取工艺进行了过程监控，发现各过程中橙皮苷
的提取率很低，大部分还残留在药渣里;作者分析了 2005 年
后发表的多篇相关文献资料，发现有标准的相关中成药中橙
皮苷最大提取率为从 3%至 30%，显示用橙皮苷为指标成分
来控制中成药质量有不妥之处。
1 仪器与试药
仪器:高效液相色谱仪(大连依利特 P200Ⅱ. 高压恒流
泵;大连依利特 UV200Ⅱ紫外可变波长检测器;千谱色谱工
作站)。色谱柱:Hypersil BDS C18柱(4. 6 mm × 200 mm，大
连依利特)。
对照品:橙皮苷(购买于中国药品生物制品鉴定所。供
含量测定用，编号为 110721-200512)。陈皮药材:购于本省
南华医药公司。试剂:流动相所用溶剂为色谱纯，其它试剂
为分析纯。
2 方法与结果
2. 1 检测方法 系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅
胶为填充剂;以甲醇-醋酸-水(30 ∶ 4 ∶ 66)为流动相;检测波
长为 284 nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于 2 000。
对照品溶液的制备 精密称取橙皮苷对照品适量，加甲
醇制成每 1 mL含 40 μg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备 取相当生药材 0. 1 ～ 1. 5 g 的供试
品粉末或供试品溶液，精密称定(或量取)。粉末置圆底烧
瓶中，精密加入甲醇 100 mL，密塞，称定重量，加热回流 30
min，放冷，密塞，精密称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤
过，弃去初滤液，收集续滤液，即得;溶液至 100 mL 量瓶中，
加甲醇至刻度，滤过，弃去初滤液，收集续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液
各 10 μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
2. 2 标准曲线的制备 精密称橙皮苷对照品适量，用甲醇
制成每 1 mL中 401. 76 μg对照品溶液。从对照品溶液中吸
取 0. 25、0. 5、1. 0、1. 5、2、10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，
摇匀，即得系列对照品溶液。分别吸取上述对照品系列溶液
各 10 μL，在相同色谱条件下测定峰面积，以峰面积为纵坐
标，对照品进样量为横坐标，绘制标准曲线并计算回归方程。
结果回归方程为:y = 1 216 247. 201x + 5 731. 9，r =
0. 999 6，说明橙皮苷进样量在 0. 100 4 ～ 0. 803 5 μg 范围内
线性关系较好。
2. 3 供试品的制备
2. 3. 1 不同提取工艺提取的供试品制备 取经过检验合格
的陈皮生药材 500 g若干份。采用如下工艺进行提取，平行
2份。工艺 1:水煎煮法(12 倍水煎煮 2 h，3 次，滤过，合并滤
液，浓缩至 4 000 mL，备用);工艺 2:提取挥发油法(加 8 倍
水提取挥发油 5 h后，滤出药液，药渣再加 12 倍水煎煮 2 h，2
次，滤过，合并滤液，浓缩至 4 000 mL，备用);工艺 3:70%乙
醇回流法(12 倍 70%乙醇回流 2 h，3 次，滤过，合并滤液，浓
缩至 4 000 mL，备用);工艺 4:70%乙醇渗漉法(药材粉碎成
粗粉，加 70%乙醇浸泡 24 h后渗漉，收集渗漉液至滤液几乎
无色，约 20 倍生药量，回收乙醇，浓缩至 4 000 mL)，依上述
法进行橙皮苷含量测定，并分别计算转移率。结果见表 1。
分别收集各药渣，烘干，粉碎称定重量，依上述法进行橙皮苷
含量测定，并分别计算残留率，结果见表 2。
表 1 陈皮药材不同提取工艺含量测定结果(n =2)
提取工艺 所用溶剂量 /倍
滤液浓度
/(g生药材 /mL)
橙皮苷平均含量
/(mg /mL);(RSD /%)
橙皮苷转移率 /%
药材 100 53 mg / g 100
水煎煮 36 0. 125 1. 289(3. 01) 19. 46
提取挥发油后煎煮 32 0. 125 1. 554(3. 72) 23. 45
乙醇回流 36 0. 125 1. 275(2. 40) 19. 25
乙醇渗滤 25 0. 125 1. 318(2. 62) 19. 89
表 2 陈皮药材不同提取工艺后药渣中的橙皮苷含量测定结果(n =2)
提取工艺
药渣平均量
/ g;(RSD%)
橙皮苷平均含量
/(mg / g);(RSD /%)
残留橙皮苷量
/ g
残留率 /%
水煎煮 315(4. 49) 67. 756(3. 73) 21. 343 80. 54
提取挥发油后煎煮 305(3. 25) 66. 165(4. 87) 20. 511 76. 15
乙醇回流 336(3. 37) 63. 345(4. 13) 21. 284 80. 32
乙醇渗滤 320(4. 42) 66. 184(2. 48) 21. 179 79. 92
2. 3. 2 水提取工艺各过程样品的制备 取经过检验合格的 陈皮生药材 500 g，加 12 倍水煎煮 2 h，3 次，滤过，滤液分别
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浓缩至 4 000 mL，2 000 mL、1 500 mL，分别取出 50 mL备用;
药渣烘干，粉碎成细粉，称定重量;除备用外的滤液合并(相
当药材 490 g)，浓缩至 500 mL时，加乙醇调含醇量为 50%，
放置 24 h，滤过，沉淀烘干，粉碎，称定重量(45. 5 g);上清醇
液 1 500 mL，取 20 mL备用，余下醇液，回收乙醇后浓缩得清
膏(相对密度为 1. 20，60 ℃)，减压干燥，粉碎成细粉，称定重
量(120. 2 g)，将上述的各个样品溶液、药渣粉末、沉淀粉末、
浸膏粉末依法测定橙皮苷含量，记录 HPLC 色谱图，结果见
表 3。
表 3 陈皮水提醇沉工艺中各过程的含量测定结果
500 g药材提取过程 体积或重量 橙皮苷 / g 总橙皮苷 / g 提取率 /%
陈皮生药材 5. 30% 26. 5 100
第 1 次水煎煮液 4 000 mL 0. 435 mg / mL 1. 74 6. 57
第 2 次水煎煮液 4 000 mL 0. 415 mg / mL 1. 66 6. 26 3 次总提取
第 3 次水煎煮液 4 000 mL 0. 405 mg / mL 1. 62 6. 11 率:18. 94%
醇沉淀后的上清醇溶 1 500 mL 3. 427 mg / mL 4. 82 18. 19 二份总提取
乙醇沉淀物 58. 5 g 1. 368 mg /g 0. 08 0. 30 率 18. 49%
干膏 120. 5 g 39. 419 mg /g 4. 75 17. 92
水提取后的药渣 310 g 69. 097 mg /g 21. 42 80. 83
结果显示:水煎煮第 1 次、与第 2 次、第 3 次的提取率几
乎相似为 6%左右，3 次总的提取率为 18. 94%，而药渣中的
橙皮苷含量依然达到 69. 097 mg /g，相当于 80. 83%的橙皮
苷还残留在药渣里，说明陈皮药材的提取工艺单纯以橙皮苷
含量为检测指标是不合适的。
2. 4 对 2005 年后发表的一些文献资料进行分析处理，以药
典规定陈皮的橙皮苷最低含量为 3. 5%计，计算了含陈皮中
成药橙皮苷最大提取率，结果发现最大提取率从 3. 65%至
31. 78%，还有一些不可信的数据，说明流通中的相关中成药
橙皮苷含量限度参差不齐，橙皮苷作为控制药品质量的指标
是不妥的。结果见表 4。
3 讨论
3. 1 本文采用的 HPLC 法测定橙皮苷含量，是参照中国药
典 2005 年版一部陈皮项下的方法，流动相做了适当调整，对
照品浓度及供试品浓度是原标准的十分之一左右，目的是使
样品在能达到有效分离，峰型好。标准曲线研究也显示橙皮
苷进样量在 0. 100 4 ～ 0. 803 5 μg范围内线性关系较好。
3. 2 各提取工艺是常规工艺，亦为中成药制备中常采用的
方法。不同工艺含量测定结果显示:用常规工艺，常规溶剂
及常规用量很难将橙皮苷从陈皮药材中提取出来，用橙皮苷
表 4 一些含陈皮药材的中成药橙皮苷含量测定结果
产品名称 论文出处 标准出处 含陈皮量
论文中检出橙皮苷
平均含量
最大提取率 /%
陈皮 1 中国药典 2005 年 最低含量为 35 mg /g 100
保和口服液 A 2 部颁中药 11 册 31 g /1 000 mL 0. 088 9 mg /mL 8. 19
保和口服液 A 3 部颁中药 11 册 31 g /1 000 mL 0. 316 2 g /L 29. 14
藿香正气浓缩丸 4 部颁中药 07 册 0. 303 g /8 丸 3. 37 mg /8 丸 31. 78
藿香正气水 4 中国药典 2000 年一部 78. 05 g /1 000 mL 3. 25 mg /10 mL 11. 9
藿香正气片 4 部颁中药 15 册 86. 53 g /1 000 片 0. 54 mg /片 17. 8
藿香正气胶囊 A 4 部颁中药 11 册 130 g /1 000 粒 0. 166 mg /粒 3. 65
藿香正气胶囊 B 4 部颁中药 11 册 130 g /1 000 粒 0. 548 mg /粒 12. 03
藿香正气胶囊 C 自制 部颁中药 11 册 130 g /1 000 粒 1. 023 mg /粒 22. 48
舒胆颗粒 5 论文 0. 4 g /g 0. 998 mg /g 7. 13
妇科白带片 6 部颁中药 11 册 96 g /1 000 片 0. 776 mg /片 23. 10
四季感冒片 7 部颁中药 13 册 167 g /1 000 片 0. 705 mg /片 12. 06
解痉镇痛酊 8 部颁中药 17 册 4. 8 g /1 000 mL 1. 263 mg /100 mL 751. 78*
益胃口服液 9 部颁中药 19 册 75 g /1 000 mL 0. 402 9 g /L 15. 35
止嗽片 10 部颁中药 10 册 111 g /1 000 片 1. 100 28. 31
* :可能是计量单位没有核对导致的差异。
作为指标来指示陈皮的提取过程作者认为不妥。
3. 3 水提取工艺的过程监控及 HPLC 图显示:橙皮苷与其
相邻未知峰的比例(以峰高之比来表示)不是恒定的:药材
比例最大，第 1 次的提取物中比例最小，第 2 次提取物比例
较第 1 次大，第 3 次提取物较第 2 次大，在药渣中的比例最
大，说明橙皮苷提取率不及其相邻成分。
3. 4 文献资料中的一些相关中成药橙皮苷含量结果分析显
示:最大提取率为 3. 65%至 31. 78%，结果相差比较大。作
者认为陈皮为价格便宜的常用药材，橙皮苷含量还都比较
高，都会足量投料，但是成品中的橙皮苷含量的确不会很高，
成品质量的好坏不能以橙皮苷含量高低来确定。
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养荣丸(浓缩丸)质量标准研究
熊 泽1， 徐红霞2， 邵 伟1， 李 啸1， 刘士平1， 胡 滨1， 仇 敏1
(1. 三峡大学 化学与生命科学学院，湖北 宜昌 443002;2. 湖北民康制药有限公司，湖北 宜昌 443002)
收稿日期:2009-07-17
作者简介:熊 泽(1966 －)，女，高级实验师，从事生化实验及食品、药品检测。Tel:(0717)8518384 13508609879 E-mail:xzhzhty@ 163. com
关键词:养荣丸(浓缩丸);TLC;芍药苷;HPLC;质量标准
摘要:目的:对养荣浓缩丸进行质量标准研究。方法:分别对茯苓、当归、黄芪和肉桂四味药材进行显微形态鉴别;采用薄
层色谱法对养荣浓缩丸中当归、黄芪、肉桂、陈皮、五味子等五味药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对丸中的芍药
苷进行含量测定。结果:该方法的线性范围为 0. 060 8 ～ 1. 520 μg;平均回收率为 99. 05%(RSD = 1. 94%，n = 6)。结论:
方法可行，重复性好，能有效地控制养荣丸(浓缩丸)的质量。
中图分类号:R927. 2 文献标识码:B 文章编号:1001-1528(2010)06-1070-04
浓缩养荣丸收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》
中药成方制剂第二册，该方是由党参、白术、甘草、茯苓、当
归、白芍、黄芪、熟地黄、肉桂、陈皮、远志、五味子、生姜、大枣
十四味药材制成的复方制剂，具有补气养血，健脾安神之功
效，临床用于脾肺虚损，气血不足，食欲不振，惊悸盗汗，健
忘［1］。中药成方制剂第二册中对该药仅有丸剂通则检查，为
进一步有效控制药品质量，保证药品疗效，根据国家药品标
准提高行动计划中成药品种增修订项目任务表要求，增加了
四味药材的显微鉴别及五味药材的薄层色谱鉴别，参考
2005 年版《中国药典》一部的基础上，探索用 HPLC 方法测
定其活性成分芍药苷含量。
1 材料与方法
1. 1 仪器与材料 烘箱(DHP-781 型，湖北省黄石市医疗器
械厂生产);紫外灯 (365 nm，上海科艺光学仪器厂生产);点
样器(25 μL，上海安亭微样进量器厂生产)。日本岛津液相
色谱仪(泵 LC -10AT;检测器 SPD -M10VP);乙腈为色谱纯，
甲醇为分析纯，水为重蒸馏水。
养荣丸(浓缩丸)(批号为 030601、030602、040201)由湖
北民康制药有限公司提供。黄芪对照药材(批号:120974-
200407)，黄芪甲苷对照品(批号:0781-200311)，当归对照药
材(批号:120927-200512)，肉桂对照药材(批号:121363-
200401)，橙皮苷对照品(批号:721-9909)，五味子对照药材
(批号:120922-200505)，芍药苷对照品 (批号:110736-
200424)均由中国药品生物制品检定所提供。
1. 2 显微观察 分别取茯苓、当归、黄芪和肉桂适量于载玻
片上，用光学显微镜进行观察。
1. 3 定性鉴别方法
1. 3. 1 当归 称取本品 10 g，加乙醚 40 mL，超声 20 min，滤
过，滤液蒸干，残渣加乙醇 1 mL 使溶解，作为供试品溶液。
另取当归对照药材 0. 5 g，同法制成对照药材溶液。按处方
比例取除当归之外的其它十三味药材，依照制法项制备空白
对照(即阴性对照溶液)。照薄层色谱法试验(中国药典
2005版一部附录ⅥB)试验，吸取上述供试品溶液 10 μL、对
照药材溶液 0. 5 μL，空白对照溶液 10 μL，分别点于同一以
羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 G 薄层板上，以正己烷-乙
酸乙酯(4 ∶ 1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365
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2010 年 6 月
第 32 卷 第 6 期
中 成 药
Chinese Traditional Patent Medicine
June 2010
Vol. 32 No. 6