全 文 ：第 4 5 卷第 2 期
2 0 1 1 年 6月
华中师范大学学报 ( 自然科学版 )
J ( )U N RA L O F H U A Z H ( N G) N O RM A L U N IV E RS T IY ( N
a t
.
Se i
.
V o l
.产5
J U l l
.
N o
.
2
2 0 1 1
文章编号 : 1 0 0 0 一 1 1 90 ( 2 0 1 1 )0 2 一0 2 4 0 一0 6
响应面法优化超临界 CO Z 萃取
白苏子油工艺研究及成分分析
汤须 崇 ` , 肖美添 , 叶 静
(华侨大学 化工学院 , 福建 厦门 3 6 10 2 1)
摘 要 : 确定超临界 (C ) : 萃取白苏子油的最佳工艺条件 . 采 用 B 。片 eB h nk e : 响应面设计法 , 以白苏
子油萃取率作为评价指标 , 筛选 出超临 界萃取最佳工 艺 , 以 D es ign 一 E xP e rt 软件进行数据拟 合 , 并
与实际结果 比较 . 确定超临界 C O : 萃取白苏子 油 最佳工艺 条件 : 萃取温度 60 ℃ 、 萃取 压 力 3 2 . 5
M P
a
、萃取时间 1 80 m in , 在此条件下 白苏子油萃取率为 3 9 . 8 % , 与理论计算值偏差 均小于 10 % .
通过 G C一M S 分析确认 4 种脂肪酸成分 :亚 油酸 1 1 . 889 % 、 亚麻 酸 79 . 0 8 % 、 棕桐酸 6 . 81 3% 、 硬
脂 酸 2 . 2 90 % . 经 B。 片 B he n k er 响应 面法优选 的 白苏子超 临界萃取条件理化性质稳定 , 各项 指标
与理论值均能较好地吻合 ,模型选用 合理有效 ; 白苏子 油所含 不饱和脂肪酸成 分高 , 可 规模开发
利用 .
关键词 : 响应 面法 ; 白苏子 ; 超临界萃取 ; G C 一M S
中图分类号 : 0 629 文献标识 码 : A
白苏子 ( P o ir l a f ur t es ce ns ) , 又名玉苏子 , 为
唇形科 紫苏 属植 物 白苏 尸 er i l la f ur t es ce sn (I J . )
Br it
. 的果 实 , 主产 于 福建 、 河 北 、 山西 、 江 苏 、 安
徽 、 湖北 、 四川等地 . 具降气 消痰 , 平 喘 , 润肠 的功
效 ,用于痰奎气逆 , 咳嗽气喘 ,肠燥便秘 . 现代研究
表明苏子具有抗衰 老 仁`〕 , 抗炎川 , 抗氧化仁s4] ,抗 抑
郁川 ,肝中毒 6[] , 白苏子 中脂肪油含 量高达 40 % ,
其脂 肪 油 中 富 含 大 量 。 一亚 麻 酸 , 一 9〕 , 含 量 高 达
70 %
,
a 一亚麻酸是一种多不饱和脂肪 酸 , 是一种必
需脂肪酸 . a 一亚麻酸是一种生命核心物质 ,是构成
人体脑细胞和组织细胞的重要成分 ,是人类一生中
每天都需要 的一种营养素 . a 一亚麻酸是人体 自身不
能合成的 ,也是无法 由其他营养 来合成 的 , 必须要
依靠膳食来获得 .
传统提取白苏子油的常用方法有压榨法 、 有机
溶剂提取法等 . 压榨法油得率低 ,而溶剂提取法提
取率为 30 %困 , 在分离过程中 , 需蒸馏加热 , 油脂
易氧化 、 酸败 , 存在溶 剂残 留等缺陷呻〕 . 超临界流
体萃取技术 ( S u p e r e r i t i e a l f l u i d e x t r a e t i o n , S F E )是
食品工业新兴的一项提取和分离技术 ,它克服了溶
剂提取法在分离过程中需蒸馏加热 , 油脂易氧化 、
酸败 ,存在溶剂残 留的缺陷 ,及压榨法产率低 、 精制
工艺繁琐 、 油品色泽不理想 的缺点 ,具有操作温度
低 ,选择性好 ,从提取到分离一步完成 ,提取无溶剂
残 留等特点 ,是一种较好的提取方法 lL `】. 已经应用
于生物医药 、 食品等领域 仁` 2习 ,尤其在油脂 [ ` 3一 ’ 5」提取
中得到较好 的应用 . 白苏子 的超临界 C O Z 萃 取研
究 目前 尚未见报道 . 响应 曲面方法 ( er sP o n s e su r -
f a e e m e t h o d o l o y
,
R S M ) 是 B o x 等人 于 2 0 世纪 5 0
年代提出的 ,其 以 回归模型作为 函数估算 的工具 ,
在多因子试验 中 ,将因子与试验结果 (响应值 )的相
互关系用多项式拟合 ,把 因子和试验结果的关系函
数化 . 因而 ,通过对 函数的面进行分析 ,研究因子与
响应值之间 、 因子与因子之 间的相互关 系 , 并进行
优化 ,是一种优化反应条件和加工工艺参数的有效
方法 l6[ 〕 . 采用超临界 C O : 流体萃取技术对白苏子
进行萃取 ,在单因素实验基础上借助实验设计软件
D e s i g -n E
x p e r t s
.
0
.
OT r i a l
,采用 B o -x B e h n k e n 响应
面法 ( R e s p o n s e S u r f a e e M e t h o d o l o g y , R S M ) 对影
响萃取工艺 的主要参数进行优化 ,建立超临界 C ()z
萃取 白苏子油的数学模型 , 为白苏子的开发利用提
供理论依据 .
收稿 日期 : 2 0 1 1一 0 1一 0 8 .
基金项 目 : 华侨大学科研基金 ( 09 H Z R 08 ) .
* E m a il
: t a n g x u e h
o n g O3 5 O 2 2@ 1 6 3
.
e o m
.
第 2 期 汤须崇等 :响应面法优化超临界 C0 2 萃取白苏子油工 艺研究及成分分析
1仪器与试剂
1
.
1仪器
8 9 70 A/ 5 9 75 C型气相色谱一质谱联用仪 (美
国 Agi l en t 公司 ) ; H D一2 2 1一 5 0一 0 6 型超 临界萃取装
置 (江苏南通华安超临界萃取有限公司 ) ; T F D一 2 50
型手提式 中药粉碎机 (青州 市三宝 中药机械 厂 ) ;
DH G
一
9 2 46 A型电热鼓风干燥箱 (上海精宏实验设
备有限公司 ) ; JY 5 0 0 2 型电子天平 (上海精密科学
仪器有限公司 ) ; H S 一 2 型数显恒温水浴锅 (上海精
宏实设备有限公司 ) ; 2 3 2 3 型离心机 (德国 H er l m e
公司 ) .
1
.
2 试剂
C O
:气体 :购于厦 门市 日宏 气体有 限公司 (纯
度 >9 9 .5 %) ; 白苏子 :优质 ,产地安徽 , 生产厂家安
徽毫州市 中药饮片厂 (批号 1 0 05 1 2 ) , 购于毫州市
仙草堂药业有限公 司 ; 甲醇 , 正 己烷 , 无水硫酸钠 ,
氢氧化钾 (均为分析纯 , 国药集团试剂有限公司 ) .
2 方法
2
.
1 工艺流程
白苏子~ 干燥一粉碎一过筛 ~ 称重~ 装料密
封~ 超临界 C O : 萃取一减压分离 ~ 白苏子油 .
固定参数 : C O : 流量 25 一 30 L · hl ; 分离釜 I
压力控制在 8 M P a 、 温度控制在 40 ℃ ; 分离釜 fl 压
力控制在 5 M P a 、 温度控制在 35 ℃ .
2
.
2 操作要点
白苏子在 50 ℃ 条件下干燥 10 h , 粉碎 , 过 20
目筛 , 称取 10 0 9 经过粉碎的白苏子 ,装人 1 1、 料
筒 , 再将料筒放人萃取釜 1 ,装好压环及密封圈 ,把
堵头旋紧 ,进行超临界 C O : 萃取 , 达到所选定 的萃
取温度 、 萃取压力与萃取时间后 , 从分离釜的出料
口出料 ,得到白苏子油 ,称重 ,计算萃取率 .
2
.
3 萃取率计算
萃取率 ( % ) 一 (萃取 白苏子 油的质量 /萃取原
料的质量 ) 又 1 0 % .
2
.
4 响应面试验优化 白苏子油的提取工艺
在前期单因素预试验的基础上 ,采用响应面方
法 ( R SM ) 中的 B o x 一 B e h n k e n 设计 , 对影响 白苏子
油萃取的关键因素进行研究和探索 , 以获得白苏子
油萃取的最佳工艺条件参数 . 试验辅助软件为 D e -
s i g n
一
E x p e r t s
.
0
.
o T r i a l 统计软件 .
在单因素试验结果基础上选取萃取时间 、萃取
温度及萃取压力等对本试验有关键影响的 3 个 因
素 ,设定试验因素与水平 , 根据试验设计原理采用
3 因素 3 水平的响应面分析法 ,每一个 自变量设计
低中高 3 个水平 .
表 1 响应 面试验因素水平及编码
T a b
.
1 L e v e l a n d fa e t o r s e h
o s e n
f
o r t h
e t r ia l
V
a r 一a b l e C o d e
M i n im u m M a x im u m
ABCP
r e s s u r e ( M P a ) X
I
T e m P
e r a t u r e ( oC ) X z
T im e ( m i n ) X
3
1 5 3 5
4 0 60
6 0 18 0
根据白苏子油萃取率 ( E xt ar c t io n r a et )建立数
学模型 ,通过最小二乘法拟合 的二次多项拟合方程
式为
E x t r a e t i o n r a t e = X
。
+ X
:
A + X
: B + X
3 C +
X
I :
A B + X
1 3
A C + X
l ,
A
Z斗 X Z: B Z + X 3 3 C 2 ,
式中 , E x t r a e t i o n r a t e : 预 测 响应 值 ; X 。 : 常数 项 ;
X
: 、
X
: 、
X
3 : 线性系数 ; X ,: 、 X , 3 、 X 2 3 : 交互项 系数 ;
X
l l 、
X
Z: 、
X
3 3 :二次项系数 .
2
.
5 白苏子脂肪油的 G C一 M S 分析
2
.
5
.
1 脂肪酸甲醋化 采用氢氧化钾 一甲醇直接 甲
酷化法 .
取上述提 取 的 白苏子 油 。 . 2 9 , 放人 10 m L
具筛试管中 , 加人 1 m L o . s m ol · lL 氢氧化钾 一
甲醇溶液 ,放 到 40 ℃ 恒 温水浴 中振摇 30 m in , 加
正 己烷 l m 工一 , 置 20 ℃水浴中 , 振摇 10 m in , 冷却 ,
加水至 1 0 m L , 提取 1 m i n ,转速为 1 2 0 0 o r · m i n `
离心 10 m in , 取 上 清液 , 加 人少许无 水硫酸 钠脱
水 , 取上 清 液 , 稀 释 10 0 倍 液作 为 G C一 M S 分 析
样 品 .
2
.
5
.
2 G C
一
M S 分析条件 气相色谱条件 : D B 一 SM S
弹性石英毛细管柱 ( 3 0 m X O . 2 5m m 又 0 . 2 5拼m , A g -
il e nt 公 司 ) ; 载 气 : 高 纯 度 氦 气 ; 载 气 流 速 :
1
.
0 m I
J ·
m i n
一 ` ; 进样量 : 1 . 0 m L ; 分流 比 : 4 0 , 1 ;
气化温度 : 2 80 ℃ ; 升温程序 : 从 15 0℃ 开 始保 持 3
m i n
, 以 1 2 oC · m i n 一 ,升至 Z 0 0 0C ,保持 2 0 m i n .
质谱条件 : 电离方式 : E l ; 电子能量 : 70 e V ; 离
子源温度 : 23 0℃ ; M S 四级杆温度 : 1 50 ℃ ; E l 收集
电 流 : 3 4 . 6 m A ; 接 口 温 度 : 2 80 ℃ ; 分 辨 率 :
0
.
1 A u m ; 溶 剂 延 迟 : 5 m i n ; 扫 描 范 围 : 3 0 一
4 5 0 a m u
.
3 结果和分析
3
.
1 响应值结果及其拟合模型
根据响应面试验设计原理 ,综合正交试验所得
结果 ,选取萃取时间 、 萃取温度及萃取压力对本试
24 2华中师范大学学报 ( 自然科学版 ) 第 45 卷
验有关键影响的 3个因素 ,对提取工艺进行响应面 分析 ,其具体试验方案及结果见表 2 .
表 2 白苏子油 响应 面分析方案及结果
T a b
.
2 E x p e r i m e n t a l p r o g r a m a n d r e s u lt s f o r S F E o f P e r 乞l l a f r u t e 、 e e 、 5 0 11
N O
A
P r e s s u
r e T e m p
e r a t u r e
C
T i rn
e
P r e s s u r
e
/ M P
a
T e m P e r a t u
r e
/℃
T im e
/m l n
E x t
r a e t i o n r a t e
/ %
1 1 0 1 3 5 5 0 18 0 3 7
.
1 2
2 0 1 1 2 5 6 0 18 0 3 9
.
1 1
3 1 1 0 3 5 60 12 0 3 5
.
6 3
4 0 一 l 一 1 2 5 4 0 6 0 3 2 . 3 8
5 一 1 0 1 1 5 5 0 1 8 0 34 . 15
6 0 0 一 1 2 5 60 6 0 3 3 . 5 1
7 一 1 0 一 1 1 5 5 0 6 0 18 . 5 1
8 0 一 1 1 2 5 4 0 18 0 3 5 . 8 1
9 0 0 0 2 5 5 0 12 0 3 6
.
7 4
10 一 1 1 0 1 5 60 12 0 1 3 . 3 7
1 1 0 0 0 2 5 5 0 12 0 1 5
,
3 8
1 2 1 一 1 0 35 4 0 1 2 0 33 . 9 7
1 3 0 0 0 2 5 5 0 1 2 0 3 5
.
12
1 4 一 1 一 1 0 15 4 0 1 2 0 33 . 3 0
15 0 0 0 2 5 5 0 1 2 0 3 5
.
97
16 0 0 0 2 5 5 0 1 2 0 3 6
.
5 3
1 7 1 0 一 1 3 5 5 0 6 0 32 . 6 9
3
.
2 模型方程的建立及显著性分析
表 2 为不同试验条件下所测定的白苏子油萃
取率 ,利用 D e s i g n 一 E x p e r t 8 . 0 . O T r i a l 软件对表 2
中白苏子油萃取率数据进行多元 回归拟合 , 表 3 为
回归分析结果 , 当 “ rP ob > F’ ,值小 于 0 . 05 即表示
该项指标显著 , 说明该模 型与实 际试验拟合 较好 ,
自变量与响应值之间线性关系显著 ,可以用于白苏
子油萃取试验的理论预测 . 回归方程各项的方差分
析结果还表明方程的一次项 、 二次项的影响都是高
度显著的 , 因此各具体试验因子对响应值的影响不
是简单的线性关系 . 各 因素经回归拟合后 , 选择对
响应值显著的各项 ,得到白苏子油萃取率对编码 自
变量萃取温度 、 萃取时间和萃取压力的二次多项回
归方程为
E x t r a e t i o n r a t e = 3 5
.
9 4 + 5
.
o 5A 一 1 . 6 8 B +
3
.
6 2 C 十 5 . 4 OA B 一 2 . 7 3 A C + 0 . 6 5 B C 一 5 . 6 4A 2
一 1 . 2 3 B 2 + 0 . 3 9 C 2 ,
式 中 , E x t r a e t io n r a t e 为 白苏子油提取率 , % ; A 为
萃取 压力 , M P a ; B 为 萃取 温度 , ℃ ; C 为萃 取 时
间 , m i n .
表 3 白苏子萃取率 ( E xt ar ct io n : at e ) 回归方程系数及其显著性检验
T
a
b
.
3 P
e r i l l a f
r u t e s c e n s e x t r a e t i o n r a t e th
e r e g r e s s i
o n e q u a t io n e o e f f i
e ie n t a n d
s ig n i f i
e a n t t e s t i n g
S u m o f s q u a r e s d f M
e a n s q u a r e F v a lu e P
一 v a lu e
0
.
0 1 8 8 S i g n i f i
e a n t
0
.
0 0 5 3
0
.
2 2 7 5
0
.
0 2 4 4
3987
15
2048829153.692032164
S o u
r e e
M
o d
e
l
1
.
7 5
8
.
17
一 .土11
2 9
.
7 6
9
.
0 7
2
.
32
0
.
1 3
10 4 1
0
.
50
0
.
0 50
0
.
0 1 9 6
0
.
1 7 1 8
6
:
2 0
.
7 2 1 5
0 0 1 4 5
5 0 3 ]
8 2 8 8
4065
A
一
P
r e s s u r e
B
一
T e m P e r a t u r e
C
一
T im e
A B
A C
B C
A 2
B 2
C 2
R e s记 u a l
L a e k o f F i t
6 2 2
.
7 8
2 0 3
.
8 2
2 2
.
4 8
1 04
.
9 1
1 1 6
.
53
2 9 7 6
1 6 9
1 3 3
.
7 2
6 4 0
12
.
8 5
29
.
3 2 5 9
.
3 7 0
.
0 0 0 9 S ig n i f i e a n t
1
, .1工乃廿n八
P u r e E r r o r
C o r T o t a l
0 65
8 9
.
9 2
8 7
.
9 5
1
.
9 7
7 1 2
.
70
0
.
4 9
l 6
V a l u e s o f
”
P r o b > F
, ,
Ie s
s t h
a n 0
.
0 5 i n d i e a t e m o d e l t e
r
m s a r e s ig n i f i e a n t
.
第 2期 汤须崇等 :响应面法优化超临界 C O :萃取白苏子油工艺研究及成分分析
3
.
3 白苏子油萃取的响应曲面分析
R S M法的图形是特定 响应面 E xt r e at io n r at e
对应 因素 A、 B 、 C构成的一个三维空间响应面图和
二维平面等高图 ,可以直观地反映各因素对响应值
的影响 . 从实验所得的响应面分析 图上可以找到它
们在反应过程中的相互作用 . 等高线图和响应曲面
图如图 1所示 .
3
.
4 白苏子脂肪油 G C 一 M S 实验结泉
按上述实验条件 , 对 白苏子油进行 G C一 M S 分
析 (图 2) . 化合物的定量按峰面积归一化法计算各
峰面积的相对百分含量 . 根据 G C 一 M S 联用所得质
谱信息 , 经计算机检索美 国 N IS T 2 7 、 N IS T 1 47 标
准质谱图库及人工解析并查对有关资料 , 确认了其
中的 4 种脂肪酸成分 , 结果见表 .4
匕 : l e m P e r a t u r e
( e )
图 1 白苏子 油萃取率等高线 图和响应面图
a , b
:压力与温度的相互影响 ; C , d : 压力与时间的相互影响 ; e , f :温度与时 间的相互影响
F ig
.
1 R e s p o n s e g r a p h
s a n
d
e o n t o u r p l
o t s
a , b
:
I n t e r a e t io n e f f
e e t o f p
r e s s u r e a n
d t
e
m p
e r a t u r e
,
e ,
d
:
I n t e r a e t io n e f f
e e t o f P
r e s s u r e
a n d t i m e
.
e ,
f
:
I n t e r a e t io n e f f
e e t o f t e m p e r a t u r e a n d t im e
.
4 4 2 华中师范大学学报 ( 自然科学版 ) 第 4 5卷
表 4 白苏子油化学成分分析
T a b
.
4 C h
em i a el a na l y s l s o f t h ef a t ty 0 11 e hr o m a to g r a m f r o r n P er : l l a f
r u t e、 ` e n、
N O
.
R e t e n ti o n ti m e F a t ty a eid eo m p o
s
i ti o n C h
em i a el f o r r nu l a M
o l
e eu l a r w eig h t P e
r e e n t /% S
e
m l ba n
e e
RO口O口Q n泞日O口O9 . 7 0 9
13
.
6 3 2
1 3
.
4 1 8
14
.
1 39
H
ex a d a e e no i e
a eid
8
,
1 1
一
O
e t a d e e a d i e n o i e
a e记
4
9
,
1 2
,
1 5
一
O
e t a d
e a t r i e n o i e
a e
id
O e t a d
e e a n o i e a e id
C
1 6
H
3 2 (〕z
C一8 H 32 ( ) 2
C l
o
H
3 ( ) 2
C
一8 H 36 0 2
2 5 6
2 8 0
2 7 8
2 8 4
6
.
8 13
1 1
.
8 8 9
7 9
.
0 8 8
2
.
2 90
Q自八j
1 3 一4 8 1 T xe :白苏子一 《) 一D \ J a r a . m s
2 4 ()硬川 (川
2 2 () 0 ( ) `) ( )
2 0 0 ( ) 0 ( ) ()
18 ( ) 0 《 )( ) ( )
] 6 () ( )《 ) ( ) ( )
1 4 0 0 ( ) 0 ()侧
升 12 0 0 0 0硬)
I f ) ( ) () ( ) ( ) ( )
8 ( )0 0 ( ) 《)
6 ( ) ( )( ) ( ) ( )
13
.
2 6 3
4《) 0硬)f ) ( )
2 0 0 《) 《川
l 引. 1 3 9
0 1
.下七右生8 力 () l () 工) ( )
F i g
.
14
.
0 () 】6 汪) 0 1 8 . () 0
时间
2 ( ) J ) ( ) 2 2
.
( ) 0 24 () ( ) 2 6 ) 川
白苏子 的总离子色谱图
2 T
o t a l i o n e u r r e n t e h r o m a t o g r a m
3
.
5 提取工艺条件的确定及检验
运用软件 D e s i g n 一 E x p e r t s . 0 . 0 T r ia l 求 解 方
程 , 得 出 最 佳 萃 取 工 艺 条 件 : 萃 取 压 力 为
3 2
.
5 4 M P a
、 萃取 温 度 为 6 0 0C 、 萃 取 时 间 为 1 8 0
m in
. 由回归方程预测 白苏子油的理论萃取率达到
极值 4 0 . 6 0 1 8 % .
考虑到实际操作 的可行性 ,将 白苏子油的萃取
工艺条件修正为 : 萃取压力 32 . 5 M P a 、 萃取 温度
6 0℃ 、 萃取时间 1 80 m in . 为检验结果的可靠性 , 采
用修正条件进行萃取实验 ,结果得 出白苏子油的实
际萃取率为 39 . 8 % , 与理论预测值基 本一致 , 说
明该方程与实际情况拟合度高 ,充分验证了所建立
模型的正确性 . 因此 , 利用 响应面分析法得到的白
苏子油萃取工艺参数真实可靠 ,具有实用价值 .
白苏子油萃取率随各参数变化的规律 .
( 2) 优化后确定 的最佳工艺条件为 : 萃取压力
3 2
.
5 M P a
、 萃取温度 6 0 0C 、 萃取时间 18 0 m i n , 此
工艺条件下 白苏子油萃取率为 39 . 8 % .
( 3) 通过 G C一 M S 分析 白苏子油所含不饱和脂
肪酸成分高 ( 90 . 9 7 % ) ,为规模开发利用于营养保
健 、 医疗保健等领域提供参考依据 .
参考文献 :
「1〕 刘 俭 , 刘 淑香 , 沈一 行 , 等 . 白苏 子脂 肪 油 的抗衰 老研 究
[ J ]
. 中国老年学杂志 , 1 9 9 7 , 1 7 : 30 9一 3 2 0 .
仁2〕 Y o n g D , Y o u n g M , M i n A , e t a l . P h y t o e h e rn i e a l p r o f i l e s a n d
一n v i t r o a n t i一 i n f l a m m a t o r y p r o p e r t i e s o f p e r i l l a f r u t e s e e n s
C V
.
C h o o k y o u p j a
s o m u t a n t s i n d u e e d by m
u t a g e n e s i s w i t h -r
R a y [ J口. F o o d S e i B i o t e e h n o l , 20 10 , 1 9 ( 2 ) : 3 0 5一 3 1 1 .
4 结论
( 1 ) 采用 D e s i g n 一 E x p e r t 软件分析萃 取压力 、
萃取温度 、 萃取时间 3 个 因素对 白苏子油萃取率的
影响 , 得到 白苏子油超临界 C O Z 萃取工艺参数 的
回归方程 . 从数据的方差分析可知萃取压力 、 萃取
温度和萃取时间均对白苏子油萃取率有影响 ,各因
素影响大小顺序为 A > C > B . 方差分析结果表 明
该模型显著 (尸 < 0 . 0 5 ) ,说 明该方程能较好地预测
[ 3 ] G
e o r g S
,
T h o m a s S
,
H a n s H
, e t a l
.
E f f e e t o f s p i n a e i
a o l e
r -
a e e a e L
.
a n d p e r i l l a f
r u t e s e e n s L
.
o n a n t i o x id a n t s a n d l ip id
p e r o x id a t i o n i n a n i n t
e r v e n t i o n s t u d y i n h
e a
l t h y i n d i v id u
a
l
s
[ J ]
.
P l a n t F o o d s H u m N u t
r , 2 0 10 , 6 5 : 7 1一 7 6
.
压4」 F r a n z i s k a M , J u d i t h S , W i l f r i e d H , e t a l . D e t e r m i n a t i o n o f
t o x i
e p e r i l l a k e t o n
e , s e e o n d a
r y p l a n t m e t
a
b o l i t
e s a n d
a n t一o x i -
d a t i v e e a p a
o i t y i n f i v e p e
r
i l l a f
r u t e s e e n s L
.
v a r i e t i e s [ J口. F o o d
a n d C h e m i e a l T o x i e o l o g y
,
2 0 1 0
, 4 8
: 2 6 4
一 27 0
.
[ 5 ] N
a o k i l
,
T a k e s h i Y
,
Y uj i G
, e t a l
.
R o s m a r i n i e a e id f r o m p e r i l
-
l a e h
e r b
a p r o d u e e s a n
a n t id e p r e s s a n t
一
l ik e e f f e e t i n m i e e
第 2期 汤须崇等 : 响应面法优化超临界 C O : 萃取白苏子 油工艺研究及成分分析 24 5
th o u r gh e el l p
ro l i fe
a r t旧 n i n th ehip p o a em p u s LJ」. B i o l P ha rm
B ul l
, 2 0 0 8
,
3 1 ( 7 )
: 13 7 6一 1 3 80
.
仁6口 M i n 一 K y u n g K l m , H u y n 一 S u n I e e , E u n 一 J i n K im , e t a l . P r o -
t e e t i
v e e l e c t o f a q u e o u s e x t r a e t o f p e r i l la
r u t e s e e n s o n t e r t 一 b u
-
t y l h y d r o p e r o x id
e 一 i n d u
e e
d o x id a t i v e h e p a t o t o x i e i t y i n r a t s
[ J ]
.
F o o d a n d C h
e
m l
e a l T o x i e o l o g y
, 2 0 0 7 , 4 5 : 1 7 3 5
一 17 4 4
.
[ 7口 S u r y a d e v a r a R , M o h a m m e d A , R e s h a m B , e t a l . C h a r a e t e r -
i s t i e s o f h ig h
a 一
l i n o l e n i e a e id a e e u m u l a t i o n i n s e e d 0 11
5
[ J 〕.
I I Pid s
,
2 0 0 8
,
4 3
: 7 4 9
一 7 5 5
.
「8 ] 肖风华 ,程文欣 ,赵红 杨 , 等 . 白苏子 油 中不饱和脂 肪酸 的薄
层研究 [ J ] . 黑 龙江 医药 , 2 00 1 , 14 ( 3 ) : 一6 9 一 17 1 .
仁9口 林文群 ,陈 忠 . 闽产白苏子化学 成分的研究仁J」. 海峡 药学 ,
2 0 0 1
,
13 ( 3 )
: 76一 7 7
.
[ 10 〕 谭 伟 ,丘泰球 , 阳元娥 . 响应 面优化超 声强化 近临界 (C ) 2
萃取葵花籽油工艺 [ J 〕. 中国油脂 , 2 0 0 8 , 3 3 ( 6 ) : 9一 11 .
[ 1 1〕 张永康 ,姚祖凤 ,欧 阳辉 ,等 . 超 临界 C O : 从琳猴桃果 仁中萃
取亚麻 酸油的工艺研究 [ C口. 贵阳 : 第 四 届全 国超 临界 流体
[ 1 2]
仁1 3 j
仁1 4 ]
[ 1 5口
[ 1 6口
技术学术及应用研讨会论 文集 , 2 0 02 : 2 1 1一 21 3 .
1 1 Q H
, F C 1
.
A p p l i e a t i o n o f
r e s p o n s e s u r f
a e e m e t h o d o l o
-
g y f o
r e x t r a e t i o n o p t
一
m i
z a t io n o f g
e r nT i n a n t P
u
m p k i n s e e d s
p r o t e i n [ J ]
.
F o o d C h
e
m i s t r y
,
2 0 0 5
, 9 2 ( 4 )
: 7 0 1一 7 0 6
.
Z h a n g S
,
Z u Y G
,
F u Y 2
.
S u p e
r e r i t i e a l e
a r b o n d i o x id
e e x -
t r a e t i o n o f s
e e d 0 11 f r o m y e l lo w h o
r n ( X a n t h o e e r a
s s o r b i f o l i a
B u n g
e
.
)
a n d i t s a n t i
一 o x i da n t
a e t i v i t y仁J〕 . B i o r e s o u r e e T e e h -
n o lo g y
, 20 10 , 1 0 1 : 2 5 3 7
一 2 54 4
.
P a r a m i t a B
,
R e k h
a
S
,
S u d h a R
.
S
u p e r e r i t i e a l e a
r
b o n d i o x
-
id e e x t r a e t i o n o f
e o t t o n s e e d o : l [ J j
.
F o o d E n g i n e e
r i n g , 2 0 0 7 ,
7 9 : 8 9 2
一
8 9 8
.
S h
a o P
,
S u n P l
,
Y i n g Y 2
.
R e s p o n
s e s u r f a e e o p r i rn i
z a t i o n
o f w h e a t g e
r
m 0 11 y i
e
ld b y s u p e
r e r i t i e a l e a r b o n di o x id
e e x -
t r a e t i o n [ J 〕. F o o d a n d B i o P r o d u e t s P r o e e s s i n g , 20 0 8 , 8 6 :
2 2 7
一
2 3 1
.
慕运动 . 响应面方法 及其 在食 品工业中的应用 [ J〕. 郑 州工
程学院学报 , 2 0 0 1 , 2 2 ( 3 ) : 9 1一 9 4 .
O P t im i z a t i o n of
r s u P e r c r i t i e a l C O
: e x t r a c t i o n o f P e r i l l a f
r u t e s c e n s
0 11 b y r e s P o n s e s u r f a c e m e t h o d o l o g y a n d e o m P o n e n t a n a l y s i s
T A N G X u e h o n g
,
X I A O M e i t i a n
,
Y E J i
n g
( C
o
l l
e g e o f C h
e m l e a l E n g i n e e r in g
,
H
u a q ia o U
n iv e r s i t y
,
X ia m e n
,
F uj i
a n 3 6 1 0 2 1 )
A b s t r a e t : S u p e r e r i t i e a l C O
: e x t r a e t i o n t o d e t e r m in e t h e o p t im u m e o n d i t i o n s P
e r i l l a f
r u -
z e s e e n 、 0 11
.
U s i n g B o x
一
B e h n k e n r e s P o n s e s u r f a e e d e s i g n w a s u s e d t o P e r i l l a f
r u t e s c e n s
0 11 e x t r a e t i o n a r e e v a l u a t e d a n d o p t im a l
s e r e e n i n g s u p e r e r i t i e a l f l u id e x t r a e t i o n t o D e s i g n
-
E x p e r t s o f t w a
r e f o
r
d a t a e o m p a
r e d w i t h a e t u a l r e s u l t s t o b e m e r g e d
.
S u p e r e r i t i e a l C O
Z
e x t r a e t i o n t o d
e t e r m i n e o p t im u m e o n d i t io n s P
e r i l l a f汾u t e s c e n s 0 11 : e x t r a e t i o n t e m p e r a -
t u r e 6 0 0C
, e x t r a e t i o n p r e s s u r e 3 2
.
5 M P a
, e x t r a e t i o n t im e 1 8 0 m i n
,
i n t h i s e o n d i t i o n
,
P e r i l l a f 汾u t e s c e n 、 0 11 e x t r a e t i o n r a t e o f 3 9 . 8 8% , w i t h t h e c a l c u l a t e d d e v i a t i o n 15 l e s s
t h a n 10 %
.
C o n f i r m a t io n o f t h e f o u
r e l
e
m e n t s o f f a t t y a e i d s b y G C
一
M S a n a l y
z i n g : (〕e t a -
d e e a d i e n o i C a e id ( 1 1
.
8 8 9% )
,
O e t a d e e a t r i e n o i
C a e id ( 7 9
.
0 8 8% )
,
H e x a d e e a n o i C a e id
( 6
.
8 1 3 % )
,
O e t a d e e a n o i e a e id ( 2
.
2 9 0 % )
.
T h e B o x
一
B e h n k e n r e s p o n s e S u r f a e
e
m e t h o d o l
-
o g y o p t im i
z a t i o n o f P e
r 艺l l a f r u t e s c e n s p h y s i e a l a n d e h e m i e a l p r o p e r t i e s o f s u p e r e r i t i e a l
e x t r a e t i o n e o n d i t io n s a n d s t a b i l i t y
,
t h e t h e o r e t i e a l v a l u e o f t h e i n d e x a n d e a n b e t t e r f i t
,
n u m e r i e a l nr o d e l
, r e a s o n a b l e a n d e f f e e t i v e
.
I n g r e d i e n t s o f u n
s a t u r a t e d f a t t y a e id i n P e
-
r i l l a f
r u t e s e e n s 0 11 a r e h i g h
, 5 0 i t e a n b e d e v e lo p e d a n d u t il i
z e d s e a l e
.
K e y w o r d s : r e s p o n s e s u r f a e e m e t h o d o l o g y ; P e
r i l l a f
r u t e s e e n : ; s u p e r e r i t i e a l f l u id e x t r a e
-
t i o n ; G C
一
M S