全 文 ：［收稿日期］ 20110908(005)
［基金项目］ 广西自然科学基金项目(2011GXNSFF018006)
［第一作者］ 冯旭，硕士，副教授，从事中药、天然药物及其制剂
的成分分析研究，Tel:0771-2219877，E-mail:
gxnnfx@ yahoo． com． cn
［通讯作者］ * 梁臣艳，硕士，副教授，从事中药、药学的有效成
分和质量控制方法研究，Tel:0771-3137585，E-
mail:liang_chen_yan@ 126． com
不同产地白豆蔻挥发油成分的 GC-MS分析
冯旭，梁臣艳* ，牛晋英，郭蕊，张玄薇
( 广西中医药大学，南宁 530001)
［摘要］ 目的:分析与比较不同产地白豆蔻挥发油的化学成分。方法:采用 HP-5MS弹性石英毛细管柱，程序升温，以 EI
离子源和四极杆质量分析器进行分析，质谱图用 NIST08 和 Wiley275 谱库检索，鉴定各种成分，并用色谱峰面积归一化法测定
其相对百分含量。结果:不同产地的白豆蔻挥发油中均含有桉油精、α-律草烯、β-蒎烯、α-蒎烯、α-荜澄茄烯、百里香素等 19 个
化合物，但含量不同。结论:不同产地白豆蔻挥发油的主要成分存在差异。
［关键词］ 白豆蔻;挥发油;气相色谱-质谱;不同产地
［中图分类号］ Ｒ284. 1 ［文献标识码］ A ［文章编号］ 1005-9903(2013)16-0107-04
［doi］ 10． 11653 /syfj2013160107
Analysis of Volatile Constituents in Amomum kravanh
from Various Habitats by GC-MS
FENG Xu，LIANG Chen-yan* ，NIU Jin-ying，GUO Ｒui，ZHANG Xuan-wei
(Guangxi Traditional Chinese Medical University，Nanning 530001，China)
［Abstract］ Objective:To analyze the constituents of volatile oils in Amomum kravanh from various
habitats． Method:The column temperature was controlled by a program with capillary column HP-5MS and the
MS analysis was performed with EI and quadruple mass analyzer． The chemical composition was identified by
NIST08 and Wiley275 library，and their relative contents were determined by using normalization method of
chromatographic peak areas． Ｒesult:There were 19 common compounds in A． kravanh from various habitats which
were eucalyptol， α-caryophyllene， β-pinene， α-pinene， α-cubebene， o-cymene． Conclusion: The main
constituents were different in various habitats．
［Key words］ Amomum kravanh;volatile oil;GC-MS;various habitats
白豆蔻又名多骨、壳蔻、圆豆蔻、扣米，为姜科多
年生草本植物白豆蔻或爪哇白豆蔻的成熟果实，原
产柬埔寨、泰国、越南等国，现我国广东、云南和广西
有栽培。爪哇白豆蔻原产印度尼西亚，现我国海南
和云南有栽培。白豆蔻为芳香化湿药，具有化湿行
气、温中止呕的功效，主治湿阻所滞、脾胃不和、脘腹
胀满、不思饮食、湿温初起、胸闷不饥、胃寒呕吐、食
积不消［1］。白豆蔻主要成分含挥发油，其中有桉油
精［2］、月桂烯［3］、β-蒎烯［3］等。现代药理研究表明，
白豆蔻挥发油能增加胃黏膜血流、提高血清胃泌素
水平和增强胃黏膜组织抗自由基损伤［4］，抗氧化作
用［5-6］，驱蚊［7］等功效。目前，白豆蔻挥发油提取工
艺［8-9］和化学成分研究［10-11］已有不少报道，但对于
不同产地的白豆蔻挥发油成分比较分析研究尚未见
报道。本实验采用气相色谱-质谱联用方法，对不同
产地的白豆蔻挥发油的化学成分进行了分析研究，
寻找其共性成分，并比较其主要差异，为白豆蔻挥发
油的开发利用提供了重要依据。
1 材料
美国 Agilent 公司 6890 /5973N 型气相色谱-质
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第 19 卷第 16 期
2013 年 8 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol． 19，No． 16
Aug．，2013
谱联 用 仪，HP-5MS 型 弹 性 石 英 毛 细 管 柱
(0. 25 μm × 250 μm ×30 m) ，G1701DA MSD型化学
工作站，LG16-W型离心机(北京医用离心厂)
白豆蔻(产地广东，批号 09061888) ，购自南宁
市南宁湘君大药房，白豆蔻(产地广西，批号
09052817)购自南宁老百姓大药房，白豆蔻(产地云
南，批号 09052315)购自南宁康全药业有限公司。
所用实验材料均经广西中医药大学田辉教授鉴定为
姜科植物白豆蔻 Amomum kravanh Pierre ex Gagnep．
的成熟果实。
2 方法与结果
2. 1 气相色谱-质谱联用分析条件 GC 条件:载气
为高纯氦气，进样口温度为 250 ℃，载气流量 1 mL·
min －1，程序升温 60 ℃ (3 min)
5 ℃·min
→
－ 1
120 ℃
10 ℃·min
→
－ 1
200 ℃
10 ℃·min
→
－ 1
280 ℃(3 min) ，分流进
样，分流比 10∶ 1，进样量 1 μL，流速 1. 0 mL·min －1。
MS条件:电离方式 EI，离子源温度 230 ℃，四
极杆温度 150 ℃，倍增电压 1 482 V，发射电流 34. 6
μA，接口温度 250 ℃，扫描范围 m/z 50 ～ 550，电子
能量 70 eV。
2. 2 挥发油的提取 根据 2010 年版《中国药典》
一部附录 XD［12］挥发油测定法提取白豆蔻挥发油，
馏出液用正己烷萃取后，用无水硫酸钠干燥备用。
所得白豆蔻挥发油均为淡黄色具有特殊香味的油状
物质，得率分别为广东产白豆蔻 5. 22%，广西产白
豆蔻 5. 08%，云南产白豆蔻 5. 14%。
2. 3 结果 3 个产地的白豆蔻所提取的挥发油分
别按 2. 1 项下进行 GC-MS分析，测得 3 个产地挥发
油的总离子流图，结合质谱数据库(Nist08 和
Wiley275)检索，并查对检索相似度 ＞ 90%的化合物
的有关质谱文献［13］，以确定化合物的结构。同时用
峰面积归一法确定样品中各组分的相对含量，结果
不同产地的白豆蔻挥发油中共 19 种相同成分，见表
1。挥发油总离子流色谱图见图 1 ～ 3。
表 1 不同产地白豆蔻挥发油的化学成分
No． tＲ /min 化合物 分子式
相对百分含量 /%
广西 云南 广东
1 6. 31 (+)-α-pinene(+)-α-蒎烯 C10H16 1. 67 1. 29 1. 42
2 6. 63 camphene莰烯 C10H16 － － 0. 12
3 7. 26 β-phellandrene β-水芹烯 C10H16 0. 33 － 0. 35
4 7. 37 (+)-β-pinene (+)-β-蒎烯 C10H16 6. 06 2. 01 2. 58
7. 78 β-myrcene β-月桂烯 C10H16 0. 63 0. 79 0. 59
5 8. 13 α-phellandreneα-水芹烯 C10H16 0. 24 0. 72 0. 74
7 8. 58 o-cymene百里香素 C10H14 1. 25 1. 65 0. 79
8 8. 99 eucalyptol桉油精 C10H18O 75. 19 77. 30 80. 88
9 9. 39 ocimene罗勒烯 C10H16 0. 25 0. 22 0. 25
10 9. 69 γ-terpineneγ-萜品烯 C10H16 0. 54 0. 50 0. 48
9. 78 β-terpineol β-松油醇 C10H18O 0. 37 － 0. 22
11 10. 17 L-fenchone茴香酮 C10H16O 0. 65 － 0. 16
12 10. 56 terpinolene萜品油烯 C10H16 － － 0. 11
13 11. 69 camphor樟脑 C10H16O 0. 67 0. 50 0. 37
14 12. 56 borneol2-茨醇 C10H18O 0. 24 0. 42 0. 18
15 12. 95 4-terpinenol4-萜烯醇 C10H16O 0. 66 － 0. 23
16 13. 28 α-terpineolα-松油醇 C10H18O 0. 88 1. 45 1. 06
17 15. 30 α-caryophyllene α-律草烯 C15H24 5. 35 2. 69 1. 73
18 15. 98 L-bornyl acetate左旋乙酸冰片酯 C12H20O2 0. 21 0. 44 0. 25
16. 69 sabinene香桧烯 C10H16 － 0. 52 0. 47
20 17. 28 eugenol丁香酚 C10H12O2 0. 19 0. 60 0. 17
21 17. 40 terpinyl acetate乙酸萜品酯 C10H16 － 0. 64 －
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第 19 卷第 16 期
2013 年 8 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol． 19，No． 16
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续表 1
No． tＲ /min 化合物 分子式
相对百分含量 /%
广西 云南 广东
22 18. 21 α-cubebene α-荜澄茄烯 C15H24 0. 21 4. 59 3. 95
23 18. 93 β-caryophyllene β-石竹烯 C15H24 － － 0. 11
24 19. 47 α-caryophylleneα-律草烯 C15H24 0. 17 － －
25 19. 97 (-)-alloaromadendrene香树烯 C15H24 0. 65 0. 23 0. 16
26 20. 05 myristicin肉豆蔻醚 C11H12O3 0. 36 0. 31 0. 18
28 20. 27 (-)-β-bisabolene(-)-β-甜没药烯 C15H24 0. 45 － －
29 20. 47 (+)-delta-cadinene(+)-δ-杜松烯 C15H24 － 0. 20 －
30 20. 93 nerolidol橙花叔醇 C15H26O 0. 25 0. 27 0. 16
31 21. 14 (-)-spathulenol(-)-斯巴醇 C15H24O － 0. 18 0. 12
32 21. 23 caryophyllene oxide石竹素 C15H24O 0. 13 － －
33 21. 43 guaiol愈创醇 C15H26O 0. 24 0. 21 －
34 22. 12 α-cadinolα-毕橙茄醇 C15H26O － 0. 16 －
35 22. 64 α-santalolα-檀香醇 C15H24O 0. 42 0. 18 －
共有成分占总挥发油的百分含量 /% 94. 84 95. 98 95. 94
图 1 广东产白豆蔻挥发油总离子流
图 2 广西产白豆蔻挥发油总离子流
图 3 云南产白豆蔻挥发油总离子流
3 讨论
不同产地的白豆蔻挥发油共鉴定出化合物 35
个，共有成分 19 种，其中主要包括桉油精、α-律草
烯、β-蒎烯、α-蒎烯、α-荜澄茄烯、百里香素等。相同
成分分别占各自挥发油总量的 94. 84%，95. 98%，
95. 94%。白豆蔻挥发油中特征成分为桉油精，3 个
产地白豆蔻中均检出，且含量较高，分别占 3 个产地
白豆 蔻 挥 发 油 总 量 的 的 75. 19%，77. 30%，
80. 88%，各产地相差不大。但挥发油中其他含量较
高的共有成分 α-律草烯、α-荜澄茄烯、β-蒎烯等在不
同产地的药材挥发油中含量相差较大，如广东白豆
蔻挥发油中的 α-荜澄茄烯的相对百分含量
(3. 95%)为广西中含量(0. 21%)的 18 倍。
本文选择 3 个不同产地的白豆蔻进行研究，成
分分析鉴定的结果不尽相同，可能与各地气候条件、
土壤状况、纬度、海拔高度、日照强度、栽培条件和采
集季节等因素有关。由于不同产地药材挥发油成分
及含量存在差异，因此对药效可能会有一定影响，但
也可以为该药材品种及产地的鉴别提供一个思路。
［参考文献］
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冯旭，等:不同产地白豆蔻挥发油成分的 GC-MS分析
檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶
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北京:中国科技出版社，2010:215，附录 63.
［13］ 化学工业出版社书辞书编辑部． 英汉化学化工词汇
［M］．北京:科学出版社，1971.
［责任编辑 顾雪竹］
［收稿日期］ 20121219(013)
［第一作者］ 李文静，硕士，助教，从事中药质量标准研究，Tel:0452-2663722，E-mail:lwj022325@ 163． com
［通讯作者］ * 洪博，博士，讲师，从事中药化学成分及质量标准研究，Tel:0452-2663375，E-mail:bohong200630174@163． com
龟鹿补肾丸 HPLC指纹图谱研究
李文静，洪博*
( 齐齐哈尔医学院 药学院，黑龙江 齐齐哈尔 161006)
［摘要］ 目的:研究并建立龟鹿补肾丸的 HPLC指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法，Dikma Diamonsil C18色谱柱
(4. 6 mm × 250 mm，5 μm) ，以甲醇-水(含 0. 1%磷酸水溶液)为流动相梯度洗脱，柱温 35 ℃，流速 0. 8 mL·min －1，检测波长
270 nm，进样量 20 μL，采用对照品比对进行色谱峰指认。结果:方法精密度、稳定性、重复性良好，对 34 个共有峰中的 5 个色
谱峰进行了定性鉴别，采用该方法测定了 10 批龟鹿补肾丸，其相似度均 ＞ 0. 968。结论:该研究为龟鹿补肾丸的全面质量评价
提供参考。
［关键词］ 龟鹿补肾丸;高效液相色谱法;指纹图谱;质量评价;相似度
［中图分类号］ Ｒ284. 1 ［文献标识码］ A ［文章编号］ 1005-9903(2013)16-0110-05
［doi］ 10． 11653 /syfj2013160110
HPLC Fingerprint of Guilubushen Pills
LI Wen-jing，HONG Bo*
(School of Pharmacy，Qiqihar Medical University，Qiqihar 161006，China)
［Abstract］ Objective:To establish HPLC fingerprints of Guilubushen Pills． Method:High performance
liquid chromatography and Dikma Diamonsil C18 column (4. 6 mm ×250 mm，5 μm)was adopted with methanol-
water (containing 0. 1% phosphoric acid)as the mobile phase in gradient elution form． The column temperature
was set at 35 ℃，and the flow rate was 0. 8 mL·min －1 ． The detection wavelength was set at 270 nm． The sample
size was 20 μL． Chromatographic peaks were identified by standard substance comparison． Ｒesult:Good
precision，stability and repeatability were proved． Five standard substances were adopted for qualitative
determination of chromatographic peaks during the 34 total common peaks，and their similarities were above
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