全 文 ：食 品 科 技
FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY 2012年 第37卷 第2期提取物与应用
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Vent.的干燥成熟果实，为常用中药，中国历
版药典均有收载，具有补肾清肝、明目和利尿等
功效。可用于治疗腰膝酸软，虚劳骨蒸，头晕目
昏，目生翳膜，水肿胀满[1]。《名医别录》载为上
品[2]：甘，寒，无毒。功用大补益，主治阴痿水
收稿日期：2011-07-20 *通讯作者
基金项目：贵州省科技厅农业攻关项目(黔科合NY字[2009]3059)；国家创新型实验基金(20101065732)；贵州大学研究生创新基金(校研理工
2011051)。
作者简介：芦文娟(1986—)，女，青海西宁人，硕士研究生，研究方向为生物资源的高效利用。
肿、益气、充肌肤，明目，久服不饥、不老，轻
身。现代药理研究表明：楮实子具有促进记忆，
调节免疫，降血脂，抗氧化作用。此外，我国构
树资源丰富，价格便宜，具有广阔的开发前景。
天然植物药用成分大多为细胞内产物，提取
芦文娟，周文美*，曾 艳
(贵州大学化学与化工学院，贵阳 550003)
摘要：应用超声波提取技术，研究了楮实子油的提取工艺，在单因素的基础上，通过响应面法
着重优化了提取功率、时间和料液比对楮实子油提取率的影响，经优化得出最佳提取工艺参
数：提取功率285.18 W，时间62.21 min，料液比1:10 g/mL，温度45 ℃，提取1次，在此工艺条件
下楮实子油的提取率的理论值为27.79%。并对理化性质做了简单的测定。
关键词：超声波提取；楮实子油；响应面法；理化性质
中图分类号： TS 255.6 文献标志码： A 文章编号：1005-9989(2012)02-0256-05
Technology of ultrasonic extraction of Broussonetia papyrifera (L. )
Vent. fruits oil by response surface methodology
LU Wen-juan, ZHOU Wen-mei*, ZENG Yan
(College of Chemistry and Chemical Engineering, Guizhou University, Guiyang 550003)
Abstract: Ultrasonic extraction was appliced to the extraction of Broussonetia papyrifera(L.) Vent. fruits
oil. Based on single factor experiment, the effects of extraction power, time and liquid-solid ratio were
optimized emphatically by response surface methodology. After optimization obtains the best extraction
process parameters: the extraction power for 285.18 W, time for 62.21 min, liquid-solid ratio for 1:10 g/mL,
temperature for 45 ℃, extraction times for once. The yield of Broussonetia papyrifera(L.) Vent.fruits oil for
the theoretical value is 27.79% in this process conditions. And the physical and chemical properties were
determined simply.
Key words: ultrasonic extraction; Broussonetia papyrifera(L.) Vent. fruits oil; response surface metho-
dology; physical and chemical properties
响应面法优化超声波提取楮实子油
工艺的研究
DOI:10.13684/j.cnki.spkj.2012.02.022
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时大多需要将细胞破碎。而超声波产生的振动作
用能加强胞内物质的释放、扩散及溶解，加速植
物中的有效成分进入溶剂，提高了提取的效率[3]。
与其他方法相比，超声波提取方法有操作简单，
提取时间短，有效成分的提出率高等优点[4]。目
前，利用超声波提取技术提取楮实子油的文献还
未见报道，本文对超声波提取楮实子油的工艺进
行了比较全面的研究，重点采用了响应面法对超
声波提取功率、时间和料液比3个工艺进行了优
化，从而得到最佳提取工艺参数，并对提取出来
的楮实子油的理化性质做了简单的测定。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
楮实子：黔西南州森茂林业发展有限公司提
供；石油醚：沸程60~90 ℃。
“弘祥隆”HF-2B超声循环提取机：北京弘
祥隆生物技术开发有限公司；SHZ-ⅢD型循环水
真空泵：上海亚荣生化仪器厂；N-1001旋转蒸发
仪、OSB-2000油浴锅：上海爱郎仪器有限公司；
虎头牌中药粉碎机：四川江阳粉碎设备有限公
司；101-2型电热恒温鼓风干燥箱：上海路达实验
仪器有限公司；FA2004N电子天平：上海菁海仪
器有限公司。
1.2 试验方法
1.2.1 超声波提取 楮实子经60 ℃恒温干燥后，
用中药粉碎机粉碎，低温避光保存。提取前设定
超声波循环提取机的单次超声时间为5 s(一般设
定在2~10 s之间)和单次间隔时间为1 s(一般设定在
0.5~1.5 s之间)。按试验中设定的因素调整参数，
当温度升高到设定温度后开动超声波开关，机器
自动计时，按设定时间工作。提取完成后，借助
旋转蒸发仪将溶剂和楮实子油分离，称取楮实子
油的质量，计算楮实子油的提取率。
提取率(%)=G1/G2×100
式中：G1为提出油脂质量，g；
G2为楮实子质量，g。
1.2.2 响应面分析法 在单因素的基础上，运用响
应面法对楮实子油的提取工艺进行优化。由于做
单因素试验时发现温度对提取率的影响不显著，
提取次数明显看出提取2次提取率比较高，所以
排除这2个因素采用3因素3水平的响应面分析法进
行分析。运用Design Expert 7.1.3软件程序，根据
Box- Behnken 中心组合试验设计原理[5]，以楮实子
油的提取率为响应值，以提取功率(X1)、提取时间
(X2)和料液比(X3)3个因素为自变量，对提取工艺进
行优化。响应面分析因素与水平见表1。
表1 响应面分析因素与水平
因素
水平
-1 0 1
功率/W X1 250 300 350
时间/min X2 50 60 70
液料比/(g/mL) X3 1:8 1:10 1:12
1.2.3 楮实子油理化性质的测定 酸价的测定：
按GB/T 5530-1998中所述方法进行测定；碘价的
测定：按GB/T 5532-2008中所述方法进行测定；
皂化值的测定：按GB/T 5534-2008中所述方法进
行测定；过氧化值的测定：按GB/T 5538-1995中
所述方法进行测定；水分及挥发物的测定：105
℃烘箱法，按GB/T 5528-2008中所述方法进行测
定；不溶性杂质的测定：按GB/T 15688-2008中所
述方法进行测定。
2 结果与分析
2.1 时间对提取率的影响
按液料比1:10g/mL先后加入溶剂和物料，设
定提取功率均为300 W，提取温度为40 ℃，提取
时间分别为30、40、50、60 min和70 min，均提取
一次，变化趋势如图1所示。由图1可以看出，提
取率随提取时间的延长而增加，但提取时间超过
60 min后，提取率反而会下降，原因可能是楮实
子的细胞在超声波的作用下被破碎，楮实子油被
提取出来以后，细胞中会留下孔隙，细胞内外不
平衡，提出来的楮实子油会再渗透到细胞中。因
此，提取时间为60 min比较适宜。
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图1 时间对提取率的影响
2.2 温度对提取率的影响
按液料比1:10 g/mL先后加入溶剂和物料，设
定提取功率均为300 W，提取时间为60 min，提取
温度分别为35、40、45、50 ℃和55 ℃，均提取1
次，变化趋势如图2所示。由图2可以看出，提取
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温度对提取率的影响不明显，提取率在提取温度
为45 ℃时达到最大。
2.3 液料比对提取率的影响
按液料比分别为1:4、1:6、1:8、1:10 g/mL和
1:12 g/mL先后加入溶剂和物料，设定提取功率均
为300 W，提取时间为60 min，提取温度为45 ℃，
均提取1次，变化趋势如图3所示。
面，超声波功率增大，声强随之增大，声压幅值
以及液体中压力也增大，空化泡崩溃所需时间缩
短则有利于提高得率[6]。但随着超声波功率的继续
增加，声压幅值增大，以至于空化泡在声波压缩
相内来不及发生崩溃，而起不到空化效果，结果
影响得率。
2.5 提取次数对提取率的影响
按液料比1:10 g/mL先后加入溶剂和物料，设
定提取功率均为300 W，提取时间为60 min，提取
温度为45 ℃，提取2次，变化趋势如图5所示。由
图5可以看出，提取第2次时提取率虽然从27.02%
上升到了27.625%，但是在实际操作中提取两次会
花费太多时间和溶剂，考虑到节省时间和成本，
实际操作都只提取1次。
图4 功率对提取率的影响
图5 提取次数对提取率的影响
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图2 温度对提取率的影响
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图3 液料比对提取率的影响
由图3可以看出，提取率随液料比的增加而增
加，但当液料比超过1:10 g/mL时，提取率不再增
加，甚至稍有下降，考虑到溶剂加入过多会给后
续纯化工艺带来困难，所以液料比1:10 g/mL比较
适宜。
2.4 功率对提取率的影响
按液料比1:10g/mL先后加入溶剂和物料，提
取功率分别设为200、250、300、350、400 W和
450 W，设定提取时间均为60 min，提取温度为45
℃，均提取1次。变化趋势如图4所示。
2.6 响应面法优化楮实子油的提取工艺
2.6.1 响应面分析试验结果及方差分析 在上述单
因素试验的基础上进行中心组合设计，利用响应
面法对超声波提取工艺做进一步的优化。排除对
提取率影响不显著的萃取温度和可以直接定下来
的提取次数2个因素，试验以提取率(Y)作为响应
值，以提取功率(X1)、提取时间(X2)和料液比(X3)3
个因素作为自变量，3个因素均设计3个水平，共
12个析因点和5个区域中心点(零点)。试验设计与
结果见表2，试验结果方差分析见表3。
由表3可以看出，因素X 1、X 2X 3交互项、
X12、X22和X32对楮实子油得率的影响非常显著，
因素X2的影响显著，因素X3、X1X2交互项、X1X3
交互项的影响不显著。3个因素的影响程度为：提
取功率> 超声时间> 液料比。
利用Design-Expert 7.1.3软件对试验结果进行
二次多元回归拟合，得到楮实子油的得率 (Y)与提
取功率(X1)、提取时间(X2)、料液比(X3)的二次多项
回归模型为：
Y=27.61-0.79X1+0.47X2+0.14X3-0.1X1X2
+0.39X1X3+0.77X2X3-1.35X12-1.21X22-2.14X32
由图4可以看出，当功率较低时，提取率随提
取功率的增加而增加，功率超过300 W时，提取率
直线下降。这是因为对于一定频率和一定的发射
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从表3可以看出，该二次回归模型非常显著
(p<0.0001)，其失拟p=0.4189>0.1，即失拟项在
α=0.1水平上不显著，说明该模型与实验拟合良
好，可以用于超声波提取楮实子油工艺的分析和
预测。因变量与所考察自变量之间的线性关系显
著(R2=0.9766)，模型调整确定系数RAdj2=0.9466，
说明楮实子油得率的变化有94.66%来自所选变量
(提取功率、提取时间和料液比)，仅有5.34%的楮
实子油的率变化不能由该模型解释。R2>0.9表明
实测值和预测值高度相关。
2.6.2 提取工艺的响应面分析和优化 利用Design
Expert软件，得到响应面及等高线图(图6~图8)，各
个因素交互作用对响应值的影响可以直观的反映
出来，其中等高线的形状可反映出交互效应的强
弱，椭圆形表示两因素交互作用显著，圆形则与
之相反[7]。
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图6 功率与时间的响应面分析图
图7 功率与料液比的响应面分析图
从图6~图8可以直观地看出，功率与时间的
表2 响应面试验设计与结果
试验号 因素 楮实子油得率/%X1 X2 X3
1 0 0 0 26.9500
2 -1 0 -1 25.1917
3 1 1 0 24.3750
4 1 0 -1 23.1437
5 -1 1 0 26.4800
6 0 1 -1 23.7605
7 0 1 1 25.9250
8 0 0 0 27.8150
9 1 0 1 23.8520
10 0 0 0 27.6250
11 0 -1 -1 24.1520
12 0 0 0 27.8500
13 1 -1 0 23.8500
14 0 0 0 27.8350
15 -1 -1 0 25.5450
16 0 -1 1 23.2520
17 -1 0 1 24.3520
表3 试验结果方差分析
来源 平方和 自由度 均方 F值 P值 显著性
模型 46.41 9 5.16 32.53 <0.0001 **
X1 5.04 1 5.04 31.77 0.0008 **
X2 1.75 1 1.75 11.04 0.0127 *
X3 0.16 1 0.16 1.01 0.3479
X1 X2 0.042 1 0.042 0.27 0.6225
X1 X3 0.60 1 0.60 3.78 0.0930
X2 X3 2.35 1 2.35 14.81 0.0063 **
X12 7.62 1 7.62 48.04 0.0002 **
X22 6.14 1 6.14 38.72 0.0004 **
X32 19.19 1 19.19 121.07 <0.0001 **
残差 1.11 7 0.16
失拟 0.52 3 0.17 1.19 0.4189 不显著
纯误差 0.59 4 0.15
总和 47.52 16
注：**表示非常显著(p<0.01)； *表示显著(0.01< p<0.05)；p >0.05
不显著。
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交互作用不显著，功率和料液比的交互作用较显
著，时间跟料液比的交互作用非常显著。图6可
以看出，在功率与时间的交互作用中，时间对提
取率的影响大于功率；图7可以看出，在功率与料
液比的交互作用中，料液比对提取率的影响大于
功率；图8可以看出，在时间与料液比的交互作用
中，料液比对提取率的影响大于时间。
通过Design-Expert 7.1.3软件分析，得到楮实
子油的最佳提取工艺：提取功率285.18 W，提取
时间62.21 min，料液比1:10 g/mL，在此工艺条件
下楮实子油的提取率的理论值为27.79%。
为了检验响应曲面法所得结果的可靠性，在
上述工艺条件下做3次平行验证试验，最终得到的
楮实子油的实际平均得率为27.62%，与理论值的
相对误差小于1%，因此，基于响应曲面法所得的
楮实子油的得率准确可靠。
2.6.3 楮实子油理化性质 酸价：2.97 mgKOH/
g，碘价：160.17 I2/100 g，过氧化值：3.15 meq/
kg，皂化价：180.56 mgKOH/g，水分及挥发物：
0.43%，不容性杂质：0.01%。
3 结论
提取功率、超声时间和液料比是超声波提取
楮实子油的影响比较大的因素，分析表明各因素
的影响程度为：提取功率> 超声时间> 液料比。
在本实验条件范围内，建立并验证的回归模型准
确有效，可用来分析和预测设定条件范围内及其
附近的超声波提取楮实子油的工艺结果。楮实子
油的最佳提取工艺为提取功率285.18 W，提取时
间62.21 min，料液比1:10 g/mL，在此工艺条件下
楮实子油的提取率可达27.79%。楮实子油的碘值
>130，属于干性油，其酸价低于国家食用油允许
标准(GB2716-2005)。即从食用角度讲该植物种籽
油的质量优良。
参考文献：
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图8 时间与料液比的响应面分析图
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