全 文 ：β-环糊精包合木香 、豆蔻 、荜茇挥发油的实验研究
卢智玲　汪国华　刘华栋
(江西中医学院 ,南昌 330006)
　　摘要　采用 L9(34)正交试验法 ,研究了 β-环糊精(简称 β-CD)包合木香 、豆蔻 、荜茇挥发油的工艺。通过对包合
物得率及包结率两个指标的考察 ,优选出包合工艺为 A3B3C2 , 即以 10 倍于挥发油的 β-环糊精量包合 ,包合温度为
60℃,包合时间为 2 h。
关键词　木香　豆蔻　荜茇　挥发油　β-CD　包合工艺
　　木香 、豆蔻 、荜茇是临床上用于治疗胃痛的常用
药。木香含挥发油 0.3%～ 3%,油中含有多种具有
生物活性的倍半萜内酯 ,研究表明 ,木香烃内酯和去
氢木香内酯具有松弛平滑肌和解痉作用〔1〕。豆蔻临
床用于治疗胃痛 、腹胀 、吐逆反胃 、消化不良等症 ,其
挥发油中 1 , 8-桉叶油素具有解热 、消炎 、抗菌的作
用〔2〕 。荜茇挥发油乳剂能够显著抑制应激性 、消炎
痛 、利血平 、无水乙醇所致的大鼠胃溃疡的形成〔3〕 。
为避免在制剂过程中及贮存时挥发油的损失 ,且利
于与其他组分混匀制备制剂 ,笔者运用正交试验法 ,
采用 L9(34)正交表进行混和挥发油包合试验 ,确定
了 β-CD包合木香 、豆蔻 、荜茇挥发油的最佳工艺。
1 　材料与仪器
1.1 　材料　木香 、豆蔻 、荜茇购自南昌黄庆仁栈华
氏大药房 ,经鉴定符合中国药典 2000年版一部各药
项下规定;β-CD为粉末型 ,纯度98%以上(广东省郁
南县环状糊精厂);试剂均为分析纯 。
1.2 　仪器　电子恒温水浴锅(北京靖卫科学仪器
厂);SXJQ-1型电动搅拌器(郑州长城科工贸有限公
司);Scout Ⅱ电子天平(奥豪斯国际贸易有限公司);
101-2型干燥箱(上海市实验仪器总厂)。
2 　方法与结果
2.1 　木香 、豆蔻 、荜茇挥发油的制备　以上三味分
别粉碎成粗粉 ,按 100∶35∶35的比例混匀 ,加 8倍水浸
泡1 h ,按中国药典 2000年版一部附录挥发油测定
法提取至油尽 ,用无水硫酸钠脱水 ,备用 。总挥发油
为淡黄色液体 ,相对密度 0.8875。
2.2 　正交试验设计　根据预试验 ,影响本品包合
工艺的主要因素有 β-CD与挥发油的比例 、包合温度
及搅拌时间 ,以包合物得率和包结率为指标 , 采用
L9(34)正交试验进行考察(见表 1)。
2.3 　包合工艺　按表 2安排的试验条件 ,精密称
取 β-环糊精置三角烧瓶中 ,按其溶解度加水配成饱
和溶液 。精密量取0.8ml挥发油 ,用等量无水乙醇
　表 1 正交试验因素水平表
水平 A β-CD∶油(g∶ml) B包结温度(℃) C 包结时间(h)
1 7∶1 20 1
2 8∶1 40 2
3 10∶1 60 3
稀释 ,用滴管将挥发油稀释液注入 β-CD 饱和溶液
中 ,恒温搅拌至规定时间 ,取出 ,冷却 ,置冰箱中冷藏
24 h ,抽滤 ,分别用少量蒸馏水及无水乙醇洗涤包合
物 ,至无挥发油气味 ,40℃干燥 ,即得 。
2.4 　包结物得率及包结率的测定 　按中国药典
2000年版一部附录挥发油测定法进行 。将所得的
干燥包结物精密称重 ,置装有沸石的圆底烧瓶中 ,加
蒸馏水约 300 ml ,连接挥发油测定器 ,微沸并保持 5
h ,至油量不再增加时停止加热 ,放置 30 min ,读数 ,
得到挥发油体积 。计算包合物得率及包结率 ,结果
见表2 。包合物得率方差分析结果见表 3 ,包结率方
差分析结果见表 4。
　表 2 正交试验与结果
实验号 A B C D 包合物得率(%)
包结率(%)
1 1 1 1 1 59.4 37.5
2 1 2 2 2 79.4 50.0
3 1 3 3 3 89.8 56.2
4 2 1 2 3 49.2 50.0
5 2 2 3 1 66.5 62.5
6 2 3 1 2 75.5 62.5
7 3 1 3 2 32.9 43.8
8 3 2 1 3 50.9 56.2
9 3 3 2 1 74.0 75.0
包合物得率 K1 228.6 141.5 185.8 199.9
K2 191.2 196.8 202.6 187.8
K3 157.8 239.3 189.2 189.9
R1 70.8 97.8 16.8 12.1
包结率 K1 143.7 131.3 156.2 175.0
K2 175.0 168.7 175.0 156.3
K3 175.0 193.7 162.5 162.4
R1 31.3 62.4 18.8 18.7
·516· 中药材第 26 卷第 7期 2003年 7 月
DOI :10.13863/j.issn1001-4454.2003.07.023
　表 3 包合物得率方差分析结果
方差来源 离差平方和 自由度 方差 F 值 显著性
A 836.33 2 418.16 30.00 P<0.05
B 1603.25 2 801.62 57.51 P<0.05
C 　52.60 2 26.30 1.89
误差(D) 　27.87 2 13.94
　　F0.05(2 , 2)=19.00
　表 4 包结率方差分析结果
方差来源 离差平方和 自由度 方差 F 值 显著性
A 217.71 2 108.86 3.59
B 657.50 2 328.75 10.84 P<0.10
C 61.04 2 30.52 1.01
误差(D) 60.63 2 30.32
　　F0.01(2 , 2)=9.00
3 　讨论
表2中各考察指标的 R值和表 3 、表 4 的方差
分析结果表明 ,影响因素主次为 B>A>C ,由于二
指标中 C因素均不显著 ,考虑 B 、A因素为主。包结
率比得率更为重要 ,我们以包结率为主要指标 ,收得
率为参考指标 ,确定最佳包合工艺为 A3B3C2 。即温
度为 60℃,挥发油的量∶β-CD的量=1∶10(ml∶g),时间
为 2 h时最好 。
木香 、豆蔻 、荜茇挥发油经 β-CD包合后 ,由液态
变为固态 ,避免挥发油在制剂和贮存过程中逐渐消
失 ,保持药效稳定 ,便于调剂 、制剂成型 ,提高了产品
的质量 。
参 考 文 献
1 　王永兵 ,等.木香的药效学研究.中国药科大学学报 ,
2001 , 32(2)∶146
2 　丁平 ,等.不同引种地爪哇白豆蔻质量研究.中国中药
杂志 , 1998 , 23(3)∶145
3 　白音夫 ,等.荜茇挥发油对动物实验性胃溃疡的保护作
用.中草药 , 2000 , 31(1)∶40
(2003-03-01收稿)
不同产地六神曲消化酶活力测定
王　寅　李　吉
(解放军第 455医院 ,上海 200336)
　　摘要　目的:测定不同产地六神曲消化酶的活力。方法:以分光光度法测定蛋白酶活力 , 以容量滴定法测定淀
粉酶活力。结果:不同产地六神曲消化酶活力没有显著性差异 , 六神曲生品蛋白酶 、淀粉酶活力均显著高于炮制
品。结论:消化酶可作为质量标准 , 用以控制六神曲的质量。
关键词　六神曲　淀粉酶　蛋白酶　质量评价
　　六神曲是由青蒿 、辣蓼 、苍耳草 、赤小豆 、苦杏
仁 、面粉 、麦麸等经天然发酵制成的中药曲剂 。由于
缺乏统一的质量标准 ,各地方药材标准收载的六神
曲在处方组成 、制作工艺等方面有一定差异。对不
同来源的六神曲 ,只能凭经验检查 ,缺乏可行的定量
检测指标。本研究对不同产地六神曲消化酶(淀粉
酶 、蛋白酶)活力进行检测 ,为六神曲的质量评价提
供了依据 。
1 　材料与仪器
六神曲生品及炮制品(购自上海 、浙江杭州 、江
苏南京 、四川成都),均经作者鉴定 。酪氨酸 、酪蛋白
购至上海化学试剂公司 ,磷酸钠缓冲液(pH6.8),醋
酸钠缓冲液(pH5.0),福林试液按药典配制 ,其余均
为国产分析纯试剂。UV-265紫外分光光度计(日本
岛津公司)。
2 　方法与结果
2.1 　蛋白酶活力测定
2.1.1 　标准曲线绘制:酪氨酸在 105℃干燥至恒
重 ,精确称取 0.1 g ,加入HCl使溶解 ,加蒸馏水定容
至 1000 ml。取 10 ml容量管 6只 ,分别加入酪氨酸
溶液0 、2 、4 、6 、8 、10 ml ,加蒸馏水至刻度 。另取 6只
试管 ,编号 1 ～ 6 ,依次加入不同浓度的酪氨酸溶液 1
ml ,再分别加 0.4 mol/L碳酸钠 5 ml ,福林试液 1 ml ,
蒸馏水 2 ml ,摇匀置于水浴锅中 ,40℃恒温 20 min。
于 680 nm 波长处测定 ,测三次 ,取平均值 ,将 2 ～ 6
号管所测吸光度减去 1号管的吸光度得实测值 A ,
以A为纵坐标 ,酪氨酸的浓度(C)为横坐标 ,回归得
方程:C=113.53A-0.1367 , r=0.9997。
2.1.2 　样品测定:称取六神曲 1 g ,研细 ,加蒸馏水
20 ml ,于 40℃水浴放置 1 h ,间断搅拌 ,过滤 ,滤液以
·517·中药材第26卷第 7 期 2003 年 7月