全 文 ：收稿日期:2002-02-26
作者简介:赵燕燕(1972-), 女(汉族),辽宁盖州人 , 在读博士;孙启时(1945-),男(汉族), 吉林松源人 ,教授 ,博士生
导师 ,主要从事中药资源开发和利用的研究 , Tel:(024)23843711-3690 , E-mail:sunqishi@sina.com。
文章编号:1006-2858(2002)05-0352-03
白茅根药材的指纹图谱
赵燕燕 , 贾凌云 , 孙启时
(沈阳药科大学中药学院 ,辽宁 沈阳　110016)
摘要:目的 采用 RP-HPLC 法对 10个产地的白茅根的氯仿提取物进行了指纹图谱的研究 , 并与混
淆品进行了对照。方法色谱柱为 Kromasil-ODS 柱;流动相为甲醇-水(45∶55);流速为0.8 mL/min;检
测波长为 323 nm , 用 4 , 7-二甲氧基-5-甲基-香豆素作为对照峰 , 进行指纹图谱研究。结果 白茅根药
材的指纹图谱与其混淆品相比较 ,有明显区别。结论 白茅根药材的指纹图谱能用于鉴定是否为正
品白茅根。
关键词:白茅根;指纹图谱;4 , 7-二甲氧基-5-甲基-香豆素
中图分类号:931.5　　　文献标识码:A
　　白茅根为禾本科植物白茅 Imperata cylindrical
Beauv.var.major(Nees)C.E.Hubb的干燥根茎 ,全
国各地均产 。具有清热利尿 ,保肝的功效 ,采用
4 , 7-二甲氧基-5-甲基-香豆素作为参照物 ,对其氯
仿提取物进行了指纹图谱的研究 ,并与其混淆品
相对照 ,发现它们有显著不同[ 1] 。
1　仪器与试药
岛津 LC—10Atvp 高效液相色谱仪 , 岛津
SPD—10Avp紫外-可见检测器 ,天美工作站。4 ,7-
二甲氧基-5-甲基-香豆素(自制),纯度>99%;甲
醇 ,色谱纯;水 ,纯净水;药材为湖北恩施 、黄石 ,湖
南浏阳 ,山西运城 、榆次 ,河北保定 ,河南南阳 、郑
州 ,内蒙古呼伦贝尔盟 ,甘肃兰州 10个产地 ,混淆
品由沈阳药科大学药用植物教研室提供 ,为萝摩
科植物柳叶白前 Cynanchum stauntonii (Decne.)
Schltr.ex Lev.的干燥根茎。
2　方法与结果
　　色谱柱:Kromasil C18(200 mm ×4.6 mm ,
5 μm), 大连依利特公司;流动相:甲醇-水(45∶
55);流速:0.8 mL/min ,检测波长:323 nm , 柱温:
室温 ,理论塔板数以 4 ,7-二甲氧基-5-甲基-香豆素
峰计算 ,应不低于5 000。
2.1　白茅根指纹图谱的制备
(1)对照品溶液的制备:取 4 , 7-二甲氧基-5-
甲基-香豆素对照品适量 ,用甲醇稀释 ,制成 1 mL
中含有 4 , 7-二甲氧基-5-甲基-香豆素 10 μg ,作为
对照品溶液 。(2)参照物:选用 4 , 7-二甲氧基-5-
甲基-香豆素为参照物(S)。(3)供试品溶液的制
备:精密称取过 20 目筛的白茅根粉末 10 g ,置于
250 mL 索氏提取器中 ,加氯仿 200 mL ,于 95℃下
回流提取 6 h ,过滤 ,滤液回收氯仿至干 ,残渣用甲
醇溶解 ,定容于 10 mL 量瓶中 ,摇匀 ,作为供试液。
(4)混淆品溶液的制备:方法同供试品溶液的制
备。取上述各溶液 10 μL ,按色谱条件进行分析 ,
结果见图 1 ～ 3。
2.2　共有峰的确定
　　通过 10个产地白茅根药材及混淆品的指纹
图谱的测定 ,比较其色谱图 ,发现甘肃兰州 ,内蒙
古呼伦贝尔盟 ,湖北黄石的白茅根共有峰相似;山
西运城 、榆次 ,河南南阳 ,湖北浏阳的白茅根共有
　
Fig.1　4 , 7-dimethoxyl-5-methyl-coumarin
第 19 卷 第 5 期
2 0 0 2 年 9 月
沈　阳　药　科　大　学　学　报
Journal of Shenyang Pharmaceutical University
Vol.19 　No.5
Sep.2002 p.352
DOI :10.14066/j.cnki.cn21-1349/r.2002.05.012
　　　Fig.2　The fingerprint of Nei meng Rhizoma Imperatae 　　Fig.3　The fingerprint of forgery
峰相似;湖北恩施 、河北保定 、河南郑州的白茅根
共有峰相似 ,它们的共有峰相对保留时间及相对
峰面积统计结果见表 1 、2。
2.3　指纹图谱重现性试验
以内蒙产的白茅根药材为供试品(n=5),按
照供试品指纹图谱的制备和检测方法 ,以指纹图
谱重现性规定的方法操作 ,分别对共有峰的相对
保留时间及其中单峰面积占总峰面积大于或等于
10%的峰面积进行考察 ,结果见表 3。
2.4　指纹图谱精密度试验
按照指纹图谱重现性规定方法操作 ,以内蒙
产的白茅根药材为供试品 ,取 1 份 , 连续进样
5次 ,分别对共有峰的相对保留时间及其中单峰
面积占总峰面积大于或等于 10%的峰面积进行
统计 ,RSD%不超过 3%。
2.5　指纹图谱稳定性试验
按照“2.1”条方法操作 ,以内蒙产的白茅根药
材为供试品 ,考察 24 h溶液稳定性 ,分别对共有
峰的相对保留时间及其中相对峰面积占总峰面积
大于或等于 10%的峰面积进行统计 ,RSD%不超
过 3%。供试品 24 h稳定 。
Table 1　The retention time of the communal fingerprint peak
Area
Communal fingerpint peak
1 2 3 4 5 8(S) 9 10
Lan zhou 0.121 0.148 0.164 0.212 0.415 1 1.797 2.885
Nei meng 0.124 0.150 0.169 0.217 0.418 1 1.801 2.899
Huang shi 0.126 0.149 0.164 0.217 0.419 1 1.783 2.826
Nan yang 0.140 0.368 1 1.828
Yun cheng 0.140 0.389 1 1.836
Yu ci 0.146 0.409 1 1.813
Zheng zhou 0.145 0.403 1 1.765
En shi 0.131 0.391 1 1.813
Table 2　The area of the communal fingerprint peak
Area
Communal fingerpint peak
1 2 3 4 5 8(S) 9 10
Lan zhou 0.66 7.4 2.52 1.31 0.80 1 7.67 1.14
Nei meng 2.80 1.62 1.61 1.24 1.23 1 4.67 0.75
Huang shi 1.95 1.60 1.91 0.19 0.19 1 0.14 0.74
Nan yang 2.55 1.07 1 0.73
Yun cheng 0.50 0.22 1 0.51
Yu ci 1.00 0.18 1 0.19
Zheng zhou 0.18 0.18 1 1.12
En shi 0.20 0.14 1 0.39
353第 5 期 赵燕燕等:白茅根药材的指纹图谱　　　
Table 3　The repeatability test of determination(n=5)
Area
Communal fingerprint peak
1 2 3 4 5 8(S) 9 10
Rat.time SD 0.000 0.005 0.005 0.005 0.005 0 0.01 0.02
Average 0.120 0.145 0.165 0.213 0.425 1 1.802 2.875
RSD% 0 3.77 3.31 2.57 1.31 0 0.61 1.01
Area SD 28　139 13　075 11　992 18　317 16　999 28　625 10　296 13　019
Average 1 181　823 501　277 394　682 389　063 353　719 1 522　833 229　680 520　624
RSD% 2.38 2.61 3.04 4.71 4.81 0.18 4.48 2.50
Rat.area SD 0.023 0.014 0.009 0.014 0.014 0 0.009 0.010
Average 0.776 0.329 0.259 0.256 0.233 1 0.151 0.342
RSD% 3.00 4.25 3.45 5.59 6.15 0 5.84 3.02
3　讨论
a.白茅根药材均为野生 , 各地药材差异较
大 ,但均可检测到 4 , 7-二甲氧基-5-甲基-香豆素 ,
而混淆品却检测不到 。建议确定白茅根的野生主
产区 ,并对各个产区分别建立指纹图谱 。
b.目前所知白茅根药材中保肝利尿的主要
有效成分为葡萄糖和钾盐 ,二者在 HPLC 上均无
法检测 ,因此 ,指纹图谱只能用于定性鉴定是否为
正品白茅 ,而不能确定其质量的优劣。
参考文献:
[ 1] 张文生 , 叶正良 , 岳洪水.丹参药材指纹图谱研究
[ J] .中药材 , 2001 , 24(7):478-480.
Fingerprints of Rhizoma imperatae
ZHAO Yan-yan , JIA Ling-yun , SUN Qi-shi
(School of Traditional Chinese Materia Medicas , Shenyang Pharmaceutical University , Shenyang　110016 , Chi-
na)
Abstract:Objective By reversed-phase HPLC to establish the fingerprints of the chloroform ane extract of Rhizoma
imperatae from 10 different producing areas , and to compare the fingerprints with the fingerprints of their adulter-
ants.Methods The samples were separated on an ODS column with the mobile phase of methanol-water(45∶55).
The flow rate was 0.8 mL/min , and the detection was set at 323 nm.The fingerprint peaks were compared with 4 ,
7-dimethoxyl-5-methyl-siderin in the test.ResultsAll those results suggested that they were remarkably different be-
tween the fingerprints of Rhizoma imperatae with their forgeries.Conclusions The fingerprints can be used to identi-
fy whether Rhizoma imperatae was genuine or not.
Key words:Rhizoma imperatae;fingerprint;4 ,7-demethoxyl-5-methyl-coumarin
354 　　　沈　阳　药　科　大　学　学　报 第 19 卷