全 文 ：　 　　　　　　　　　　　　　　　湖 南 中 医 学 院 学 报　　　　 1998年 12月第 18卷第 4期　
　 14　　　　　　　　　　　 Journal of Hunan College of TCM 　 Dec. 1998 Vol. 18 No. 4 　
复方虎耳草素片重金属与砷盐含量分析
　　　　彭关富　　　　　　　　　曾肖蓉　　　
(湖南省湘潭市制药厂　湘潭 411101)　 (邵阳市中西医结合医院　邵阳 422000)
关键词　重金属　砷　铅　复方虎耳草素片
中国图书分类号　 R27. 11
　　复方虎耳草素片处方为岩白菜素 ( Berg eninum ,又名虎
耳草素、矮茶素 )和扑尔敏 ( Chlo rphenamini Malea s) ,具有镇
咳祛痰作用 ,主要用于慢性支气管炎及其他原因引起的咳
嗽。在复方虎耳草素片的质量标准中无重金属和砷盐的含量
控制 ,但从行业与产品出口要求来看 ,都必须对药品中重金
属与砷盐的含量限量 ,根据这一要求 ,我们对样品中重金属
和砷盐的含量进行了实验考察 ,以供制定质量标准参考。
1　材料与方法
本实验所用样品均由湖南省湘潭市制药厂留观室提供。
1. 1　重金属含量测定 (以 Pb计 )
1. 1. 1　标准铅液制备　精密称取在 105℃干燥至恒重的硝
酸铅 0. 1598g,置 1000m l容量瓶中 ,加硝酸 5ml与水 50ml溶
解后 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 ,作贮备液。 临用前精密吸取贮
备液 10ml,置 100ml量瓶中 ,加水稀释至刻度 ,摇匀 ,即得
(每 1ml相当于 10μg的 Pb)。
1. 1. 2　样品液的制备　取研细的样品 2g ,加热炭化 ,放冷 ,
滴加硫酸 1ml润湿 ,加热除尽硫酸 ,加硝酸 0. 5ml,蒸干 ,放
冷 ,在 500～ 600℃灰化 ,放冷 ,加盐酸 2ml,蒸干后加水 15ml,
滴加氨试液至对酚酞指示液显中性 ,再加稀醋酸 2ml,微热
溶解后 ,移至纳氏化色管中 ,加水稀释至 25ml,备用。
1. 1. 3　对照液的制备　取坩埚 5个 ,各加入硫酸 1m l、硝酸
0. 5ml、 盐酸 2ml, 蒸干 , 加稀醋酸 2ml, 水 15ml,微热溶解
后分别移入 5支纳氏化色管中 ,然后分别加入 0. 1、 0. 2、 0. 3、
0. 4、 0. 5ml标准铅液 ,加水稀释至 25ml,备用。
1. 1. 4　比色　在样品液和对照液中各加入新配制的饱和硫
化氢试液 10ml,摇匀 ,在暗处放置 10min,同置白纸上将样品
液与对照液进行颜色比较 ,记录比色结果。
1. 2　砷盐含量测定
1. 2. 1　标准砷液的制备　精密称取在 105℃干燥至恒重的
三氧化二砷 0. 1320g ,置 1000ml量瓶中 ,加氢氧化钠 ( 1 5)
5ml溶解后 ,用适量稀硫酸中和 ,再加稀硫酸 10ml,用水稀释
至刻度 ,摇匀 ,作贮备液。 临用前精密吸取贮备液 10ml,置
1000ml量瓶中 ,加硫酸 10ml,用水稀释至刻度 ,摇匀 ,即得
(每 ml相当于 1μg的 As)。
1. 2. 2　标准砷斑的制备　按文献 [1 ]方法制备。
1. 2. 3　样品砷斑的制备　取研粉的样品各 2. 0、 1. 0、 0. 4、
0. 25、 0. 2g ,分别放入 5个坩埚中 ,加等量的氢氧化钙混合 ,
并加水少量搅拌均匀 ,微热干燥后加热炭化 ,置 500～ 600℃
灰化 ,放冷 ,加盐酸 5ml、水 23ml使溶解 ,其余操作同标准砷
斑的制备。
1. 2. 4　比色　取出样品砷斑与标准砷斑的溴化录试纸分别
进行比较 ,记录比色结果。
2　结果
从 12个批号的样品来看 ,重金属含量 ( Pb 计 )≤
1. 5ppm /2g ,砷盐含量≤ 2ppm /g ,两者重现性均可 ,见附表。
附表　复方虎耳草素片重金属砷盐含量表
序号 批号 重金属 ( ppm /2g) 砷盐 ( ppm /g )
1 940602 1. 5 2. 0
2 940919 1. 0 2. 0
3 941101 1. 5 2. 0
4 950316 1. 5 1. 0
5 950705 1. 5 2. 0
6 951115 1. 0 2. 0
7 960524 1. 5 2. 0
8 961017 1. 0 1. 0
9 961226 1. 5 2. 0
10 970207 1. 0 2. 0
11 970618 1. 5 2. 0
12 971114 1. 0 2. 0
3　小结
本试验表明 ,虎耳草素片中重金属、砷盐符合出口标准 ,
可作为复方虎耳草素片质量控制的实验依据。
本文中砷盐检查法采用 Gutzeit法 ,其原理是利用金属
锌与酸作用产生新生态的氢 ,与样品中的微量亚砷酸盐反应
生成具挥发性的砷化氢 ,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷
斑 ,再与同条件下一定量的标准砷液所产生的砷斑进行比
较 ,然后判定砷的含量。
参考文献
1　毛文仁主编 .药品检定方法原理 .娥媚山市: 西南交通大学出版
社 , 1989. 451
(收稿日期　 1998— 09— 21)