全 文 ：第 41 卷第 10 期
2012 年 10 月
应 用 化 工
Applied Chemical Industry
Vol． 41 No． 10
Oct． 2012
收稿日期:2012-07-29 修改稿日期:2012-08-09
基金项目:湖南省科技厅科技计划项目(2008FJ3077)
作者简介:欧阳玉祝(1956 －) ，男，湖南宁远人，吉首大学教授，硕士生导师，从事天然产物开发和光谱与微量元素分析研
究。电话:0743 － 8563911，E － mail:ouyang1227@ 126． com
微波消化火焰原子吸收分光光度法
测定田基黄中重金属
欧阳玉祝，魏燕，吴道宏，孙亚莉
(吉首大学 化学化工学院，湖南 吉首 416000)
摘 要:采用微波消解田基黄样品，用火焰原子吸收分光光度法测定了 5 种重金属含量。结果表明，田基黄中锌、
铜、铅、铬、镉含量依次为 193． 94，36． 51，77． 68，13． 68，49． 06 μg /g，平均加标回收率分别为 100． 03%，101． 02%，
103． 11%，101． 06%，103． 92%，RSD分别为 0． 89%，1． 62%，4． 01%，3． 81%，4． 27%。精密度和重复性实验的 RSD
为 0． 28% ～ 2． 68%和 1． 02% ～ 3． 8%。
关键词:原子吸收分光光度法;田基黄;重金属
中图分类号:TQ 131． 2;O 657． 3;R 917 文献标识码:A 文章编号:1671 － 3206(2012)10 － 1820 － 03
Determination of heavy metal in Hypericum Japonicum Thunb
by microwave digestion and flame atomic absorption
spectrophotmetry (FAAS)
OUYANG Yu-zhu，WEI Yan，WU Dao-hong，SUN Ya-li
(College of Chemistry and Chemical Engineering，Jishou University，Jishou 416000，China)
Abstract:The sample of Hypericum Japonicum Thunb was digested with microwave，and contents of the
five heavy metal was measured by flame atomic absorption spectrophotmetry(FAAS)． The results showed
that contents of zinc，copper，plumbum，chromium and cadmium in Hypericum Japonicum Thunb are
193． 94，36． 51，77． 68，13． 68，49． 06 μg /g，and average recovery rate of adding standard sample are
100． 03%，101． 02%，103． 11%，101． 06%，103． 92%，and its RSD are 0． 89%，1． 62%，4． 01%，
3． 81%，4． 27%，respectively． RSD of precision and repeatability analysis experiment are 0． 28% ～
2． 68% and 1． 02% ～3． 8% ．
Key words:flame atomic absorption spectrophotmetry;Hypericum Japonicum Thunb;heavy metal
田基黄系藤黄科金丝桃属植物地耳草(Hyperi-
cum Japonicum Thunb．)的干燥全草，主产于江西、福
建、广东、广西、四川、湖南、贵州等地［1-2］。田基黄具
有良好的保肝、抑菌抗炎、抑制肿瘤等作用，广泛用
于临床作为治疗药物［3-5］。研究表明，田基黄中含有
丰富的槲皮苷、异槲皮苷、田基黄苷等黄酮化合
物［6-7］。目前，田基黄的研究主要是有机活性成分的
提取［8-9］，其金属含量测定研究很少，而重金属含量
对药材质量的影响十分显著。本实验采用微波消
化，火焰原子吸收分光光度法测定田基黄中的锌、
铜、铅、铬、镉含量，并进行方法学考察，研究结果能
为田基黄的开发利用提供理论依据。
1 实验部分
1． 1 材料与仪器
田基黄，采集于湖南吉首市，植株采回后经洗
净、晒干、真空干燥、粉碎至 20 目左右备用;硫酸锌、
硝酸镉、重铬酸钾、氯化铜、硝酸铅等均为分析纯;实
验用水为二次蒸馏水。
AA-6300C型火焰原子吸收分光光度计;MD7
型微波消解仪;JA2003N 型电子天平;SHB-III 循环
水式多用真空泵;M22 型中量制备仪。
1． 2 实验方法
1． 2． 1 样品的微波消解［10］ 称取 0． 201 1 g 田基
黄样品，装于微波消解仪的消解罐中，加入 4 mL 浓
硝酸，密闭，150 ℃，1． 5 MPa 下消解 4 min，然后在
DOI:10.16581/j.cnki.issn1671-3206.2012.10.015
第 10 期 欧阳玉祝等:微波消化火焰原子吸收分光光度法测定田基黄中重金属
180 ℃，2． 0 MPa下消解 4 min。待程序结束后，取出消
解罐，冷却，直至可以轻松旋开盖子。在通风橱内打开
消解罐，得澄清透明消解液。将消解液转移到 100 mL
容量瓶中，用 2%硝酸定容至刻度，摇匀备用。
1． 2． 2 金属离子含量测定 取消解液于 25 mL 比
色管中，用火焰原子吸收分光光度计测定吸光度，结
合标准曲线的回归方程计算样品中 5 种重金属含
量。
1． 3 分析方法
1． 3． 1 原子吸收分光光度计的工作条件 采用火
焰原子吸收分光光度法测定田基黄中 5 种重金属含
量，仪器工作条件见表 1。
表 1 仪器最佳工作参数
Table 1 The optimal working parameters of apparatus
元素 吸收波长 /nm 灯电流 /mA 光谱带宽 /nm 燃气流量 /(L·min －1) 燃烧器高度 /mm
Zn 213． 9 7． 00 0． 70 2． 0 7． 00
Cu 324． 7 7． 00 0． 70 1． 8 7． 00
Pb 283． 3 7． 00 0． 70 1． 8 7． 00
Cr 357． 9 7． 00 0． 70 1． 8 7． 00
Cd 228． 8 7． 00 0． 70 1． 8 7． 00
1． 3． 2 重金属离子标准曲线的绘制
1． 3． 2． 1 锌、铜、铅、铬、镉标准储备液的配制 准
确称取 0． 100 0 g 金属镉粒，溶于 15 mL 50% HNO3
溶 液 中，定 容 于 100 mL 容 量 瓶 中，得
1． 00 mg /mL Cd2 +标准储备液。准确称取 105 ℃干
燥2 h的 K2Cr2O7 0． 282 9 g、Pb(NO3)2 0． 159 9 g、
CuCl20． 211 6 g和 ZnSO4 0． 246 9 g，分别溶于水中，
并分别定容在 100 mL 的容量瓶中，得到浓度为
1． 000 0 mg /mL 的 Cr6 +、Pb2 +、Cu2 +和 Zn2 +标准储
备液。
1． 3． 2． 2 标准曲线的绘制 准确移取不同体积各
种重金属标准储备液于 25 mL 容量瓶中，加水稀释
成不同浓度梯度的标准溶液，用火焰原子吸收分光
光度计分别测定吸光度，绘制标准曲线，数据经线性
回归得回归方程和相关系数，结果见表 2。
表 2 标准曲线回归方程、相关系数、线性范围和检出限
Table 2 Linear regression equations，correlation coefficients，linear ranges and detection limits
元素 回归方程 相关系数 线性范围 /(μg·mL －1) 检出限 /(μg·mL －1)
Zn2 + C = 2． 853 3A － 0． 064 0 r = 0． 998 4 0． 05 ～ 5． 000 0 0． 002 2
Cu2 + C = 8． 885 7A + 0． 027 3 r = 0． 998 4 0． 25 ～ 5． 000 0 0． 006 9
Pb2 + C = 113． 867 3A + 0． 362 8 r = 0． 999 8 0． 50 ～ 10． 000 0 0． 093 7
Cr6 + C = 15． 249 4A + 0． 051 7 r = 0． 999 4 0． 10 ～ 5． 000 0 0． 011 9
Cd2 + C = 4． 378 6A + 0． 001 4 r = 0． 999 8 0． 025 ～ 0． 500 0 0． 003 0
由表 2可知，5种重金属离子的标准曲线在实验
浓度范围内线性关系良好，R2 值都在 0． 995以上。
2 结果与讨论
2． 1 田基黄提取液中重金属含量测定
将田基黄微波消解液用原子吸收分光光度计测
定 5 种重金属含量，平行测定 5 次计算平均值，结果
见表 3。
表 3 田基黄中 5 种重金属含量分析结果
Table 3 The contents analytical results of five heavy metals
in Hypericum Japonicum Thunb
金属名称 含量 /(μg·g － 1)
Zn2 + 193． 94
Cu2 + 36． 51
Pb2 + 77． 68
Cr6 + 13． 68
Cd2 + 49． 06
由表 3 可知，田基黄中锌、铜、铅、铬、镉 5 种重
金属离子含量分别为 193． 94，36． 51，77． 68，13． 68，
49． 06 μg /g (n = 5) ，其中锌离子含量最高，田基黄
中含锌 193． 94 μg /g，其它金属含量较低。
2． 2 准确度分析
实验采用加标回收法测准确度。分别在 5 份定
量的消解液中加入不同质量的标准品，分析重金属
含量，计算回收率和 RSD，结果见表 4。
表 4 加标回收实验结果(n =5)
Table 4 The recoveries experiment results
by standard addition method(n =5)
金属类别 样品本底值 /μg 平均加标回收率 /% RSD /%
Zn2 + 9． 760 0 100． 03 0． 89
Cu2 + 1． 837 0 101． 02 1． 62
Pb2 + 3． 909 103． 11 4． 01
Cr6 + 0． 688 5 101． 06 3． 81
Cd2 + 2． 468 5 103． 92 4． 27
由表 4 可知，田基黄中锌、铜、铅、铬、镉等 5 种
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应用化工 第 41 卷
重金属的平均加标回收率分别为 100． 03%，
101． 02%，103． 11%，101． 06%，103． 92%，RSD 分别
为 0． 89%，1． 62%，4． 01%，3． 81%，4． 27%(n = 5)。
2． 3 精密度分析
取 2 mL消解液于 25 mL洁净比色管中，测各种
重金属含量。平行测定 5 次，计算实验结果的相对
标准偏差，结果见表 5。
表 5 精密度分析结果
Table 5 Analytical results of precision experiment
离子类别 RSD /%
Zn2 + 0． 28
Cu2 + 2． 43
Pb2 + 1． 70
Cr6 + 2． 68
Cd2 + 0． 66
由表 5 可知，田基黄中 5 种重金属含量的 RSD
在 0． 28% ～2． 68%范围内，说明实验结果的精密度
较高。
2． 4 重复性实验
分别取 2 mL同一批供试样品的消解液于 5 个
25 mL洁净比色管中，测定各种金属含量，计算 5 次
平行测定结果的相对标准偏差，结果见表 6。
表 6 重复性分析结果
Table 6 Analytical resuls of repeatability experiment
离子类别 RSD /%
Zn2 + 3． 91
Cu2 + 2． 45
Pb2 + 2． 48
Cr6 + 3． 80
Cd2 + 1． 02
由表 6 可知，5 种金属含量的 RSD 在 1． 02% ～
3． 8%范围内，实验的重复性良好。
3 结论
微波消解-火焰原子吸收分光光度法测定田基
黄中重金属离子含量，精密度高，重现性好，操作简
单，可操作性强，具有较高的应用价值。结果表明，5
种重金属含量分别为 193． 94，36． 51，77． 68，13． 68，
49． 06 μg /g，加 标 回 收 率 分 别 为 100． 03%，
101． 02%，103． 11%，101． 06%，103． 92%，RSD 分别
为 0． 89%，1． 62%，4． 01%，3． 81%，4． 27%。精密
度和重复性分析的 RSD 分别为 0． 28%，2． 43%，
1． 7%，2． 68%，0． 66%和 3． 91%，2． 45%，2． 48%，
3． 8%，1． 02%。
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