免费文献传递   相关文献

虎耳草石油醚提取物的化学成分分析



全 文 :2014年11月 咸阳师范学院学报 Nov.2014
第29卷 第6期 Journal of Xianyang Normal University Vol.29 No.6
[化学与材料科学研究]
虎耳草石油醚提取物的化学成分分析
张知侠
(咸阳师范学院 化学与化工学院,陕西 咸阳 712000)
摘 要:以石油醚为溶剂,采用索氏提取法对虎耳草成分进行提取。用气相色谱-质谱联用仪
对其成分进行分析,结果显示提取物中含量最高的是二丙酮醇,质量分数为 11.82%;其次是琥珀
酸,质量分数为10.62%;虎耳草素,质量分数为10.59%;没食子酸,质量分数为6.29%;3,3-二甲基癸
苯,质量分数为5.51%;辛醛,质量分数为4.76%。
关键词:虎耳草;石油醚提取物;气相色谱/质谱
中图分类号:O629.9 文献标识码: A 文章编号:1672-2914(2014)06-0036-03
Analysis of Composition Constituents of Petroleum
Ether Extract form Saxifraga Stolonifera
ZHANG Zhi-xia
(School of Chemistry and Chemical Engineering, Xianyang Normal University, Xianyang 712000,Shaanxi, China)
Abstract: In this paper, using petroleum ether as solvent, the components of saxifraga stolonifera
were extracted by soxhlet extraction method. The products were analyzed by gas chromatogra-
phy-mass spectrometry ( GC-MS).The results were as follow: content of diacetone alcohol was11.82%,
butanedioic acid 10.62%, bergenin 10.59%, gallic acid 6.29%,3,3- dimethyl decyl benzene 5.51%, oc-
tyl aldehyde 4.76%.
Key words:saxifraga stolonifera; petroleum ether extract; GC/MS
收稿日期:2014-10-15
基金项目:咸阳师范学院科研基金项目(13XSYK026)。
作者简介:张知侠( 1961-),女,陕西户县人,咸阳师范学院化学与化工学院高级工程师,研究方向为天然产物分析及其应用。
虎耳草(Saxifraga stolonifera Curt.)为虎耳草科植
物。虎耳草是多年生的草本植物,虎耳草的性状微
辣、味苦,有消肿和解毒的作用,它对肌肤瘙痒以及
湿疹都有较好的疗效,尤其是治疗烫伤,效果很好。
在治疗中耳炎和荨麻疹上具有显著的疗效,同时还
具有消炎,解毒,消肿止血,消炎镇痛,治疗前列腺增
生等作用[1-2]。虎耳草在古文献中被列为上品,国内
外以及民间疗法中都会常用到它,但在用途上略有
不同,近些年来对虎耳草的药理有效研究又有了新
的进展.笔者采用索氏提取法对虎耳草的石油醚提取
物进行成分分析研究,旨在充分挖掘它的药用有效
成分,从而进一步扩展虎耳草的综合利用,使宝贵的
传统中药资源得以充分利用。
1 实验条件
主要仪器:实验室用标准装置的索氏提取器,德
国塞多里斯CP-52电子天平,日本岛津(SHIMADZU)
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS/QP2010型)。
主要试剂:成都中药材市场购置的虎耳草,分析
纯石油醚、分析纯丙酮等。
气相色谱条件:弹性石英毛细管色谱柱 Fini⁃
gon-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm),载气为纯度为
99.999%的氦气,柱流量 1 mL/min。柱温 50 ℃,进样
口温度230 ℃,分馏比20,压力53.5 kPa,升温速率是
从 50 ℃开始,保持 2 min,以 5 ℃/min的速度升到
220℃,保持4 min,进样量0.5 mL,检测时间40 min。
质谱条件:电子轰击离子源(EI),电离能量70 eV,
电子倍增器电压0.97 kV,离子源温度200℃,GC-MS
接口温度200℃,质量扫描范围29~350 m/z,质谱检
测起测时间 3.0 min,溶剂切断时间 2.3 min。质谱图
计算机检索数据库:NIST.147。
2 实验过程
取虎耳草样品20 g用滤纸包装好置于索氏提取
器里,以石油醚为溶剂,水浴温度控制在40 ℃,回流
6.5 h,得到800 mL黄色透明液体。在减压蒸馏装置
中对提取液进行浓缩,直到蒸馏瓶中液体不再变化
为止,蒸馏瓶中所得黄色油状液体即为石油醚提取
物。应用GC-MS/QP2010气相色谱-质谱联用仪对
虎耳草提取物的成分进行分析。
3 结果和讨论
通过对索氏提取器得到的虎耳草石油醚提取液
进行GC/MS分析,取得满意的分离效果,其总离子流
图见图1。
对总离子流图中的各峰用质谱扫描后得质谱
保留时
间/min
4.551
4.640
20.415
22.791
25.049
25.857
26.612
27.199
29.251
29.908
30.055
30.217
30.296
30.625
30.706
30.853
31.014
31.209
化合物
名称
临二甲苯
二丙酮醇
6-甲基十八烷
3-甲基癸烷
2,3,5,8-四甲基癸烷
癸酰肼
13-炔十七醇
10-甲基十九烷
1-氯二十二烷
3,3-二甲基环己醇
6-甲基己酸甲酯
反式-5-甲基-2-异
丙基-2-烯己醛
2-甲基十三烯
己醛
戊二醛
3,3-二甲基癸苯
3-甲基-3-辛醇
2-甲基二十烷
分子

106
116
268
156
198
186
252
282
344
128
158
154
196
100
100
246
144
296
分子式
C8H10
C6H12O2
C19H40
C11H24
C14H30
C10H22N2O
C17H32O
C20H42
C22H45Cl
C8H16O
C9H18O2
C10H18O
C14H28
C6H12O
C5H8O2
C18H30
C9H20O
C21H44
质量分
数/%
1.88
11.82
0.90
1.57
1.91
0.85
0.90
1.84
2.31
0.92
2.75
0.83
1.02
4.18
3.52
5.51
1.68
2.14
保留时
间/min
31.284
32.622
32.899
33.083
33.312
33.703
33.971
34.334
34.811
34.879
35.058
35.482
36.219
36.602
36.708
36.760
37.545
化合物名称
十四烷酸
1-溴-6-甲基庚烷
2-炔辛酸
1-碘十三烷
没食子酸
1,2-二溴-2-甲基
十二烷
1,15-十五碳二醇
2,9-二甲基-5-癸

1,2-二溴-3-甲基
丁烷
n-氯十八烷
羟基环丁烷
虎耳草素
辛醛
2,7,10-三甲基十
二烷
3-甲基环戊胺
2-炔辛酸
琥珀酸
分子

242
192
154
310
170
326
244
166
228
288
72
246
128
212
99
140
118
分子式
C15H30O2
C8H17 Br
C9H14O2
C13H27I
C7H6O5
C13H24Br2
C15H32O2
C12H22
C5H10Br2
C18H37Cl
C4H8O
C13H10O5
C8H12O
C15H32
C6H13N
C8H12O2
C4H6O4
质量分
数/%
1.07
1.48
2.26
2.92
6.29
1.57
2.01
1.01
1.39
2.34
0.86
10.59
4.76
1.19
0.83
2.28
10.62
表1 虎耳草石油醚提取物的成分分析表
图1索氏提取法得到虎耳草提取物的GC-MS总离子流图
t/min


/1
06
第6期 张知侠:虎耳草石油醚提取物的化学成分分析 ·37·
1.50
1.25
1.00
0.75
0.50
0.25
0 2.5 7.5 12.5 17.5 22.5 27.5 32.5 37.5
图,应用 SHIMADZU GC/MS solution Release2110专
业分析软件对总离子流图进行鉴定与分析,同时还
对一些主要成分与标准谱图对照,分别对各色谱峰
加以确认,综合各项分析鉴定,确定出35种化合物,
占总馏出峰面积的 87.03%,以面积归一化法测得提
取物各组分相对含量,结果见表1。
本实验以石油醚为溶剂,采用索氏提取器法对虎
耳草成份进行提取,利用气相色谱-质谱联用技术分
析了该提取物的化学成分,结果共鉴定出35种成分,
占总馏出峰面积的87.03%。检测得到虎耳草石油醚
提取物化学成分含量最高的是二丙酮醇,质量分数为
11.82%;其次是琥珀酸,质量分数为 10.62%;虎耳草
素,质量分数为 10.59%;没食子酸,质量分数为
6.29%;3,3-二甲基癸苯,质量分数为5.51%,辛醛,质
量分数为 4.76%等。罗厚蔚等 [3]从虎耳草叶片中分
离鉴定出其中主要成分,分别是虎耳草素、槲皮甙、
槲皮素、没食子酸、原儿茶酸、琥珀酸及反甲基丁烯
二酸。陈晨等[4]对青海玉树的虎耳草提取物分析鉴
定出的主要成分主要为正十六烷酸、8,10-二甲氧
基-十八烷酸、十六烷酸乙酯、新植二烯、正二十九
烷、正二十七烷等.该文检测到的主要成分与文献报
道的虎耳草成分的不同可能是由于药材产地,采收
期,实验方法等不同所引起。
参考文献:
[1]蒲 祥,宋良科.虎耳草的研究进展[J].安徽农业科学,2009,
37(31):15224-15226.
[2]冉启军,丁 宁.高效液相色谱法测定虎耳草中岩白菜素含
量[J].遵义医学院学报,2005,28(5):474-476.
[3]罗厚蔚,吴葆金,陈节庵,等.虎耳草有效成分的研究[J].中
国药科大学学报,1988,19(1):1-3.
[4]陈 晨,赵晓辉,文怀秀,等.虎耳草石油醚提取物的化学成
分分析[J].中国野生植物资源,2011,30(4):57-60.
·38· 咸阳师范学院学报 第29卷