全 文 ：广东微量元素科学
2011 年 GUANGDONG WEILIANG YUANSU KEXUE 第 18 卷第 5 期
文章编号:1006 -446X (2011)05 -0050 -05
微波消解 / ICP MS法测定不同地点
虎耳草中 16 种元素含量
陈 晨1，2 冀 恬1 迟晓峰1，2 邵 赟1* 陶燕铎1 梅丽娟1
(1． 中国科学院西北高原生物研究所，青海 西宁 810008;
2． 中国科学院研究生院，北京 100049)
摘 要:利用微波消解 / ICP -MS法对 3 个地点虎耳草中 16 种元素进行了含量测定。结果表明，
不同地点虎耳草元素的含量相差较大，虎耳草中 Ca 元素与海拔高度呈线性关系。该法的加样回
收率在 95. 3% ～ 105. 0%之间，相对标准偏差在 0. 98% ～ 2. 82%之间，具有较高的准确度和精确
度。结果为虎耳草的药效性和药理毒理提供了理论依据。
关键词:ICP -MS;元素;虎耳草
中图分类号:O 657. 63 文献标识码:A
虎耳草(Saxifraga stolonifera Meerb) ，为虎耳草科虎耳草属植物，性味辛、苦、寒，小毒，有
疏风清热、凉血解毒之功效，用于风热咳嗽、急性中耳炎、大泡性鼓膜炎、风疹瘙痒等疾病治
疗［1 -3］。作为一种高效灵敏的微量元素测定方法，ICP -MS在中药或天然产物多种微量元素测定
中的应用日趋增多［4 -6］。本文以微波消解 / ICP -MS 法测定了不同产地虎耳草中 16 种元素的含
量，并考察比较了虎耳草的元素含量水平，以期为虎耳草评价与药效研究提供元素含量的数据支
持。
1 实验部分
1. 1 试剂、仪器与样品
Agilent ICP -MS 7500 型电感耦合等离子质谱仪(Agilent 公司，美国) ;Milli - Q50 型超纯水
系统(Millipore公司，美国) ;高压消解罐(浙江正宏公司，中国)。
HNO3、H2O2(Merke公司) ;实验用水均为超纯水(18. 2 MQ·cm
-1) ;待测元素标准使用液
(质量浓度均为 1 g·L-1)由国家标准物质研究中心提供。
虎耳草药材采用青海省玉树、果洛、大阪山，经中国科学院西北高原生物研究所梅丽娟高级
工程师鉴定为青藏虎耳草(Saxifraga stolonifera Meerb) ，全株清洗后用去离子水冲洗，然后自然阴
干，粉碎后备用。
1. 2 样品前处理［7 -9］
收稿日期:2011 -01 -20
基金项目:国家科技支撑计划项目(2007BAI45B00)
作者简介:陈晨(1984—) ，男，安徽省淮北人，中国科学院西北高原生物研究所硕士研究生。E -mail:chenchen19841014
@ 163. com
* 通讯作者:邵赟(1962—) ，女，中国科学院西北高原生物研究所副研究员，从事天然药物化学工作。E - mail:
shaoyun11@ 126. com
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DOI:10.16755/j.cnki.issn.1006-446x.2011.05.012
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取虎耳草药材 1 g于消解罐中，加入 5 mL HNO3和 2 mL H2O2置于微波消解仪中消解，微波
消解采取多步控温，按以下参数进行: (1)110 ℃，5. 066 25 × 105 Pa，6 min; (2)130 ℃，
7. 092 75 × 105 Pa，8 min; (3)150 ℃，1. 013 25 × 106 Pa，8 min;消解后转移至小烧杯中，水浴
赶酸，近干后转移至 50 mL的容量瓶中，定容待用。
2 结果与讨论
2. 1 仪器工作参数
对 ICP -MS电感耦合等离子体参数、质谱仪参数和测量参数进行优化选择，根据试验得到
的最佳工作参数为:入射功率 1 300 W，冷却气流量 13. 0 L·min-1，辅助气流量 1. 30 L·min-1，
雾化气流量 0. 9 L·min-1，采样锥孔径 1. 0 mm，截取锥孔径 0. 7 mm，采样深度 8. 0 mm，分析室
真空度 4. 54 × 10-4 Pa，雾化室温度 2 ℃，测量方式跳峰，样品提升速率 0. 3 r /min，分析时间 45
s，停留时间 10 ms，重复 3 次。
2. 2 标准曲线绘制
按照仪器的最佳工作条件分别测定元素的标准液，绘制标准曲线。结果表明，所测元素在标
准工作溶液含量范围内呈线性关系，相关系数在 0. 999 9 ～ 1. 000 0 之间，测定结果见表 1。
表 1 ICP -MS测定 16 种元素的线性回归方程和相关系数
元 素 线性回归方程 相关系数 元 素 线性回归方程 相关系数
Al y = 134. 2 x + 31. 2 0. 999 9 Mg y = 271. 5 x + 11. 0 0. 999 8
Ba y = 431. 2 x + 64. 4 0. 999 4 Mn y = 552. 7 x + 46. 7 0. 999 8
Ca y = 239. 7 x + 57. 1 1. 000 0 Mo y = 673. 8 x + 43. 7 0. 999 6
Co y = 537. 0 x + 11. 5 0. 999 6 Na y = 652. 2 x + 22. 5 0. 999 9
Cr y = 824. 7 x + 48. 5 0. 999 8 Ni y = 491. 5 x + 78. 2 0. 999 9
Cu y = 651. 4 x + 23. 0 0. 999 9 Pb y = 975. 2 x + 47. 9 0. 999 8
Fe y = 128. 2 x + 21. 4 0. 999 7 Ti y = 452. 7 x + 58. 9 0. 999 6
K y = 932. 1 x + 18. 6 1. 000 0 Zn y = 562. 1 x + 95. 1 0. 999 9
2. 3 方法的稳定性实验
精密取样品待测液分别在 0、3、6、9、12 h 后在“2. 1”项条件下测定，结果表明，待测液
16 种元素含量的 RSD为 1. 1% ～1. 9%，样品在 12 h 内稳定。
2. 4 方法的精密度实验
精密取样品待测液，在“2. 1”项条件下连续测定 5 次。结果表明，待测液 16 种元素含量
的 RSD为 0. 8% ～1. 7%，该法精密度良好。
2. 5 重复性实验
精密取样品待测液 5 份，在 “2. 1”项条件下测定。结果表明，待测液 16 种元素含量的
RSD为 1. 2% ～1. 9%，该法重复性良好。
2. 6 回收率测定
精密取已知含量的样品 5 份，加入适量的混合对照品溶液，混合均匀后，按照 “2. 1”项条
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件下测定样品溶液中 16 种元素含量，并计算出加样回收率。由表 2 可知，样品的加样回收率为
95. 3% ～105. 0%，RSD为 0. 98% ～2. 82%。
表 2 ICP -MS测定 16 种元素的加样回收率
元 素
加标前测定值
/(mg·L-1)
加标量
/(mg·L-1)
加标后测定值
/(mg· /L-1)
回收率 /% RSD /%
Al 65. 930 50. 000 113. 290 95. 3 1. 21
Ba 1. 530 1. 000 2. 480 98. 0 1. 01
Ca 212. 000 150. 000 357. 000 98. 6 0. 98
Co 0. 020 0. 010 0. 029 96. 6 1. 43
Cr 0. 060 0. 030 0. 086 95. 5 2. 03
Cu 0. 200 0. 100 0. 290 96. 6 1. 96
Fe 73. 910 50. 000 124. 320 100. 3 1. 75
K 33. 130 20. 000 54. 430 102. 4 2. 65
Mg 38. 250 20. 000 57. 860 99. 3 1. 74
Mn 2. 310 1. 000 3. 430 103. 6 1. 62
Mo 0. 010 0. 010 0. 021 105. 0 2. 75
Na 6. 390 5. 000 11. 520 101. 1 1. 64
Ni 0. 230 0. 100 0. 330 104. 3 2. 82
Pb 0. 002 0. 001 0. 003 96. 6 2. 03
Ti 0. 980 0. 100 1. 050 97. 2 2. 74
Zn 0. 950 1. 000 1. 920 98. 4 1. 92
2. 7 样品含量的测定
按“2. 1”项下的测试条件进行测定分析，平行测定 5 份样品，取平均值。结果见表 3。
表 3 虎耳草样品中 16 种元素的含量测定结果 单位:mg /kg
编 号 地 点 海拔 /m Al Ba Ca Co Cr Cu Fe K
1 玉树 4 200. 00 65. 930 0. 530 212. 000 0. 020 0. 060 0. 200 73. 910 33. 130
2 果洛 4 300. 00 39. 250 0. 260 284. 000 0. 005 0. 310 0. 150 33. 070 29. 240
3 大阪山 4 000. 00 13. 220 0. 580 102. 000 0. 0040 0. 100 0. 080 14. 240 18. 30
编 号 地 点 海拔 /m Mg Mn Mo Na Ni Pb Ti Zn
1 玉树 4 200. 00 38. 250 2. 310 0. 010 6. 390 0. 230 0. 002 0. 980 0. 950
2 果洛 4 300. 00 20. 410 1. 740 0. 010 4. 740 0. 150 0. 001 0. 680 0. 720
3 大阪山 4 000. 00 26. 520 0. 550 0. 010 5. 510 0. 060 0. 002 0. 330 0. 340
2. 8 讨 论
从图 1 可见，在玉树地区虎耳草中各元素平均含量由高到低的顺序为:Ca，Fe，Al，Mg，
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K，Na，Mn，Ti，Zn，Ba，Ni，Cu，Cr，Co，Mo，Pb;在果洛地区虎耳草中各元素平均含量由高
到低的顺序为:Ca，Al，Fe，K，Mg，Na，Mn，Zn，Ti，Cr，Ba，Cu，Ni，Co，Mo，Pb;在大
阪山地区虎耳草中各元素平均含量由高到低的顺序为:Ca，Mg，K，Fe，Al，Na，Ba，Mn，Zn，
Ti，Cr，Cu，Ni，Co，Mo，Pb。从 3 个不同地点虎耳草元素含量可见，元素含量由高到低顺序
基本一致，但元素含量相差较大。
图 1 不同地点虎耳草 16 种元素质量分数的变化趋势
近年来，人们对中草药的微量元素研究产生了浓厚的兴趣，一些必需的微量元素在许多生命
活动中具有特别的重要功能。如 Co参与核酸、胆碱的合成与脂肪与糖代谢，如 Cr提高胰岛素的
敏感性、调节血脂紊乱、预防心脏病等［11 -13］。虎耳草中含有丰富的元素。本实验测定虎耳草元
素的含量对进一步研究藏药的作用机理、开发新药资源、研发新药，提供了进一步的信息和基
础。
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Determination of the Content of Element in Saxifraga
stolonifera Meerb from Different Places by ICP -MS
after Microware -Assisted Digestion
CHEN Chen1，2，JI Tian1，CHI Xiaofeng1，2，SHAO Yun1* ，
TAO Yanduo1，MEI Lijuan1
(1． Northwest Institute of Plateau Biology，Chinese Academy of Sciences，Xining 810008，China;
2． Graduate University of Chinese Academy of Sciences，Beijing 100049，China)
Abstract:The content of elements in Saxifraga stolonifera Meerb was determined by ICP - MS after
microware -assisted digestion． The recovery and RSD of the method is 95. 3% ～105. 0% and 0. 98% ～
2. 82% respectively，the method is rapid and precise． There has different element content in different
place of Saxifraga stolonifera Meerb． There has some relations between altitude and Ca． The result of
Saxifraga stolonifera Meerb can provide for medicine research．
Key words:ICP -MS;element;Saxifraga stolonifera Meerb
《元素医学概论》征订
由世界医学编辑部编写的《元素医学概论》已编撰完成，近期内拟由河南医科大学出版社正式出版。该书
由中国微量元素科学研究会理事长陈祥友教授负责总编纂并终审，全面阐述了元素医学的形成、发展过程以及
相关的概念和定义，并向读者提供了元素医学的诊断与食疗的基本方法，是一部全面反映目前元素医学科研学
术状态、全面总结元素医学在现阶段的发展及整体面貌的学术专著。对广大元素医学爱好者、微量元素科学研
究者及其他医学工作者如中医学和西医内科学研究者等，都具有一定的参考价值和学术价值。有需要者请提前
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全书计 37 万字，16 开本，估价在 40 元左右。
中国微量元素科学研究会
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