全 文 ：复方虎耳草素片重金属与砷盐含量限度分析
AnalysisoftheContentLimitofHeavyMetalandArsenicuminCompoundBergeninTablets
曾肖蓉
(邵阳市中西医结合医院 ,湖南　邵阳　422000)
[摘要 ] 　目的:考察确定复方虎耳草素片重金属与砷盐含量限度。方法:重金属的含量以铅计 , 采用样品溶液和标准对
照溶液在实验条件下 , 与硫代乙酰胺作用 , 比较颜色深浅而确定含量限度;砷盐采用样品溶液和标准对照砷溶液在实验条件
下 , 与溴化汞试纸反应形成砷斑比较颜色深浅而确定含量限度。结果:复方虎耳草素片重金属含量限度低于百万分之二 , 砷
盐含量限度低于百万分之三。结论:复方虎耳草素片的重金属与砷含量很低 , 符合出口标准 , 可作为内控指标控制其质量。
[关键词 ] 　复方虎耳草素片;重金属;砷盐;含量限度
[ Abstract] 　Objective:Toinvestigatethecontentlimitofheavymetalandarsenicumincompoundbergenintablets.Method:The
contentofheavymetalusedplumbtocalculate.Atexperimentalconditions, thesamplesolutionandstandardcontrastsolutionwere
mixedwiththioacetamide, afterthat, estimationofthecontentlimitbycontrastingtheshadeofcolors.Thesamplesolutionofarseni-
cumandstandardcontrastsolutionweretestedwithindicatorpaperofmercuricbromideatexperimentalcondition, thespotofarseni-
cumwasformatted.Andthen, wecontrastedtheshadeofcolorsanddeterminedtheconceptlimit.Result:Thecontentlimitofheavy
metalincompoundbergenintabletswaslessthantwopartpermillion, thecontentlimitofarsenicumwaslessthanthreepartpermil-
lion.Conclusion:Thecontentofheavymetalandarsenicumisverylowincompoundbergenintablets, satisfywiththestandardofex-
port, canbeusedasthecontroltargetforcontrollingthequality.
[ Keywords] 　Compoundbergenintablets;Heavymetal;Arsenicum;Contentlimit
[中图分类号 ] R927.2　[文献标识码 ] A　[文章编号 ] 1672-951X(2007)05-0091-02
　　复方虎耳草素片处方为岩白菜素(Bergeninum,又名虎耳
草素 、矮茶素)和扑尔敏(ChlorphenaminiMaleas), 具有镇咳
祛痰作用 , 主要用于慢性支气管炎及其它原因引起的咳嗽。
在复方虎耳草素片的质量标准中无重金属和砷盐的含量限
度控制 , 但从行业和产品出口要求来看 , 都必须对药品中重
金属和砷盐含量予以限量 ,根据这一要求我们对样品中重金
属和砷盐的含量限度进行了实验考察 , 以供制定质量标准参
考。
1　实验材料
复方虎耳草素片样品为我院多年使用的复方虎耳草素
片收集提供 , 验砷器(天津玻璃仪器厂生产), KXX箱式电阻
炉(上海东星试验设备有限公司生产), 所用试剂均为国产分
析纯(AR级), 水为重蒸馏水。
2　试验方法
2.1　重金属含量限度测定(以 Pb计)[ 1]
2.1.1　标准铅溶液制备　精密称取在 105 ℃干燥至恒重的
硝酸铅 0.160g,置 1000ml容量瓶中 ,加硝酸 5ml与水 50ml
溶解后 , 用水稀释至刻度 ,摇匀 , 作为贮备液。临用前精密吸
取贮备液 10ml,置 100ml容量瓶中 ,加水稀释至刻度 , 摇匀 ,
即得(每 ml相当于 10 μg的 Pb)。
2.1.2　样品溶液的制备　取本品 2.0 g, 精密称定 , 缓缓加
热至完全炭化 ,置冷 , 滴加硫酸 1.0ml使湿润 ,低温加热除尽
硫酸 , 加硝酸 0.5ml蒸干 ,置冷 ,在 550 ℃炽灼使完全炭化 ,
置冷 , 加盐酸 2ml, 水浴蒸干后 ,加水 15ml, 滴加氨试液至对
酚酞指示液显中性 ,再加醋酸盐缓冲液(pH3.7)2 ml微热溶
解后 , 移至纳氏比色管中加水稀释至 25 ml, 备用。
2.1.3　对照液的制备　取坩锅 5个 , 各加硫酸 1.0 ml、硝酸
0.5 ml、盐酸 2 ml, 蒸干 , 加醋酸盐缓冲液(pH3.7)2 ml, 水
15 ml微热溶解后 , 分别移入 5支纳氏比色管中 , 然后精密加
入 0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml标准铅溶液 ,加水稀释至 25 ml,
备用。
2.1.4　比色判断　在样品液和对照液中各加入硫代乙酰胺
各 2 ml,摇匀 , 放置 2 min,同置白纸上 , 自上向下透视。比较
样品液管和对照液管所显颜色的深浅 , 判定样品中重金属的
含量限度。 (见表 1)
表 1　复方虎耳草素片重金属含量限度表
序号 对照液样品批号
0.1ml
(0.5 ppm)
0.2ml
(1ppm)
0.3 ml(
1.5ppm)
0.4ml
(2ppm)
0.5 ml
(2.5ppm)
1 20031023 + + ± - -
2 20030308 + ± - - -
3 20030914 + + ± - -
4 20040618 + + ± - -
5 20051122 + + ± - -
6 20050507 + ± - - -
7 20051214 + ± - - -
8 20060503 + + ± - -
　　注:+、 -、 ±分别表示样品溶液颜色深于 、浅于 、相当于
对照品溶液(下表同)
2.2　砷盐含量限度测定 [ 1]
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第 13卷第 5期　　　　　　　　　　　　　中　医　药　导　报　　　　　　　　　　　2007年 5月
Vol.13　 No.5　　　　　　　　　　　　　GuidingJournalofTCM　　　　　　　　　　　May.2007
DOI :10.13862/j.cnki.cn43-1446/r.2007.05.048
2.2.1　标准砷溶液的制备　精密称取在 105 ℃干燥至恒重
的三氧化二砷 0.132 g,置 1000 ml容量瓶中 , 加氢氧化钠(1
※ 5)5ml溶解后 , 用适量稀硫酸中和 , 再加稀硫酸 10 ml用
水稀释至刻度 , 摇匀 , 作为贮备液。临用前精密吸取贮备液
10 ml,置 1000 ml容量瓶中 , 加稀硫酸 10 ml, 用水稀释至刻
度 , 摇匀 ,即得(每 ml相当于 1 μg的 As)。
2.2.2　验砷器的准备　测试时 , 于导气管 C中装入醋酸铅
棉花 60 mg,再于旋塞 D的顶端平台上放一片溴化汞试纸 ,盖
上旋塞 E并旋紧。
2.2.3　标准砷斑的制备　精密量取标准砷溶液 2 ml置 A
瓶中 , 加盐酸 5ml与水 21 ml, 再加碘化钾试液 5 ml与酸性
氯化亚锡试液 5滴 , 在室温下放置 10 min, 加锌粒 2 g, 立即
将照上法装妥的导气管 C密塞于 A瓶上 , 并将 A瓶置 35 ℃
水浴中 , 反应 45 min, 取出溴化汞试纸 ,即得。
2.2.4　样品砷斑的制备　分别精密称取本品各 4.0、 2.0、
1.0、 0.7、0.5 g,分别放于 5个坩锅中 , 加等量的氢氧化钙混
合 , 并加少量水搅匀 ,微热干燥后加热至炭化 , 置 550 ℃炽灼
使完全炭化 , 放冷 ,加盐酸 5 ml,水 23ml使溶解 ,置验砷器 A
瓶中 , 照标准砷斑的制备 ,自 “再加碘化钾试液 5 ml”起 ,依次
操作 , 即得。
2.2.5　砷斑颜色的比较　分别取出溴化汞试纸上生成的样
品砷斑与标准砷斑 , 比较颜色深浅 , 确定本品砷盐含量限度。
(见表 2)
　　从表 1可以看出 , 样品共 8批 , 有 3批的重金属含量与
1 ppm相当 , 在 1.5 ppm以下 , 有 5批的重金属含量与 1.5
ppm相当 ,在 2 ppm以下。从表 2可以看出 , 样品共 8批有 6
批的砷盐含量接近 2 ppm, 在 3ppm以下 ,有 2批的砷盐含量
接近 1 ppm在 2 ppm以下。
3　讨　　论
根据以上实验结果 ,复方虎耳草素片中的重金属含量限
度定在不超过 2 ppm较为适合 , 砷盐含量限度定在不超过
3 ppm,符合出口标准 ,可作为本品质量控制的试验依据。
本文中砷盐采用Gutzeit法 ,其原理是利用金属锌与酸作
用产生新生态氢 ,与样品中的微量亚砷酸盐反应生成具挥发
性的砷化氢 , 遇溴化汞试纸产生黄色至棕黄色砷斑 , 再与同
条件下一定量的标准砷液所产生的砷斑进行比较 , 然后判定
砷的含量。
随着社会的进步 , 科学的发展 , 对本品中的重金属和砷
盐含量控制将是我们下一步努力的方向。
表 2　复方虎耳草素片砷盐含量限度表
序号 对照液样品批号
4.0g
(0.5 ppm)
2.0g
(1ppm)
1.0 g
(2ppm)
0.7 g
(3ppm)
0.5 g
(4ppm)
1 20031023 + + ± - -
2 20030308 + + ± - -
3 20030914 + + ± - -
4 20040618 + ± - - -
5 20051122 + + ± - -
6 20050507 + ± - - -
7 20051214 + + ± - -
8 20060503 + + ± - -
参考文献:
[ 1]国家药典委员会.中华人民共国药典 (一部)[ S] .北京.
化学工业出版社 , 2005:45, 46
(收稿日期:2007-01-09　编辑:朱民)
(上接第 85页)
4.6　卫生教育　除了积极治疗外还要注意卫生及保养 , 治
疗期间不要用手直接接触肥皂 、洗洁精及有机溶剂等;不要
搔抓身体别处的癣疾;足癣宜穿透气性良好的鞋 , 常洗常换;
到公共浴室要用自己的毛巾 、鞋袜等物品;积极治疗身体其
它部位的癣疾以免相互传染或传染给家人。
5　讨　　论
现代医学认为 , 手足癣的发生与以下因素有关:一是手
足掌部角质层肥厚 , 无毛囊 ,无皮脂腺;二是长期接触酸碱液
及有机溶剂;三是某些皮肤病如慢性湿疹 、先天性掌跖角化
病等继发感染。祖国医学称其为 “鹅掌风 “, 认为多因风湿凝
聚 , 气血失养 , 或接触传染所致。清代 《医宗金鉴 · 外科心
法》就提出用三油膏 “搽患处 , 火烘之 ,以油干滋润为度 ”治疗
鹅掌风的方法。 中药吹烘疗法实属桑柴火烘法之改良。药
物中的硫磺霜能杀虫除湿 , 润燥止痒 , 并有较强的抑制真菌
作用 , 搽药后吹烘则助药物透达。
本法疗效安全可靠 , 治疗时病人无不良反应 , 且大大缩
短了治疗时间。且价格便宜 , 设备简单 , 实为一大众化常用
家电。操作简单易学。 本疗法适宜在门诊 、社区或家中实
施。
参考文献:
[ 1]王方凌.皮肤病治疗与护理 [ M] .广州:广东旅游出版社 ,
1997, 206-209
[ 2]李艳佳 , 梁方川.霉克霜治疗皮肤浅部真菌病 [ J] .临床皮
肤科杂志 , 1996(5):288
[ 3]连石.中老年与皮肤病 [ M] .北京:中国环境科学出版社 ,
1997:41-42
(收稿日期:2007-01-04　编辑:李海洋)
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第 13卷第 5期　　　　　　　　　　　　　中　医　药　导　报　　　　　　　　　　　2007年 5月
Vol.13　 No.5　　　　　　　　　　　　　GuidingJournalofTCM　　　　　　　　　　　May.2007