全 文 ：第 26 卷 第 2 期
Vol． 26 No． 2
重 庆 理 工 大 学 学 报(自然科学)
Journal of Chongqing University of Technology(Natural Science)
2012 年 2 月
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Feb． 2012
收稿日期:2011 － 06 － 28
基金项目:国家科技重大专项课题(2010ZX09401 － 306 － 2 － 23) ;重庆市科委产业化项目(CSTC，2008AB5116)
作者简介:唐跃林(1964—) ，女，四川遂宁人，副主任药师，主要从事药品检验研究。
HPLC法测定麦冬中甲基沿阶草酮甲的含量
唐跃林1，周 慧2，3，郑一敏2，3，曾品涛2，3，胥秀英2，3
(1．四川遂宁市食品药品检验所，四川 遂宁 629000;2．重庆理工大学 药学与生物工程学院，重庆 400054;
3．重庆市现代中药制药工程技术研究中心，重庆 400054)
摘 要:建立测定麦冬中甲基沿阶草酮甲的高效液相色谱法。色谱柱:Hypersil C18柱(150
mm ×4． 6 mm，5μm) ;流动相:甲醇 －水(76∶ 24) ;流速:1． 0 mL·min －1;检测波长:296 nm。实
验结果:甲基沿阶草酮甲在 0． 445 ～ 2． 67μg 范围内线性关系良好，回归方程 Y = 3 252 213X －
40 271(r = 0． 999 9) ，平均回收率为 99． 54%，RSD = 1． 44%(n = 6)。结果表明，所建立的高效
液相色谱法简便、快速、重复性好，可用于麦冬的质量控制。
关 键 词:HPLC;麦冬;甲基沿阶草酮甲;含量测定
中图分类号:R284． 1 文献标识码:A 文章编号:1674 － 8425(2012)02 － 0052 － 03
Determination of Methyl Ophiopogonanone A by HPLC
TANG Yue-lin1，ZHOU Hui2，3，ZHENG Yi-min2，3，
ZENG Pin-tao2，3，XU Xiu-ying2，3
(1． Sichuan Suining Institute for Food and Drug Control，Suining 629000，China;
2． School of Pharmacy and Bioengineering，Chongqing University of Technology，Chongqing 400054，China;
3． Chongqing Modern Chinese Medicine Pharmacy Engineering Research Center，Chongqing 400054，China)
Abstract:A HPLC method was used to determine the content of Methyl ophiopogonanone A in Radix
Ophiopogonis． The analysis was carried out on Hypersil C18 column (150mm × 4． 6mm，5μm)． The
mobile phase was MeOH-water (76∶ 24)with flow-rate of 1． 0 mL·min －1 ． The eluate was detected at
296 nm in room temperature． The method was simple and had a good linear relationship． The linear
range of Methyl ophiopogonanone A was 0． 445 ～ 2． 67μg (r = 0． 999 9)． The recovery was 99． 54%
(RSD = 1． 44%)． Therefore，this method was simple，fast and could be controlled effectively in Radix
Ophiopogonis．
Key words:HPLC;radix ophiopogonis;methyl ophiopogonanone A
麦冬(Radix Ophiopogonis)为百合科沿阶草属
植物麦冬的块根，是一种广泛使用的常用滋阴中
药，具有养阴润肺、益胃生津、清心除烦的功效，是
一味滋清兼备的补益良药［1 － 5］。民间诸多抗癌复
方中都含有麦冬，如麦冬合千金苇茎汤、新加沙参
麦冬汤、四君子汤合沙参麦冬汤等［6 － 7］。临床上
麦冬复方也被广泛用于治疗肺癌以及辅助放化
疗，并取得很好的疗效。甲基沿阶草酮甲是麦冬
抗癌的有效成分之一，但至今无对甲基沿阶草酮
甲含量测定的报道。本文采用 HPLC 对麦冬中的
甲基沿阶草酮甲的含量进行了测定。
1 试验部分
1． 1 试药与仪器
Waters高效液相色谱仪(Waters1525 二元泵，
Waters2487 紫外检测器) ;Breeze 液相色谱工作站
(Waters 公司) ;KQ － 50 型超声波清洗器(昆山市
超声波仪器厂) ;供试药材购于重庆市桐君阁中药
材市场，由重庆理工大学傅善权副主任技师鉴定
为百合科沿阶草属植物麦冬(Ophiopogon Japoni-
cus(L． f)KerGawl)的块根;甲基沿阶草酮甲对照
品(实验室自制，批号 100511) ;试剂甲醇为色谱
纯，水为三蒸水，其他试剂均为 AR。
1． 2 方法和结果
1． 2． 1 色谱条件。参考文献［8 － 11］选定色谱条
件:Hypersil Cl8柱(150 mm × 4． 6 mm，μm) ;流动
相:甲醇 － 水(76 ∶ 24) ;检测波长:296 nm;流速:
1. 0 mL·min －1;柱温:室温。
1． 2． 2 对照品及供试品溶液的制备。精密称取
甲基沿阶草酮甲对照品适量，用甲醇溶解，制成
0. 115 mg·mL －1的溶液，经 0. 45 μm滤膜滤过，即
得对照品溶液。取麦冬粉末(40 目)5 g，置100 mL
具塞锥形瓶中，加入乙酸乙酯 40 mL，超声提取
30 min，过滤;滤渣再加 20 mL 甲醇，超声提取
10 min，过滤;滤渣再加 20 mL 甲醇，超声提取
30 min，过滤，合并 3 次滤液。将滤液减压浓缩干
燥得提取物，用乙腈溶解，超声提取定容为 2 mL，
经 0. 45 μm滤膜过滤，即得供试品溶液。
1． 2． 3 线性关系考察试验。在上述色谱条件下，
分别精密吸取对照品溶液 3、6、9、12、15、18 μL 进
样，以峰面积对质量进行回归，甲基沿阶草酮甲的
线性方程为 Y = 3 252 213X － 40 271 (r =
0. 999 9) ，线性范围为 0． 445 ～ 2． 67 μg。
1． 2． 4 精密度试验。取对照品溶液，进样 10 μL，
连续进样 6 次，测得甲基沿阶草酮甲的 RSD 为
0. 72%，表明仪器进样精密度良好。
1． 2． 5 稳定性试验。取供试品溶液，分别在制备
后 0、2、8、12、24 h进样 10 μL，测定甲基沿阶草酮
甲峰面积的 RSD 为 0． 80%，表明供试品溶液在
24 h 内稳定。
1． 2． 6 重复性试验。取同一批麦冬样品，按本文
1． 2． 2 节的操作平行制备 6 份供试品溶液，分别进
样 10 μL，测定甲基沿阶草酮甲含量。其含量的
RSD为 1. 15%，表明该方法的重复性较好。
1． 2． 7 加样回收试验。精密称取 5 份已知含量
的同一批麦冬药材粉末，加入适量甲基沿阶草酮
甲对照品溶液，按本文 1． 2． 2 节供试液的制备方
法进行制备，将供试液定容至 5 mL，经 0. 45 μm滤
膜过滤。在上述色谱条件下进样 10 μL，计算加样
回收率为 99． 54%，RSD为 1． 14%。
1． 2． 8 样品的含量测定。取样品溶液，进样10 μL
(3 次平行) ，测定峰面积，由线性方程计算得甲基
沿阶草酮甲的含量分别为 0. 006 2%、0. 005 9%和
0. 006 4%(表 1) ，对照品及供试品色谱图见图 1。
表 1 麦冬中甲基沿阶草酮甲的含量测定结果
批号 甲基沿阶草酮甲含量 /%
100625 0． 006 2
100703 0． 005 9
100811 0． 006 4
35唐跃林，等:HPLC法测定麦冬中甲基沿阶草酮甲的含量
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图 1 甲基沿阶草酮甲对照品(a)与样品图谱(b)
2 讨论
本文的方法重现性良好，样品回收率高，且方
法简便，快速，易于操作，适合于麦冬中甲基沿阶
草酮甲的含量测定。由含量测定结果可知，麦冬
中甲基沿阶草酮甲的含量较低。本研究为相关制
剂的开发研究提供了一定的试验依据。
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(责任编辑 刘 舸)
45 重 庆 理 工 大 学 学 报
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