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白茅根挥发油的气相色谱-质谱联用分析



全 文 :CHINA MODERN MEDICINE 中国当代医药
2012 年 6月第 19卷第 16期 ·药品鉴定·
[基金项目] 广东省科学技术厅社会发展项目(项目号:2009B030801034)。
[作者简介] 宋伟峰(1972-),男,广东龙川人,主管药师,专业方向:医院药学。
▲通讯作者:熊万娜(1981-),女,硕士研究生,从事中药教学及中药质量
与成分分析研究。
白茅根为禾本科植物白茅[Imperata cylindrical (L.) Beauv.
var. major (Nees) C.E. Hubb.]的干燥根茎,广泛分布于全国
各地,为中医传统常用中药[1-2]。白茅根主要含有三萜类、黄酮
类、木脂素类、甾体类及有机酸类等多种化学成分 [3-8],药理研
究表明,白茅根具有凉血、止血、抗菌、利尿及免疫调节等作
用,临床上主要用于治疗热病烦渴、吐血、小便不利、水肿、黄
疸等 [9-11]。 迄今为止,有关白茅根挥发性成分还没有研究报
道。 本文采用了水蒸气蒸馏法提取白茅根中的挥发油,并采
用气相色谱质谱法(GC-MS)分析其中的成分,旨在为全面研
究白茅根中的活性成分,以及白茅根药材的进一步开发利用
及其质量控制研究提供依据。
1 仪器与试药
GCMS-QP2010 气相色谱质谱联用仪(日本 Shimadzu 公
司); 色谱柱:DB-5MS 毛细管气相色谱柱 (30 m×0.25 mm×
0.25 μm,美国 J&W 公司),挥发油提取器。
白茅根药材购自广州采芝林连锁药店,经鉴定为白茅根
[Imperata cylindrical (L.) Beauv. var. major (Nees) C.E. Hubb.]。
乙醚、正己烷和无水硫酸钠均为分析纯(广州化学试剂厂)。
2 方法与结果
2.1 挥发油提取
取白茅根样品粉碎,称取 500 g 样品,加水 3 000 mL 浸
泡 5.0 h,按 2010版《中国药典》Ⅰ部附录 XD[12]挥发油测定法
的甲法操作。 提取时间为 5.0 h,加等体积乙醚萃取 3 次,乙
醚层用无水硫酸钠脱水后置 40℃水浴挥干,得到浅黄色挥发
油。 挥发油以正己烷稀释 5倍,过 0.45 μm 滤膜,待分析。
2.2 GC-MS 条件
DB-5MS 毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);进样
口温度 250℃;不分流进样,不分流时间 2 min,2 min 后分流
比 1∶50;载气为氦气,恒线速度模式,流速 36.5 cm/s;进样量
1.0 μL。 程序升温:初始温度 50℃,保持 3 min;5℃/min 升至
250℃;20℃/min升至 300℃,保持 10 min。质谱条件:电子轰击
电离源(EI),电离电压 70 eV,离子源温度 220℃;传输线温度
白茅根挥发油的气相色谱 - 质谱联用分析
宋伟峰 1 陈佩毅 2 熊万娜 3▲
1.中山大学附属第三医院,广东广州 510630;2.广东省食品药品监督管理局审评认证中心,广东广州 510080;
3.广西卫生职业技术学院药学系,广西南宁 530021
[摘要] 目的 研究白茅根挥发油中的化学成分。 方法 采用水蒸气蒸馏法提取白茅根中的挥发油,运用气相色谱-质
谱法对其进行分析,结合计算机检索对其化学成分进行鉴定,并采用面积归一化法计算各组分的相对含量。 结果
从白茅根中共分离得到 12 个成分,经计算机谱库检索鉴定了 10 个化合物的化学结构,占挥发油总量的 99.71%。 其
中相对含量较高的是亚油酸(44.99%)、棕榈酸(35.23%)、顺-7-十四烯醛(13.82%)。 结论 该方法简便快速、灵敏度
高、重现性好,适用于白茅根挥发性成分的分析。
[关键词] 白茅根;挥发油;化学成分;气相色谱-质谱联用
[中图分类号] R927 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721(2012)06(a)-0061-02
Analysis of the essential oils from Imperata cylindrical (L.) Beauv. var. major
(Nees) C.E. Hubb. by gas chromatography-mass spectrometry
SONG Weifeng1 CHEN Peiyi2 XIONG Wanna3▲
1.The Third Affiliated Hospital of Sun Yat -sen University, Guangzhou 510630, China; 2.Evaluation and Certification
Center of Guangdong Food and Drug Administration, Guangzhou 510080, China; 3.Department of Pharmacy, Guangxi
Health Vocational and Technical College, Nanning 530021, China
[Abstract] Objective To analyze the chemical constituents of the essential oils from Imperata cylindrical (L.) Beauv. var.
major (Nees) C.E. Hubb.. Methods The essential oils from Imperata cylindrical (L.) Beauv. var. major (Nees) C.E. Hubb.
were extracted by steam distillation and analyzed by gas chromatography-mass spectrometry. The constituents were identi -
fied by computer retrieval and the relative content of each constituent was determined by area normalization method. Re-
sults Twelve compounds were separated and analyzed, 10 of them amounting for 99.71% of the total content were identi -
fied. The major constituents were Linoleic acid (44.99%), Palmitic acid (55.23%), 7-Tetradecenal, (Z)- (13.82%). Con-
clusion The method is rapid, high sensitivity, good reproducibility, and suitable for analysis of the essential oils from Im-
perata cylindrical (L.) Beauv. var. major (Nees) C.E. Hubb..
[Key words] Imperata cylindrical (L.) Beauv. var. major (Nees) C.E. Hubb.; Essential oils; Chemical constituents; Gas chro-
matography-mass spectrometry
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中国当代医药 CHINA MODERN MEDICINE
·药品鉴定· 2012 年 6月第 19卷第 16期
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2
3
4
5
6
7
8
9
10
30.44
32.53
33.66
34.33
34.75
36.86
37.95
38.03
38.35
44.34
C14H28O2
C15H30O2
C15H18O3
C18H34O2
C16H32O2
C16H34O
C18H32O2
C14H26O
C18H36O2
C24H38O4
228
242
246
282
256
242
280
210
284
390
十四酸(Tetradecanoic acid)
十五烷酸(Pentadecanoic acid)
5-异丙氧基-4-甲氧基-2-奈甲醇(2-Naphthalenemethanol, 5-isopropoxy-4-methoxy-)
油酸(Oleic Acid)
棕榈酸(Palmitic acid)
正十六醇(n-Hexadecanol)
亚油酸(Linoleic acid)
顺-7-十四烯醛(7-Tetradecenal, (Z)-)
硬脂酸(Octadecanoic acid)
邻苯二甲酸二辛酯(Di-n-octyl phthalate)
0.30
0.52
0.10
0.94
35.23
0.80
44.99
13.82
0.43
2.58
编号 保留时间(min) 分子式 分子量 化合物 相对含量(%)
表 1 白茅根挥发油的化学成分及相对含量
250℃;电子倍增器电源 1.00 kV,扫描质量范围 30~500 amu,
扫描速度 10 000 amu/s。
2.3 挥发油成分分析
按上述条件对白茅根挥发油成分进行 GC-MS 分析,得
总离子流图(图 1)。 对总离子流图中的各峰经质谱扫描后得
到质谱图,通过工作站 NIST2005 标准质谱图库进行检索,并
结合有关文献进行人工检索和解析,确认各化合物。 按照峰
面积归一化法计算各化合物在挥发油中的相对百分含量。
图 1 白茅根挥发油的总离子流图
从白茅根挥发油中共分离得到 12 个化学成分, 所得组
分谱图经计算机 NIST2005 谱库检索, 并参照标准谱图和质
谱特征碎片的信息,鉴定了其中 10 个成分。 10 种主要组分
占总挥发油的 99.71%。 主要成分及其在总挥发油中的相对
含量见表 1。 白茅根挥发油主要成分为醇、醛、长链脂肪酸类
化合物,其中脂肪酸类占 82.41%,相对含量较高的是亚油酸
(44.99%)、棕榈酸(35.23%)。 另外,顺-7-十四烯醛(13.82%)、
邻苯二甲酸二辛酯(2.58%)的相对含量也比较高。
3 讨论
白茅根作为常用中药有着非常重要的药用价值,资源十
分丰富。国内外对白茅根的化学成分和药力作用研究仍不够
深入。为了能进一步研究其化学成分,寻找其生理活性成分,
本实验通过对白茅根挥发油的 GC-MS 分析, 研究了其中的
低极性成分。 采用 GC-MS 分析白茅根挥发油中的成分具有
简便快速、灵敏度高、重现性好的特点,能快速鉴定其中的有
效成分,已广泛用于中药挥发油的成分分析。 白茅根挥发油
主要成分为醇、醛、长链脂肪酸类化合物,含量较高的是亚油
酸(44.99%)、棕榈酸(35.23%)、顺-7-十四烯醛(13.82%),该
3类成分占总挥发油的 94.04%。本文为科学评价白茅根药材
的质量和更全面了解其挥发性成分的组成提供了实验依据。
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[12] 国家药典委员会 . 中华人民共和国药典 [S]. 北京:中国医药科技出
版社,2010:附录 XD.
(收稿日期:2012-03-26 本文编辑:赵丽萍)
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