全 文 ：中国医药工业杂志 C i hs n e e Jo un ra lo f h Pa r ma u e e tic a ls0 0 6 2, 3 7 (8 ) · 5 5 7 ·
全缘千里光碱脂质体凝胶剂的 H IP 二C 测定
华 , 郑杭生 * , 张亚军 , 熊 阳 , 徐莲英
(上海中医药大学中药学院 , 上海 2 0 12 0 3)
摘要 : 建立了 H P L c 法测定全缘千里光碱脂质体凝胶剂的含量 。 采用 lC : 柱 , 流动相为水 一 乙睛 (70 : 30 , p H S石 ) , 检
测波 长 Z 13n m 。 全缘千里光碱在 20 一 1 8 0林gl m l 范围内线性关系良好 , 平均回收率为 96 9% , R S D 为 1 . 2 % 。
关键词 : 全缘千里光碱 ; 脂质体凝胶剂 : 高效液相色谱 ; 测定
中图分类号 : T O 4 6 0 . 7 一 2 ; 0 6 5 7 . 7 + 2 文献标识码 : A 文章编号 : 10 0 1一 5 2 5 5 ( 2 0 0 6 ) 0 5 一 0 5 5 7 一0 2
全缘千里光碱 (i n t e g e r im i n e , 1 )是从中药峨眉
千里光 ( s e n e c i o fa 白e r i H e m s l . )中提取分离得的生物
碱类化合物 , 其结构与临床治疗皮肤癌的野百合碱
(m on oc or alt in e) 及 已进入 H期临床的主治急性淋巴白
血病的 i n d i c i n e 一万一 o x id e 具相似性 , 同为 p y r o l i z i d i n e
类生物碱 (PA s ) , 具肝毒性 , 属于细胞毒类抗肿瘤
药物 。 动物和临床实验研究均发现其具有一定的抗
肿瘤活性 〔’ 了。 1 脂质体凝胶剂为新研制的中药外用
抗皮肤癌制剂 〔 2一 4〕 , 本研究建立了 H P L C 法测定其
含量 , 方法准确可靠 , 操作简便易行 。
1 仪器与试药
1 10 型高效液相色谱仪 (A g i le n t公司 ) ; H p L e (3D )化学
工作站 ( H P 公司 ) 。
1 对照品 (归一化法测得含量 9 .9 4 % ) 、 1脂质体凝胶剂
(规格 10 m g / g , 批号 2 0 05 0 8 27 、 2 0 05 0 5 29 、 2 00 5 0 90 1 ) 均
为本院自制 。
2 方法与结果
.2 1 溶液配制
对照品溶液 : 精密称取 1对照品 10 m g , 置 50 ml
量瓶中 , 以无水乙醇溶解并定容 , 制得 .0 2m g/ m l 的
对照品贮备液 ; 以无水乙醇进一步稀释得 10 0林gm/ l
的对照 品溶液 。
供试品溶液 : 精密称取 1 脂质体凝胶剂 0 . 2 9 ,
以无水 乙醇为溶剂超声提取 巧 m in , 定容至 25 m l ,
收稿 日期 : 2 0 0 5一 1 1一 2 4
基金项目 : 上海市教育委员会科研项 目 ( O4c Z:)I
委员会科研项 目 (0 2 D z 19 12 )
作者简介 : 宋 华 ( 19 7 9) , 男 , 博士研究生 ,
制药与体内过程 。
通讯联系人 : 郑杭生 ( 1 9 7 3 ) , 男 , 讲师 , 博土
型及其体内过程研究 。
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: h e n d e r s o n 20 0 0 @ 16 3 e o m
上海市科学技术
专业方向 : 中药
从事 中药新剂
摇匀 , 作为供试 品溶液 。
.2 2 色谱条件
色谱柱 X T e r r a C 工8 柱 ( 4 . 6 m m x 2 5 0 m m ,
5林m ) : 流动相 水 一 乙睛 ( 7 0 : 3 0 , p H s . 6 ) ; 流速
o
.
s m l /m i n ; 检测波长 Z 1 3 n m : 进样量 2 0林l 。
在上述色谱条件下 , 以不含 1 的脂质体凝胶剂
辅料制得的空白溶液 、 对照品溶液和供试品溶液分
别进样测定 , 色谱图见图 1。 由图 1可见 1 峰与其
他组分峰分离完全 , 理论塔板数以 1计不低于 150 0 。
空白辅料无干扰 。
.2 3 线性试验
分别精密量取对照品贮备液 1 、 3 、 5 、 7 、 g m l
各置 10 m l 量瓶 中 , 加无水 乙醇定容 , 得系列浓度
溶液 。 分别进样测定 , 以峰面积 A 对浓度 C 进行线
性回归 , 得回归方程为 A = 3 . 58 x 10 4 C + 58 .4 (: 二
0
.
9 9 9 9 )
, 表明 1在 2 0一 1 8 0林g /m l 浓度范围内线性
良好 。
.2 4 精密度 、 稳定性和重现性试验
取对照品溶液 , 连续进样测定 6 次 , 计算得 1
峰面积 R S D 为 0 . 9 % 。
取同一批 1 脂质体凝胶剂制备供试品溶液 , 分
别放置 0 、 2 、 4 、 6 、 8 、 1 0 、 1 2 h 后进样测定 ,
计算得峰面积 R S D 为 1 . 7 % , 表明 1 供试品溶液常
温放置 1 2 h 基本稳定 。
取同一批 1脂质体凝胶剂 , 共 5 份 , 分别制备
供试品溶液 , 进样测定 , 计算得 1含量 R s D 为 .2 0 % 。
.2 5 回收率试验
精密称取 1脂质体凝胶剂 0 . 19 , 共 9 份 , 分别
加入相当于其含量 30 % 、 5 0 % 和 70 %的 1 对照品 ,
各 3 份 , 按照 “ 2 . 1 ” 项下供试品溶液制备方法制得
中国医药工业杂志 Ci h s e e nJo u n ra lo f Pha r ma e eutia el sZ ( X)6
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A
: 空 白辅料溶液 , B : 对照品溶液 , C : 供试品溶液
图 1 HP L C 色谱图
溶液 , 分别进样测定 , 计算得平均回收率为 96 . 9 % ,
R S D 为 1 . 2 % ( n = 9 ) 。
.2 6 样品含量测定
以对照品溶液和供试品溶液分别进样测定 , 以
外标法按峰面积计算得 3 批样品中 1 含量分别为
l一。 、 1 0 . 3 和 一o . s m g / g ( n = 3 ) 。
3 讨论
峨眉千里光所含主要生物碱为 1叭 s 。 文献 〔 5〕在
检测 PA s 时 , 采用林B o n d a p a k C N 柱 , 流动相为四
氢吠喃毛O lm ol 几碳酸按溶液 (硫酸调至 p H 7 . 8) , 梯
度洗脱 ; 而文献 扛6〕则使用 林B o n d a p a k C , 8 柱 , 流动
相为甲醇 一 磷酸二氢钾缓冲液 ( p H 6 . 3) ; 文献川使
用反相苯乙烯 一 二乙烯基苯树脂柱 , 流动相为乙睛
一
O
.
l m ol 几氨水 。 一般检测均在上述三法基础上改
进 , 但均难以完全分离 1与其他组分峰 。 X eT r a 柱
允许流动相 p H 范围在 l一 12 , 分离生物碱有较大优
势 , 本研 究据此建立了 1 脂质体凝胶剂的测 定方
法 。
参考文献 :
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