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紫玉盘茎挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析



全 文 :紫玉盘茎挥发油化学成分的气相色谱 -质谱联用分析
卢汝梅 , 朱小勇 , 李 兵 , 蔡少芳
(广西中医学院·药学院 ,广西 南宁 530001)
摘要:目的 研究紫玉盘茎挥发油的化学成分。方法 采用水蒸气蒸馏法提取紫玉盘茎的挥发油 , 用气相色谱 -质谱
(GC-MS)联用技术对其化学成分进行分离鉴定 , 用面积归一化法确定各成分的相对含量。结果 鉴定出 44种化合物 , 占
挥发油总量的 88.21%。结论 紫玉盘茎挥发油的主要成分是正十六烷酸(17.21%)、 α-桉叶醇(11.68%), 与紫玉盘叶
挥发油的化学成分有明显的差异。
关键词:紫玉盘茎; 挥发油; 化学成分; 气相色谱-质谱联用技术
中图分类号:R284.2  文献标识码:A  文章编号:1008-0805(2009)03-0557-02
GC-MSAnalysisofChemicalConstituentsofEssentialOilsfromStemofUvariamicro-
carpa
LURu-mei, ZHUXiao-yong, LIBing, CAIShao-fang
(DepartmentofPharmacology, GuangxiColegeofTCM, Nanning, Guangxi530001, China)
Abstract:ObjectiveToanalyzethechemicalconstituentsofessentialoilsfromstemofUvariamicrocarpa.MethodsThees-
sentialoilswereextractedbysteamdistilation, andthentheconstituentswereseparatedandidentifiedbyGC-MS.Therelative
contentsofessentialoilswerecalculatedwithareanormalization.Results 44compoundswereidentifiedrepresenting88.21% of
theessentialoils.ConclusionTheprincipalchemicalconstituentsofessentialoilsaren-Hexadecanoicacid(17.21%)andα-
Eudesmol(11.68%).Thereisagreatdiferencebetweentheconstituentsofleafoilandstemoil.
Keywords:StemofUvariamicrocarpa; Essentialoils; Chemicalconstituents; GC-MSanalysis
  紫玉盘 UvariamicrocarpaChamp.exBenth是番荔枝科紫玉
盘属植物 , 分布于我国广西 、广东 、台湾 , 药用全株 ,具有祛风除
湿 、行气健胃 、止痛 、化痰止咳之功效 ,民间用其根来治疗风湿痛 、
跌打损伤和腰腿痛等症 ,其叶用于止痛消肿 [ 1 , 2] 。文献报道从该
属植物紫玉盘 、大花紫玉盘 、大叶紫玉盘 、光叶紫玉盘等的根茎中
分得的主要成分有番荔枝内酯类 、多氧取代环己烯类 、黄酮类 、生
物碱类等。其中前两类成分对结肠癌 、白血病 、鼻咽癌 、鳞状细胞
癌 、乳腺癌细胞有显著的抑制作用 [ 3] , 是很有潜力的抗肿瘤活性
成分 , 紫玉盘属植物因而在国际上得到广泛的重视 , 成为继红豆
杉之后的又一研究热点。 近年来国外研究者对同属植物 U.
chamae, U.afzeli, U.sp.U.concava, U.rufa.的挥发性成分进行
了研究 [ 4~ 6] ,但紫玉盘茎挥发性化学成分的研究尚未见报道。紫
玉盘茎有浓郁辛辣的气味 ,本实验提取其挥发油 , 用 GC-MS联
用技术进行分离测定 ,并结合计算机检索技术进行鉴定。
1 材料与仪器
紫玉盘采自广西南宁市郊区 ,经广西中医学院刘寿养副教授
鉴定为番荔枝科紫玉盘属植物 UvariamicrocarpaChamp.ex
Benth.。无水乙醚 、无水硫酸钠 (均为分析纯)。 美国 Agi-
lent5973N气相色谱 -质谱联用仪。
2 方法
2.1 挥发油的提取 紫玉盘茎晾干后打碎成粗粉 , 称取 50 g, 用
挥发油提取器按常规方法水蒸气蒸馏提取 5 h(至挥发油量不再
增加)。用无水乙醚萃取 , 取乙醚层用无水硫酸钠干燥过夜 , 挥
去乙醚 , 得到有浓郁辛辣香味的浅黄色黏稠油状液体 , 得率
为 0.02%。
2.2 气相色谱 -质谱联用分析条件
2.2.1 气相色谱条件 色谱柱 HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25
μm, 0.25 μm);进样量 1.0 μl;载气为氦气 , 流速 1.0 ml/min;柱
初温 70℃, 保持 3 min, 以 5.5 ℃/min速率升温至 180℃, 保持 4
min,再以 8℃/min速率升温至 280℃, 保持 2 min。分流比 10∶
1;接口温度 280℃。
2.2.2 质谱条件 电离方式 EI;电子能量 70 ev;离子源温度
230℃;扫描质量范围 50 ~ 550amu。
3 结果
样品按上述测定条件进行 GC-MS分析鉴定 , 所得色谱和质
谱信息经计算机数据处理系统进行自动检索和人工检索 、与谱库
(Nist02.1, Wiley275.L)对照和解析 ,鉴定紫玉盘茎挥发油中的化
学成分 ,从中共分离出 106个离子峰 , 鉴定其中 44个化合物 , 用
面积归一化法确定了各成分的相对含量 ,已鉴定化合物占挥发油
总量的 88.21%。分析结果见表 1。
收稿日期:2008-03-12; 修订日期:2008-11-06
基金项目:广西壮族自治区教育厅资助项目(No.200510048); 广西中医学院高层次人才科研启动基金资助项目(No.G05014); 广西高校人才小
高地建设创新团队资助计划
作者简介:卢汝梅(1969-),女(汉族),广西陆川人 ,现任广西中医学院药学院副教授 ,博士学位 ,主要从事中药(天然药)化学成分和质量标准研究
工作.
表 1 紫玉盘茎挥发油化学成分分析结果
序号 化学成分 分子式 保留时间 t/min 相对含量(%)
1 β -月桂烯 C10H16 5.23 0.15
2 苯甲酸 C7H6O2 6.86 0.24
3 苯甲酸乙酯 C9H10O2 6.97 0.07
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LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH 2009VOL.20NO.3 时珍国医国药 2009年第 20卷第 3期
续表 1
序号 化学成分 分子式 保留时间 t/min 相对含量(%)
4 乙酸冰片酯 C12H20O2 8.05 0.05
5 (E, E)-癸-2, 4-二烯酮 C10H16O 8.17 0.07
6 α-荜澄茄油烯 C15H24 8.66 0.06
7 古巴烯 C15H24 8.88 0.13
8 β -古芸烯 C15H24 8.95 0.14
9 γ-广藿香烯 C15H24 9.35 0.04
10 (-)-别香树烯 C15H24 9.41 0.26
11 8.9-脱氢环异长叶烯 C15H22 9.51 0.51
12 β -愈创木烯 C15H24 9.75 0.22
13 β -桉叶烯 C15H24 9.79 0.90
14 1, 2, 3, 5, 6, 7, 8, 8a-八氢 -1, 8a-二甲基 - 7-丙烯基萘 C15H24 9.85 1.31
15 (-)-去氢白菖蒲烯 C15H22 10.03 2.10
16 α-愈创木烯 C15H24 10.07 0.55
17 α-白菖考烯 C15H24 10.22 0.74
18 β -蛇麻烯 C15H24 10.26 0.78
19 (-)-匙叶桉油烯醇 C15H24O 10.64 6.02
20 石竹烯氧化物 C15H24O 10.73 1.40
21 喇叭茶萜醇 C15H26O 10.76 2.87
22 β -马榄烯 C15H24 11.18 2.46
23 1, 2, 3, 4, 4a, 7-六氢 -1, 6-二甲基 -4-异丙基萘 C15H24 11.24 0.75
24 γ-桉叶醇 C15H26O 11.29 0.55
25 茅苍术醇 C15H26O 11.34 3.74
26 1, 2, 3, 4, 4a, 5, 6, 8a-八氢 -7-甲基-4-亚甲基 -1-异丙基萘 C15H24 11.40 1.10
27 异喇叭茶烯 C15H24 11.46 1.15
28 α-桉叶醇 C15H26O 11.55 11.68
29 卡达烯 C15H18 11.77 4.54
30 苯甲酸苄酯 C14H12O2 12.86 3.08
31 十四烷酸 C14H28O2 13.08 2.35
32 2-羟基苯甲酸苄酯 C14H12O3 14.93 8.97
33 正十九烷 C19H4O 16.46 0.51
34 邻苯二甲酸丁基异壬基酯 C22H34O4 16.81 0.32
35 苯甲酸香叶酯 C17H22O2 17.18 2.39
36 正十六烷酸 C16H32O2 17.59 17.21
37 十六酸乙酯 C18H36O2 18.32 0.18
38 二十烷 C20H42 21.05 0.99
39 (Z, Z)-9, 12-十八碳二烯酸 C18H34O2 21.14 1.60
40 油酸 C20H36O2 21.32 3.46
41 亚油酸乙酯 C20H36O2 21.70 0.43
42 二十一烷 C21H44 23.95 1.32
43 二十五烷 C25H52 25.05 0.10
44 二十八烷 C28H58 26.04 0.72
4 讨论
由表 1分析可知 , 紫玉盘茎挥发油中的主要成分是正十六烷
酸 、 α-桉叶醇 、 2-羟基苯甲酸苄酯 、(-)-匙叶桉油烯醇 、卡
达烯 , 而我们对紫玉盘叶挥发油化学成分进行了研究 [ 7] , 发现紫
玉盘叶挥发油的主要成分为吉马烯 B(22.61%)、1, 5, 5 -三甲基
-6-亚甲基 -环已烯(18.52%)、匙叶桉油烯醇(8.44%)、石竹
烯(5.15%)、(-)蓝桉醇(4.70%),两者之间有明显的差异。国
外学者在研究同属植物 U.chamae时也发现叶的主要挥发性成
分为吉马烯 D(45%), 茎的主要挥发性成分为对伞花烃(55%),
两者是明显不同的 , 化学成分的差异如何影响其药理作用有待进
一步深入研究。
参考文献:
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