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微波消解-火焰原子吸收光谱法测定千里光中微量元素



全 文 :微波消解 -火焰原子吸收光谱法测定千里光中微量元素
史 娟 (陕西理工学院化学与环境科学学院,陕西汉中 723000)
摘要 [目的]分析千里光药效与微量元素的关系,为阐明其药理作用提供一定的理论依据。[方法]利用微波消解 -火焰原子吸收光
谱法(FAAS)测定汉中千里光中 K、Ca、Mg、Fe、Na、Zn、Mn 7种微量元素的含量。[结果]微波消解法操作简便快速、样品消解完全、空
白值低、环境污染小;火焰原子吸收光谱方法选择性好,准确度高,回收率为 98. 2% ~ 102. 9%。样品测定结果显示,汉中千里光中富含
K、Ca、Mg 、Fe 4种微量元素。[结论]微波消解 -火焰原子吸收光谱法可用于测定汉中千里光中微量元素含量。
关键词 千里光;微波消解;火焰原子吸收光谱法;微量元素
中图分类号 O657. 31;S567 文献标识码 A 文章编号 0517 -6611(2012)10 -05867 -02
Determination of Microelements in Senecio scandens Ham by Microwave Digestion-FAAS
SHI Juan (School of Chemistry and Environmental Sciences,Shaanxi University of Technology,Hanzhong,Shaanxi 723000)
Abstract [Objective]The study aimed to analyze the relationship between the microelements and the efficacy of Senecio scandens Ham and
provide some theoretical basis for elucidating its pharmacological function. [Method]7 kinds of microelements including K,Ca,Mg,Fe,Na,
Zn and Mn in S. scandens in Hanzhong area were detected by the microwave digestion-FAAS. [Result]The method of microwave digestion
was easy,rapid and accuracy in the operation,and had advantages of complete sample digestion,low blank value and less environmental pol-
lution. The FAAS method had good selectivity and high accuracy,with the recovery of 98. 2% ~ 102. 9% . The sample determination showed
that S. scandens in Hanzhong area was rich in 4 kinds of microelements including K,Ca,Mg and Fe. [Conclusion]The method of microwave
digestion and FAAS could be used to determin the microelements in S. scandens in Hanzhong area.
Key words Senecio scandens Ham;Microwave digestion;FAAS;Microelement
作者简介 史娟(1978 -) ,女,陕西子长人,讲师,硕士,从事天然产物
的开发与利用研究,E-mail:shij@ snut. edu. cn。
收稿日期 2012-01-06
千里光(Seecio scandens Buch-Ham)为菊科植物,主要分
布于我国华东、中南及西南各地,多生于丘陵山地林边,灌丛
草丛和路边,夏秋采收,是应用历史悠久的常用中药之一[1]。
现代药理研究表明,该属植物含有多种活性成分[2],有抑
菌[3]、保肝[4]和抗癌[5]药理作用。近年来研究发现,中药药
效与所含微量元素及各种微量元素含量比值有关[6]。笔者
采用微波消解样品,火焰原子吸收法测定汉中千里光 K、Ca、
Mg、Fe、Na、Zn、Mn的含量,分析千里光药效与微量元素的关
系,旨在为阐明其药理作用提供一定的理论依据。
1 材料与方法
1. 1 材料
1. 1. 1 样品。千里光购于汉中市药城(产于汉中本地)。
1. 1. 2 主要试剂。浓硝酸、浓盐酸、过氧化氢均为分析纯;
实验用水为超纯水;标准溶液 1 000 μg /ml,从国家标准物质
研究中心购买。
1. 1. 3 主要仪器。TAS-990型原子吸收分光光度计(北京普
析通用仪器责任有限公司) ;空心阴极灯(北京曙光明电子光
源仪器有限公司) ;WX-4000型微波快速消解系统(上海屹尧
分析仪器有限公司) ;DKQ-3D型智能控温加热器(上海屹尧
分析仪器有限公司) ;UPT-II-207型超纯水器(成都超纯科技
有限公司) ;L204-IC电子天平(梅特勒-托利多仪器上海有限
公司) ;FW177 型中草药粉碎机(天津市博迪化工有限公
司) ;各待测元素的仪器工作条件见表 1(采用空气 -乙炔火
焰原子吸收光谱法)。
1. 2 方法
1. 2. 1 样品处理。取 5 g千里光样品,80 ℃下烘干,粉碎,过
筛。准确称取0. 100 0 g,置于净化处理过的消解罐中,加入4
ml浓硝酸,将消解罐置于电子控温加热板上,80 ℃下加热至
有少量气泡产生为止,装入外罐,微波消解。消解结束,冷至
室温取出,将消解液全部洗入 25 ml 容量瓶中,用超纯水定
容。按同样方法制备样品空白溶液,备用。
表 1 仪器工作条件
元素
波长
nm
灯电流
mA
燃烧器
高度∥mm
负高压
V
光谱通带
nm
燃气流量
L /min
K 324. 7 3. 0 6. 0 270. 50 0. 4 1. 0
Ca 422. 7 3. 0 6. 0 286. 50 0. 4 1. 7
Mg 283. 3 2. 0 6. 0 291. 50 0. 4 1. 5
Fe 248. 3 4. 0 8. 0 406. 75 0. 2 1. 7
Na 589. 0 2. 0 5. 0 300. 0 0. 4 1. 1
Zn 213. 9 3. 0 6. 0 316. 75 0. 4 1. 5
Mn 279. 5 2. 0 6. 0 390. 00 0. 2 1. 7
1. 2. 2 标准曲线。在表 1 工作条件下,取 1 000 μg /ml 的
K、Ca、Mg、Fe、Na、Zn、Mn标准储备液用超纯水配成相应标准
溶液,测定各金属离子系列标准溶液吸光度,得到校准曲线
回归方程和相关系数(表 2)。
表 2 标准溶液浓度、线性方程及相关系数
元素 标准溶液浓度∥μg /ml 线性方程 相关系数
K 0. 40、0. 60、0. 80、1. 00、2. 00 C =4. 942 8A +0. 180 8 0. 998 3
Ca 0. 20、0. 40、0. 60、1. 00、4. 00 C =34. 722A -1. 229 2 0. 993 9
Mg 0. 10、0. 20、0. 40、0. 60、1. 00 C =1. 741 3A -0. 194 8 0. 994 7
Fe 0. 10、0. 40、0. 60、1. 00、4. 00 C =25. 411A -0. 576 4 0. 995 3
Na 0. 40、0. 60、1. 00、4. 00、6. 00 C =6. 993 1A -1. 399 4 0. 994 2
Zn 0. 40、0. 60、1. 00、4. 00、6. 00 C =9. 618 3A -0. 637 5 0. 992 4
Mn 0. 00、0. 10、0. 20、0. 30、0. 40 C =5. 080 0A +1. 052 2 0. 996 7
2 结果与分析
2. 1 测定结果 在表 1工作条件下,各样品重复测定 3次。
RSD为 0. 047% ~2. 496%;所有的测定结果均通过试剂空白
安徽农业科学,Journal of Anhui Agri. Sci. 2012,40(10):5867 - 5868 责任编辑 张杨林 责任校对 傅真治
DOI:10.13989/j.cnki.0517-6611.2012.10.025
校正(表 3)。
表 3 测定元素的相关数据
元素 Abs 浓度∥μg /g RSD∥%
K 1. 280 2 557. 5 0. 047
Ca 0. 648 559. 25 1. 609
Mg 1. 311 212. 75 0. 215
Fe 0. 064 118. 75 0. 997
Na 0. 265 56. 25 1. 431
Zn 0. 083 20. 12 0. 978
Mn 0. 019 11. 00 2. 496
2. 2 回收率 该试验采用样品加标回收法。在已知含量的
样品中加入 K、Ca、Mg、Fe、Na、Zn、Mn的标准溶液测定其回收
率,结果见表 4。由表 4可知,微波消解 -火焰原子吸收光谱
法测定汉中千里光中 K、Ca、Mg、Fe含量较高;且微波消解法
操作简便快速、样品消解完全、空白值低、环境污染小;火焰
原子吸收光谱方法选择性好,准确度高,所测定的 7 种金属
元素的回收率在 98. 2% ~102. 9%。可见各元素回收率均较
高,说明微波消解 -火焰原子吸收光谱法测定千里光中微量
元素含量回收率高,可行。
3 结论
采用微波消解 -火焰原子吸收光谱法测定汉中千里光
表 4 回收率相关数据
元素 含量∥μg 加入量∥μg 测得量∥μg 回收率∥%
K 5. 115 5. 0 10. 110 99. 9
Ca 4. 474 5. 0 9. 300 98. 2
Mg 1. 702 2. 0 3. 707 100. 1
Fe 0. 950 1. 0 1. 952 100. 1
Na 0. 450 0. 5 0. 978 102. 9
Zn 0. 161 0. 1 0. 259 99. 2
Mn 0. 022 0. 05 0. 074 102. 7
中 Fe、Ca、Na、K、Zn、Mn、Mg 7种微量元素含量,结果表明,汉
中千里光中 K、Ca、Mg 、Fe含量较高。国内外学者通过对微
量元素的研究,认为 K 对维持机体渗透压的平衡很重要,K
是细胞内液的主要阳离子,体内 98%的 K 存在于细胞内。
心肌和神经肌肉都需要有相对恒定的 K +浓度来维持正常的
应激性。Mg能激活许多酶,对维护心血管功能至关重要。
儿童缺镁易疲劳,易患肺炎[7]。钙对血液凝固,细胞的黏着,
细胞膜功能的维持有重要作用,能增加毛细血管致密度,降
低其通透性,这可能是其具有抗肿瘤消炎功能的原因之一。
它对神经、肌肉的兴奋和神经冲动的传导也有重要作
用[8 -9]。铁是生物体内含量最丰富的微量元素之一,同时是
血红蛋白的重要组成部分和血液中输送氧气和交换氧气的
重要元素[10 -11]。结合试验元素含量分析的结果和微量元素
的作用来看,千里光具有较高的药用价值。
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现最优。
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