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微波消解-FAAS测定维药毛头牛蒡子中9种金属元素



全 文 :基金项目:新疆维吾尔自治区科技平台建设项目(PT07-08);新疆维吾尔自治区重点实验室科研开放课题基金(XJDX0910-2009-05)
作者简介:张浩科(1982-),男,药师,硕士,研究方向:医院制剂。
通信作者:陈 迹,男,硕士,副主任药师,研究方向医院药学,E-mail:chenji700318@163.com。
微波消解-FAAS测定维药毛头牛蒡子中9种金属元素
张浩科1,米文杰1,2,田树革3,陈 迹1
(1新疆医科大学第一附属医院药学部,乌鲁木齐 830054;2山东大学齐鲁医院PIVAS,济南 250000;
3新疆医科大学中心实验室,乌鲁木齐 830011)
摘要:目的 测定维吾尔药材(维药)毛头牛蒡子中微量元素的含量。方法 采用微波消解法处理维吾尔
药材毛头牛蒡子,用原子吸收分光光度法测定毛头牛蒡子中 Na、Ca、K、Mg、Pb、Zn、Cu、Mn、Fe 9种金属元素的含
量。结果 标准曲线线性关系良好 (r=0.999 2~0.999 9),9种金属无素的回收率(n=6)为94.4%~102.0%,
RSD值 (n=6)为0.72%~3.93%,金属元素Na、Ca、K、Mg、Pb、Zn、Cu、Mn、Fe的含量分别为6 250.00、3 850.00、
22 109.00、4 851.00、3.67、32.88、388.75、26.58、209.00μg/g。结论 毛头牛蒡子中富含K、Na、Ca、Mg、Cu、Fe
及Zn,Pb的含量符合药典规定,为临床合理用药提供了微量金属元素方面的数据支持。
关键词:毛头牛蒡子;金属元素;微波消解;原子吸收光谱法
中图分类号:R914  文献标识码:A  文章编号:1009-5551(2014)12-1619-03
doi:10.3969/j.issn.1009-5551.2014.12.018
Determination of content of nine metals in Arctium tomentosum Mil
tea by microwave digestion-AAS
ZAHNG Haoke1,MIN Wenjie1,2,TIAN Shuge3,CHEN Ji 1
(1 Department of Pharmacy,The First Affiliated Hospital,Xinjiang Medical University,
Urumuqi 830054,China;2 Center for Pharmacy Intravenous Admixture,Qulu Hospitial,
Shandong Unveisity,Jinan250012,China;3 Central laboratory of Xinjiang Medical University,
Urumuqi 830011,China)
Abstract:Objective To determine the content of the trace elements in Arctium tomentosum Mil in Uygur
medicine.Methods Microwave digestion and FAAS were adopted to determine the metal elements in
Arctium tomentosum Mil.Results Nine metals,including Na,Ca,K,Mg,Pb,Zn,Cu,Mn,Fe in
Arctium tomentosum Mil were determined and their content was 6250.00,3850.00,22109.00,4851.00,
3.67,32.88,388.75,26.58and 209.00μg/g respectively.Conclusion The experiment results provided
useful data of trace element for clinical medication.
Key words:microwave digestion;FAAS;Arctium tomentosum Mil;metal elements
  毛头牛蒡子,来源于菊科二年生草本植物牛蒡
属植物毛头牛蒡 (Arctium tomentosum Mil.)的干
燥成熟果实,在内地毛头牛蒡子当做牛蒡子的伪品
对待,而在新疆由于其化学成分和牛蒡子非常相似,
当地维吾尔医用于具风热感冒、咳嗽痰多、麻疹风
疹、咽喉肿痛、痒腮丹毒、痈肿疮毒等疾病的治疗,
维吾尔族名称“可热可孜乌拉盖”。现代研究药理学
作用有抗衰老、保肝、抗肿瘤、降血糖抗病毒、增强免
疫力及利尿等作用[1]。现代科学研究已证明特定状
态的微量元素是维持健康和预防疾病的必要条件之
一,人们对中药、维吾尔药及有效成分的研究偏重于
其有机成分,随着对其化学成分的深入研究,无机
 第37卷 第12期 新 疆 医 科 大 学 学 报 Vol.37 No.12
 2014年12月 Journal of Xinjiang Medical University Dec.2014
成分尤其是微量元素已成为广大药学工作者研究的
新的领域。目前,对毛头牛蒡子有机成分、药理研
究及有效成分含量测定研究较多,但对其金属元素
研究尚未见报道。微波消解技术是一种较新的试样
消解技术,其具有快速、准确、环保等特点[2-3]。本
实验采用火焰原子吸收光谱法测定毛头牛蒡子中9
种金属元素的含量,以期为今后开发和利用毛头牛
蒡子资源提供一定的实验研究数据。
1 材料与方法
1.1 样品和试剂 毛头牛蒡子样品,2008年9月
采集于新疆阿勒泰地区,经新疆医科大学中医学院
李永和主任药师鉴定,标本保存于新疆医科大学中
维药展览馆。浓硝酸为优级纯,双氧水为分析纯,测
定和分析用水均为超纯水。Na、K、Ca、Mg、Fe、Zn、
Mn、Cu、Pb标准溶液(国家钢铁材料测试中心钢铁
研究总院),临用时用1% HNO3 配制成应用液。
1.2 仪器 AS-990AFG型原子吸收分光光度计
(普析通用),MDS-6型自动变频温压双控微波消解
仪(上海新仪微波化学科技有限公司)。
1.2 测定方法
1.2.1 样品的消解[2] 取适量毛头牛蒡子粗粉用
蒸馏水洗净,去离子水冲洗,置恒温干燥箱中80℃
下烘干至恒重,取出研细,过60目筛,置干燥器中备
用。准确称取各样品1.000 0g置聚四氟乙烯消解
罐中,加入8mL硝酸,加盖,微波消解,按消解条件
(表1),压力、时间、功率进行微波消解。消解完全
后,冷却至室温后将消解液转移至50mL容量瓶
中,用超纯水定容,摇匀待测。
表1 微波消解条件
步骤 温度/℃ 时间/min 功率/W 压强/MPa
1  90  10  400  1.5
2  120  10  600  2.5
1.2.2 原子吸收分光光度计工作条件 用原子吸
收光谱法测定毛头牛蒡子中Na、Ca、K、Mg、Pb、Zn、
Cu、Mn、Fe 9种金属元素的含量,仪器工作条件见
表2。
2 结果
2.1 标准工作曲线的绘制 标准储备液:K、Ca、
Na、Mg、Fe、Cu、Zn 和 Pb 均为国家标准溶液
(NCS),浓度为1.0mg/mL(国家钢铁材料测试中
心);Mn储备液浓度为0.15mg/mL(中国环境检测
总站)。分别移取不同量的金属离子标准溶液,按上
述工作条件进行测定,并绘制标准工作曲线,在确定
的浓度范围内,各元素浓度与吸光度均呈良好线性
关系,结果见表3。
表2 原子吸收分光光度计的工作条件
元素 波长/nm 光谱通带/nm 灯电流/mA 乙炔流量(L/min) 空气流量(L/min) 燃烧器高度/mm
Na  589  0.4  2.0  1.1  5.5  5.0
K  766.5  2.0  2.0  1.7  5.5  5.0
Ca  422.7  0.4  3.0  1.7  5.5  6.0
Zn  213.9  0.4  3.0  1.0  5.5  6.0
Mg  285.2  0.4  2.0  1.5  5.5  6.0
Fe  248.3  0.2  4.0  1.7  5.5  8.0
Mn  279.5  0.2  2.0  1.7  5.5  6.0
Cu  329  0.4  3.0  2.0  5.5  6.0
Pb  283.3  0.4  2.0  1.5  5.5  5.0
表3 标准工作曲线及相关系数
元素
标准浓度系列/(μg/mL)
1  2  3  4  5
标准曲线方程 相关系数
K  0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 A=0.305 5C-0.030 7 0.999 2
Na  0.05 0.10 0.20 0.40 0.60 A=0.133 0C+0.000 9 0.999 5
Ca  5.00 7.00 8.00 9.00 11.00 A=0.034 9C+0.032 8 0.999 6
Mg  0.05 0.10 0.20 0.30 0.40 A=1.237 7C-0.031 7 0.999 9
Fe  1.00 2.00 3.00 5.00 6.00 A=0.101 5C-0.041 1 0.999 7
Zn  0.40 0.60 0.70 0.80 1.00 A=0.506 5C+0.016 1 0.999 2
Cu  0.06 0.08 0.10 0.12 0.15 A=0.158 6C-0.001 6 0.999 4
Mn  0.16 0.32 0.48 0.64 0.80 A=0.384 4C-0.005 1 0.999 5
Pb  0.05 0.10 0.20 0.30 0.40 A=0.031 2C-0.000 4 0.999 7
2.2 精密度和回收率试验 对毛头牛蒡子样品液
平行测定6次,计算测定RSD值。在样品中分别加
入9种元素的标准溶液进行回收率测定。结果9种
金属元素的回收率 (n=6)为94.4%~102.0%,相
对标准偏差 (n=6)为0.72~3.93%,表明,采用火
焰原子吸收法测定9种金属元素稳定性好,结果准
确可靠,能够达到检测要求,见表4。
表4 回收率试验结果 (μg/g,n=6)
Na  Ca  K  Mg  Pb  Zn  Cu  Mn  Fe
加标前 312  385  221  242  3.67 32.88 388.75 26.58 209
加标后 325  382  238  256  3.82  34  397  28  218
实际测量值 642  754  455  487  7.33  66  783  54  424
回收率/% 101.54 96.60 98.32 95.70 98.81 97.41 99.31 97.93 98.62
RSD/% 2.56 1.45 0.72 1.04 2.14 0.87 0.98 1.21 0.93
  注:Na稀释20倍,Ca稀释10倍,K稀释100倍,Mg稀释20倍。
(下转1624页)
0261 新 疆 医 科 大 学 学 报 第37卷 
综上所述,肝癌切除术中植入5-Fu缓释剂短期
内无明显药物毒副作用,对血常规及肝肾功能无显
著影响,能显著降低AFP水平,是一种安全、可靠、
有效的局部化疗药物。
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[收稿日期:2014-02-25]
(本文编辑 王艳
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(上接1620页)
2.3 样品含量测定 用火焰原子分光光度法吸收
法测定样品溶液中Zn、Mn和Pb的含量,测定 K、
Ca、Na、Cu、Mg和Fe时需将样品稀释10倍后再行
测定。结果Na、Ca、K、Mg、Pb、Zn、Cu、Mn、Fe的
含量分别为6 250.00、3 850.00、22 109.00、4 851.00、
3.67、32.88、388.75、26.58、209.00μg/g。
3 讨论
本研究结果表明,毛头牛蒡子中微量元素钾的
含量最高,常量元素钠及微量元素钙、镁、铜含量较
高,其次为锰、锌。毛头牛蒡子中钾和钙的含量较
高,这与毛头牛蒡子具有利尿抗炎作用相符。钾是
细胞内液中的主要阳离子,也是细胞外液的主要成
分,参与细胞内物质代谢,调节体液酸碱平衡;钠是
人体必需的营养元素,在调节渗透压和维持酸碱平
衡中起非常重要的作用,此外,在肌肉收缩、腺体分
泌及神经传导都需要钠元素参与;钙为骨质的主要
构成成分,还能增加毛细血管壁的致密度,降低其通
透性;毛头牛蒡子中铁、铜及锌的含量相对较高,铁
和铜是人体必需微量元素,参与人体造血;而锌是人
体内多种酶的活性中心,直接参与核酸及蛋白质的
合成及代谢,影响细胞的分裂和再生,促进婴儿的生
长发育,也有抑菌及抗病毒作用;锰参与体内氧化还
原过程,也是许多酶系统的重要催化剂,促进生长发
育。据相关研究报道,毛头牛蒡子有抗氧化作用,这
是否与锰含量高有关尚待进一步研究阐明。毛头牛
蒡子金属元素的含量与药效有密切的关系,研究其
存在状态及各成分的比例对药效的影响,对于开发
和利用毛头牛蒡子有很大推动作用[4-8]。
本实验采用火焰原子吸收光谱法测定毛头牛蒡
子中9种金属元素的含量,以期为今后开发和利用
毛头牛蒡子资源提供一定的研究数据。
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[收稿日期:2014-04-09]
(本文编辑 施洋)
4261 新 疆 医 科 大 学 学 报 第37卷