全 文 ：4　荣新洲 ,张文振 ,任加良 , 等.大面积深度烧伤后广谱高效抗生素
短程使用的临床疗效[ J] .第一军医大学学报 , 2000 , 20(6):549 ～
550
(收稿日期:2005-02-16　修回日期:2005-04-12)
HPLC 法 测定 天 山 花 楸 枝 叶 中 槲 皮 素 含 量
新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市中医医院　(乌鲁木齐　830000)　刘　艺　翁幼武　张　琦
　　[ 摘要] 　目的　应用高效液相色谱法测定天山花楸枝叶中槲皮素含量 , 作为评价药材质量的一项指标。方法　Zirchrom
C-18 色谱柱 , 甲醇/水/磷酸(50/ 50/0.5 , V/ V)为流动相 , 柱温 40℃, 检测波长 371 nm , 进样量 20 μL。结果　该方法回收率
98.83%,精密度 RSD 为 3.06%,测得天山花楸枝叶中槲皮素的含量为 0.30%。结论　按 4∶1 比例采用 25%HCI 回流 2.5 h 水
解槲皮素苷后 ,测其紫外吸收 , 方法可行。
　　[ 关键词] 　HPLC;天山花楸;槲皮素
　　[ 中图分类号] 　R935.71
　　蔷薇科(Rosacea)花楸属植物天山花楸(Sorbus tianschanica
Ruper),为维吾尔和哈萨克族民间常用药物 , 1980 年载入新疆
药品标准[ 1] 。药理试验显示 , 天山花楸枝叶兼有止咳 、平喘 、
强心等多种药理功效 , 并且毒性很低[ 2 ～ 3] 。陈坚等[ 4] 研究发
现天山花楸中有效成分主要为黄酮类及氢苷类化合物 , 但对
其黄酮类化合物具体成分的定量研究尚未见报道 , 作者用
HPLC 法对其所含槲皮素进行了含量测定 ,提供了对天山花楸
进行质量控制的依据和方法。
1　材料 、仪器及试剂
1.1　供试品　天山花楸 , 2002 年 8 月上旬采自呼图壁林场 ,
海拔 2 000 ～ 2 500 m。由中科院新疆生态与地理研究所程争
鸣副研究员鉴定。
1.2　仪器 　高效液相色谱仪 P2000 , 美国热电公司。
Zirchrom C-18 色谱柱(5 μm , 250 mm×4.6 mm)、Winmenu 中
北工作站 、AT-130 柱温箱 ,大连中北分析仪器公司。 TU-1900
双光束可见紫外分光光度计 ,北京普析通用仪器有限公司。
1.3　试剂　槲皮素对照品 , 中国药品生物制品检定所 , 批号
081-9003。甲醇 ,色谱纯 , 天津科密欧化学试剂开发中心;其他
试剂均为分析纯。
2　实验方法
2.1　检测波长的选择　准确称取槲皮素对照品约 0.25 g , 甲
醇溶解并稀释至 50 mL。扫描获得紫外吸收光谱 , 显示在 228
nm 、255 nm 、371 nm 处有最大吸收(图 1),选择 371 nm 为测定
波长。
2.2　色谱条件　Zirchrom C-18柱(5μm , 250 mm×4.6 mm),
流动相为甲醇∶水∶磷酸(50∶50∶0.5 , V∶V∶V), 流速为 1 m L·
min-1 ,检测波长 371 nm , 柱温 40℃, 进样量 20 μL , 以峰面积
定量。
2.3　标准曲线的制备　精密称取槲皮素标准品 10.0 mg , 置
10 m L量瓶中 , 加甲醇溶解并稀释至刻度 , 作为储备液。 精密
吸取储备液 0.1 mL 、0.2 mL 、0.4 m L、0.8 mL、1.0 mL , 分别
置于 10 mL量瓶中 , 加流动相至刻度 , 混匀 , 进样 , 测定峰面
积。回归方程:A=200 465C+367 439 , r=0.9 997 , 式中 A 为
峰面积 , C 为样品浓度(μg·mL-1)。 槲皮素在 10.8 μg·mL -1
～ 108μg·mL-1范围内有良好的线性。
图 1　斛皮素对照品紫外吸收光谱
2.4　供试液的制备及样品测定　①供试液的制备:天山花楸
枝叶粗粉 60℃干燥 4 h , 精密称取 0.5 g , 滤纸包裹置于索式提
取器中 ,加 60 m L乙醚提取至无色 , 挥干乙醚 , 加 60 mL 甲醇
提取至无色 ,倾出提取液置 100 mL 量瓶中 ,甲醇稀释至刻度 ,
取 20 mL 加入 25%HCl 5.0 mL ,水浴回流 2.5 h , 冷却 , 移至
25 mL量瓶中 , 加甲醇至刻度 , 即得供试液。 ②样品测定:取
供试液适量 , 0.45μm 滤膜过滤 , 按色谱条件进样 ,测定槲皮素
的峰面积 ,以外标法计算样品含量。
3　结　果
3.1　色谱行为　槲皮素的保留时间约为 11 min , 样品中其他
成分对槲皮素不产生干扰 , 分离度大于 1.5 , 见图 2。在该色
谱条件下 , 按峰槲皮素计算色谱柱的理论塔板数为 24 000 , 拖
尾因子为 1.10 , 符合定量测定要求。
3.2　精密度及稳定性试验　按供试液的制备及样品测定项
下色谱条件操作 , 测得日内精密度为 1.74%, 日间精密度为
2.41%。
3.3　加样回收试验　精密称取 3 份已知含量的天山花楸枝
叶粗粉约 0.5 g ,分别加入槲皮素对照品 , 测定加样回收率 , 结
果见表 1。
839广西医学　2005 年 6 月　第 27卷　第 6期
图 2　HPLC 色谱图
表 1　加样回收率试验结果
样品含量(mg) 加入量(mg) 测定量(mg) 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%)
1.47 0.86 2.31 97.67
1.47 1.73 3.24 102.31 98.83 3.06
1.47 4.32 5.64 96.52
3.4　天山花楸样品测定　取 3 批样品 ,按供试液的制备及样
品测定项下方法分别测定 ,结果见表 2。
表 2　天山花楸供试样品含量测定结果
批号 峰面积 含量(%) 平均值(%) RSD(%)
16-19-25 2 762 874 0.30
16-19-49 2 718 981 0.29 0.30 0.76
16-20-14 2 842 669 0.31
4　讨　论
　　槲皮素为黄酮类化合物 , 多以苷类形式存在。本文按 4∶1
比例采用 25%HCl回流 2.5 h 水解槲皮素苷后 , 测其紫外吸
收 ,方法可行。
参　考　文　献
1　新疆自治区卫生厅编.新疆自治区药品标准(1987 年版)[ S]
.1987.1 410.
2　李迪民.天山花楸水提取液药理学研究[ J] .中草药 , 1995 , 26(6):
302～ 304.
3　李迪民 ,陈　坚.天山花楸醇提取物药理作用的研究[ J] .西北药
学杂志 , 1999 , 14(1):14.
4　陈　坚 ,王　岩 ,开里曼 ,等.天山花楸原植物 、化学成分及药理作
用初报[ J] .中国中医基础医学杂志 , 2001 , 7(1):45～ 47.
(收稿日期:2004-04-06　修回日期:2005-03-30)
全身伽玛刀配合化疗治疗局部晚期非小细胞肺癌的近期疗效观察
广西医大学第五附属医院 、柳州市人民医院全身伽玛刀治疗中心　(柳州　545001)
逯　华　陈日新　韦智法　罗展雄　刘支源　贺润珠
　　[ 摘要] 　目的　观察全身伽玛刀配合化疗治疗局部晚期非小细胞肺癌(non-small cell lung cancer , NSCLC)的近期疗效及不
良反应。方法　对 48 例局部晚期 NSCLC 患者用全身伽玛刀放疗 ,同时配合全身化疗 , 每位病人至少完成 2 个周期化疗 , 末次化
疗结束后 4 周以上评价疗效。结果　完全缓解(CR)为 14.6%, 部分缓解(PR)77.1%, 总有效率(CR+PR)91.7%;血液毒性主
要为白细胞下降 ,总发生率 100%,其中 3、4度白细胞下降率为 66.7%;放射性食管炎的发生率为 8.3%,放射性肺炎为 14.6%,
均为 1、2度 。结论　全身伽玛刀配合化疗治疗局部晚期 NSCLC 近期疗效满意 , 其毒副反应患者可以耐受 , 无治疗相关性死亡。
　　[ 关键词] 　非小细胞肺癌;全身伽玛刀;化疗
　　[ 中图分类号] 　R734.2
　　肺癌是我国最常见的恶性肿瘤之一 ,其死亡率高居各种
肿瘤之首 , NSCLC 占肺癌的 75%～ 80%, 就诊时已有 70%～
80%属中 、晚期 ,失去了手术机会 , 这部分患者总的 5 年生存
率低于 5%[ 1] ,对于晚期不能手术切除的 NSCLC ,化疗和放疗
的综合治疗已被广泛应用。我中心自 2000 年 6 月至 2003 年
3 月应用全身伽玛刀配合化疗治疗局部晚期 NSCLC 48 例 , 取
840 Guangxi Medical Journal , Jun.2005 , Vol.27 , No.6