全 文 ：醇比丙酮便宜 , 故在扩大试验 中 , 采用 50 %
乙醇提取 。
2
. 从补骨脂中提取得到的白色 针状物经
鉴定为补骨脂素和异补骨月旨素的混合物 。 两者
的含量比近于 1 : 1 。 由于二者均属于光敏性物
质 , 故临床应用时 , 不必将两者分开 。 北京医
学院附属三院皮肤科将从补骨脂中提取的补骨
脂素和异补骨脂素 (称为祛 白素 ) 制成片剂与
配剂以内服 、 外用涂抹等法治疗白瘫风病 , 具
有疗效较好 、 副作用小等优点〔了〕 。
3
. 实验中 , 我们也 曾企图利用香 豆 精化
合物中内醋结构特点 , 在碱液中加热开环 、 酸
液中闭环的原理 , 用碱水煮提 , 但由于补骨脂
中含大量油脂和糖类成分 , 易发生皂化反应和
形成胶状物 , 难以过滤 。 如何改进提取工艺有
待进一步改进 。
参 考 文 献
「l 〕 旅大市第二人民医院制斑素小组 : `中草药通讯 (1 ) : 妊 ,
] 9 7 2
〔 z 」 C汉 27 , 3 0 30 4 , 1 9 3 3
〔 3 」中国人民解放军军医学院 : 皮肤科学 (内部资料 ) , 1 9 73
〔魂」 C 月 6。 , 5 4 1 1 1 , 1 9 6 5
〔 5 」 C 才 7 4 , 5 0 6 6 0 9 , 10 7 1
〔 6 〕 C A 7 4 , 6 7 6 14 : , 1 97 1
【了 〕 北京医学院附属三院皮肤科 : 皮肤病防治研究通讯 (2 :)
1 02 , 1 9 78
紫金龙及其制剂中普罗托品及右旋异紫茧丁的识别
云南省药品检验所 一 王 方 材 张 美 玲
紫金龙系紫茧科植物 D o ct 少i ca p lz os cs a n -
心叭 比 : ct .h , 有镇痛 、 止血作用 , 用于治疗胃
痛 、 神经性头痛 、 出血等 〔门 , 同时具有镇静催
眠作用 。 吴大刚曾从紫金龙中分离出普罗托品
( P
r o t o P i u e )
、 右旋异紫荃丁 ( i s o e o r y d i n e ) 及
少量其它生物碱〔 2〕 。 我所曾对普罗托品进行药
理试验 , 证实具有拮抗乙酸胆碱的作用 , 并提
取紫金龙总生物碱用于临床 , 具有镇痛 、 止血
等疗效 。 将普罗托品及右旋异紫茧丁分别用于
临床 , 亦显较强的生理活性 。 因此我们认为生
物碱是其有效成分 , 鉴定其中主要成分普罗托
品及右旋异紫荃丁的存在 , 是证实药材及其制
齐lJ真伪的简便有效手段 。 为此我们采用薄层层
析试验 , 获得较满意的结果 , 方法简便 , 重现
性强 , 现报告如下 。
一 、 实验
对照品 : 盐酸普 罗托品 、 盐酸右旋异紫茧
丁 自紫金龙中分离出 , 经层析为一 个 点 。 熔
点 : 盐酸普罗托品为 2 23 ~ 2 25 O c , 盐 酸右旋
异紫荃丁为 2 40 ~ 2 43 O C (熔点均未校 正 ) 。 与
云南植物研究所分离的对照品行层析对照 , 在
同一位置上 。
吸附剂 : 中性三氧化 二 铝 , 10 % C as o 4 、
她 H Zo 作成硬板 。
展开剂 : 工氯仿 : 丙 酮 (7 : 3) 1 环己烷 : 二
乙胺 ( 9 : 1 ) 1 环己烷 : 氯仿 : 二乙胺 ( 7 : 2 : 1 )
显色剂 : 改良碘化秘钾试剂 , 显红色或红
棕色斑点 。
1
. 普罗托 品及右旋异紫董 丁 二者层析试
验
分别取盐酸普罗托品及盐酸右旋异紫荃丁
溶于乙醇 ( 95 % ) 点样 , 用 上述三种展开剂展
开 , 显色后测定其 份 值 。 结果 : 展 开 剂 I 、
n
、 、
l 凡值盐酸普罗托品分别为 0 · 5 4 3 、 0 · 2 6 4 、
0
.
7 7 3
, 盐酸右旋异 紫 茧丁 为 0 . 8 0 2 、 七. 1 7 9 、
0
.
5 4 5 , 以上表明三种展开 剂 均 能 将 两 者分
开 。
2
. 注射液中普罗托品及右旋异 紫 重丁的
识别
( l’) 样品来源 : 龙陵县医院样品 , 采用水
煮醇沉法制取 , 每 m l 相当于原生 药 0 . 25 90
( 2 ) 注射剂点样液的制 备 : 取 注 射 液 6
,有一色点外 , 其余二点均与对照品在相同的位
置上 , 情况与注射剂相同 。
4
. 紫金龙生药中普罗托品及右 旋 异紫重
丁的识别
取生药粉末 (2 o 目 )约 2 9 , 置 50 m l 三 角
烧瓶中 , 加醇 ( 95 % )约 10 m l , 附小漏斗置水
浴上加热约 20 分钟 , 滤过 , 滤液放冷 , 点样 ,
与上述对照液同时分别用展开剂 工 、 n 、 1 展
开 , 样品除原点有一点外 , 其余二点均与对照
品在同一位置上 , 情况与注射剂相同 。
二 、 讨论
1
. 利用此法于生药及其制剂中 的 普罗托
品及右旋异紫茧丁的识别是可行的 。
2
. 显色前曾于紫外光灯下观察 ; 右 旋异
紫董丁显蓝色荧光 , 普罗托品显棕色 , 制剂及
生药原点显蓝色荧光 , 与显色后的形状大小一
致 , ’可利用此进行分离 。
参 考 文 献
[ i 〕 中国药典 1 9 7 7 年版 , 一部 , 5 8 6 页
5乙ì闷7川口刁`
m l
,
_加氨至碱性 , 加 10 m l 氯仿振摇提取 , 挥
去氯仿液 , 加乙醇约 1 m l 溶解 , 点样 , 按 上
述方法与对照液同时展开 。
( 3 ) 对照液的制备 : 取盐酸普罗托品及盐
酸右旋异紫茧丁各约’ 3 m g , 加 醇 约 2 m l ,
置水浴上溶解后放冷点样 , 与供试液同时用展
开剂 I 、 1 、 1 展开后显色 , 与对照品在相同
位置上 , 但供试液原点有一色点 。 说明此法能
检定出注射剂是否含此二种成分 。 展 开剂 工 、
班分离位置较明显 、 清晰 , 展开剂 n 稍差 , 但能
识别 。
3
. 紫金龙片中普罗托品及 右 旋异紫重丁
的识别
1) 样品来源 : 临枪制药厂临床试用样品 ,
系用醇浸膏压片 , 每片相当于原生药 0 . 8 9 。
2) 点样液的制备 : 取片剂一片 , 剥去糖
衣 , 研细 , 加乙醇约 s m l , 置 s o m l 三 角烧
瓶中 , 附小漏斗 , 置水浴上加热约 20 分钟 ,滤
过 , 滤液放冷点样 , ·与上述对照液分别用展开 `
齐」I 、 n 、 皿同时点样展开 , 结果样品除原点 〔 2 」吴大刚 : 云南植物研究 (2 ) : 47 ,
微 量 赏 试 验 技 术— 载 玻 片
卫生部药品生物制品检定所
福 建 省 药 品 检 验 所
利用鳖试剂 (鳖血细胞溶解物 ) 检测微量
细菌内毒素的鳖试验法 , 在我国引起越来越多
的医药卫生工作者的重视 , 不少单位已经成功
地制备 了鳖试剂 〔 1习 , 并且用于样品检测 。 然而
普遍使用的检测方法是试管法 。 这种方法虽然
对于强阳性反应 (形成固态凝胶 ) 和阴性反应
(无变化 )容易判断 , 但对于区分弱阳性和阴性
反应 , 在判断上就有一定困难 。 此外 , 这种方
法要消耗较多的鳖试剂 (每一 试 管 。 . 1~ 。 . 2
m ] )
。
1 9 7 4 年 F r a u e h 仁2〕首先提出微量 盆 试 验
方法— 载玻片实验 。 近来日本学者 O k u gu C -h i s 〔 3〕 , 在 F ar uc h 提出的方法基础上 , 进一
步改进 ,增加了一步染色的操作 ,从而使载玻片
法 日趋完善 , 使弱阳性和阴性反应比较容易区
别 , 提高了鳖试验的准确性和灵敏度 , 同时也
节省了大量鳖试剂 。 我们在制备鳖试剂的基础
上 , 对载玻片法的操作技术进行了初步探讨 ,
介绍如下 :
一 、 材料和方法
用于实验的玻璃器皿均经 2 0 0 。。 2 小时 干
烤 。
.1 赏试剂 : 从中国赏 ( aT hc 罗lP 。 “ , t lr d 己 -
n at ut
, L ae
c h )的变形细胞提取的溶解物 , 制成
冷冻千品 , 经试管法以大肠杆菌 ( E . co l l O 川
B ` )内毒素测定其灵 敏 度 为 1 x 1 0’- 2一 l x l o 一 3
解g / m l 。 使用前以注射用水溶解 。