全 文 ：八棱麻挥发性成分分析
蒋道松 ` 裴 刚 2周朴华 ’ 彭晓英 `
(1
.湖南农业大学理学院 , 长沙 41 01 28 ;2 . 湖南中医学院药学分院 , 长沙 41 以X) 7)
摘要 对八棱麻水蒸气蒸馏所得挥发油 , 采用气相色谱一质谱联用技术进行分析 , 结合计算机检索鉴定了 26 种
成分 ,并用面积归一化法确定各成分的相对百分含量 。
关键词 八棱麻 挥发油 气质联用分析
八棱麻 ( s a n lb cu us ch ine o is h n dl . )又名接骨草 、
陆英 、走马风 , 为忍冬科灌木状草本植物 。 分布于华
东 、华北 、华中 、 华南 、 西南及陕西 、 甘肃 、 宁夏等省
区 ,系民间常用草药 ,其根 、 茎 、 叶能活血散疲 、 祛风
除湿 、 通经活络 ;治扭伤 、 腰肌劳损 、 骨折 、 风湿痹痛
等症 , 又能作兽药 ,治牛跌伤 。 茎 、 叶含绿原酸 ,叶还
含有乌索酸 、 。 一香精素 、 归一谷街醇 , 并显黄酮贰 、 靴质
及还原糖反应 ;种子含氰贰类 。 但对其根 、 茎 、 叶所
含挥发油成分尚不清楚 , 笔者对其进行了研究 ,为其
进一步开发利用提供一定的依据 。
1 实验部分
,
.
, 仪器与材料 仪器 :美国 H e w l e t ~ 1、 l e k a kr 公司
HP 6 89() / H巧 97 3 G C / M S联用仪 。 材料 : 20 2 年 2 月
采自湖南农业大学校园 。 采集八棱麻 ( s o m b、 。
hc ien sn is U dn l
.
)的全草 ,去除杂质 ,洗净并风干 , 当日
剪碎备用 。 按中国药典 ( 1 995 年版一部 )附录方法
提取挥发油 。
,
.
2 气相色谱分析 PH 一 SM S石英毛细管柱 ( 30 m
x 0 25 ~
X 0
.
25 ~ )
;汽化室温度 : 280 ℃ , 载气 :高
纯氮 ;毛细管柱采用程序升温 : 80 ℃ ,保持 2 而 n 后 ,
以 5℃ / m in 的速度升到 2 80 ℃ 并保持 10 而 ;n 柱流
量 : 60 耐 / 而 n ;进量样 : 1 川 ;分流比 : 50 : l 。
1
.
3 质谱分 析 离子 源 为 EI ; 离子源温度为
23 0℃ ;电子能量为 70 e ;V 质量范围 : 50 一 50 ~ ;扫描周期 : 1 5 。
图 八棱麻挥发油总离子流图
八棱麻中挥发油成分及相对含量 ( % )
峰号 化合物 相对含量 ( % ) 峰号 化合物 相对含量 ( % )
2610397
八、à
2,内`,卫`且00
2
3
4
5
6
7
8
9
10
l l
12
3
一甲基一丁酸
未知
3
一甲基一戊酸
3
,
7
一二甲基 一 l , 6一辛二烯一3 一醇
节月青
1
一甲氧基 一牛 ( 2一烯丙基 )苯
2
,
3
一二甲氧基 一甲苯
未知
顺一 3一己烯酞一异戊酸醋
未知
未知
8
一甲基一 7一 ( 1. 甲基 乙基卜( E , E卜3 . 5 , 7 -壬三烯一 2一酮
3
,
4
,
4 a
,
5
,
6
,
s -a 6 H
一
2
,
5
,
5
,
s -a 四甲基 一 ( 2
a ,
4
a a ,
8
a a
) ZH
一
z
一苯骄毗喃
未知
未知
2
一甲氧基一4 一乙烯基苯酚
2
一甲氧基 一 3一 (烯丙基 ) 一苯酚
1
一
( 2
,
6
,
6
一三 甲基一 1 , 3一环 己 二烯一 1一基 -
( E )
一
2
一丁酮
未知
2
一乙基 一 l , 4 一二甲基苯
未知
石竹烯
2
一乙基一 1 , 4 一二甲基苯
1
,
2
,
3
,
4
,
5
,
6
,
7
,
8
一
SH
一
l
,
4
一二甲基一 7一 ( l -甲基乙基升l , ( l a , 4 a , 7 。 )奠
环己烯 一 l一基 一 3一丁烯一 2 酮
0
.
17 7
0
.
15 1
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一
SH
一
l
,
4
一二 甲基 一7 -
l
一甲基乙基卜IR 一 ( 1。 , 3俘, 4 。 , 7日卜莫
5073861玛叹42
0
.
227
l 3
l 4
l 5
l 6
l 7
4
,
4
一二烯丙基 一环己烯一2 烯酮
十四烷酸
。 一 十六烷酸
二 十一烷酸
植醇
( z
,
z
,
)Z
一
9
,
12
, 巧一十八烯三酸甲醋
二十二烷
二 十一 _ 二烷
2789301犯4
240381597
气J, .了n飞ù01内j
中药材第 26 卷第 2 期 2 (X) 3 年 2 月
DOI : 10. 13863 /j . i ssn1001 -4454. 2003. 02. 014
2结果
GC
一
MS分析结果见图和表 。 已鉴定成分占总量
的 8 9. 仪巧 %,未鉴定成分占 1 . 9叫 % 。 其中 1一甲氧基
4
一
( 2
一烯丙基 )苯含量最高 (占总量的 35 . 6 51 % ) ,其
次为 3一甲基 一丁酸 (占总量的 30 . 507 % ) 。
( 2X() 2
一 1 1 一 12 收稿 )
A几al y s is of ht e C o ns it ot e n st of B搜 n U a l o i ls if ℃m 及城b cu us ch 认e n s扮
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t e n五ne d 场 , a n o m al iat io n ,
价y w o n ls 及训buc o ch 诚。 is ; Ese int al iol ;GC 一 M S a l l a l , 5 15
地龙中肌营的含量测定
张 娴 彭国平 王振中
(南京中医药大学 , 南京 2 1田 29
地龙具有清热定惊 、 通络 、平喘 、利尿之功效 ,为
平肝息风之要药。 笔者测定了广西产地龙中肌昔的
含量 。
, 仪器与试剂
igA l
e nt 1 10 液相色谱仪 , G 13 l l A Qu a rt R l l l p ,
1G 31 4 A 紫外 一可见检测器 , hR eod y n e 进样器 ,娜 len t
优 工作站 。 肌昔对照品由 M e o k 公司提供 。 地龙
购于安徽毫州药材市场 ,产地为广西合浦 。 经南京
中医药大学吴启南副教授鉴定为拒阁科动物参环毛
叫 外召陀亡ima 叫谬嗜11之翻 ( E
.
eP 州er) 的干燥体 。 甲醇
为色谱纯 (淮阴精细化工研究所 ) ,水为重蒸馏水 ,其
余试剂均为分析纯 。
方法与结果
色谱条件 色谱柱 : A igl ent } Iy p e sr il o D s 1C 8柱
(5 脚 ;) 流动相 : 甲醇一0 . 025 % 三氟乙 酸水溶液 ( :6
94 ) ;测定波长 : 2 6() nI 。 理论塔板数不低于 3 (X幻。
2
.
2 对照品来源及纯度检查 肌昔由 M e o k 公司
提供 。 以标准液最大浓度 ( l m留产耐 )进行标准品纯
度检查 , 图谱在 2 倍 t R 内积分 , 结果表明肌昔标准
品纯度在 9 % 以上 。 改变流动相比例使保留时间
增减 1倍以上 ,色谱中未出现杂质峰 。
2
.
3 供试品溶液的制备 样品采用超声法提取 ,
选用的超声设备功率为 2 50 W , 频率为 50 kH z ,超声
时使样品粉末在溶液中全部翻腾 。 经试验表明 ,取
药材粉末 0 . 5 9 ,加甲醇 20 而 ,超声振荡提取 30 而 n ,
提取较完全 。
2
.
4 稳定性试验 按供试品溶液制备法制得样品
溶液 ,隔 Z h 测一次 ,共测 6 次 ,结果表明 ,供试液中
肌昔在 10 h 内稳定 ,其 SR D 为 0 . 40 % 。
中药材第 26 卷第 2 期夕田 3年 2 月
2
.
5 重复性试验 照上法配置样品液 6 份 ,依法
测定 ,其 SR D 为 1 . 23 % 。
2
.
6 线性关系考察 精密称取于 60 ℃干燥至恒重
的肌昔对照品 3 . 48 mg , 置于 or d 容量瓶中 ,加流
动相稀释至刻度 , 制成肌昔标准贮备液 ( 0 . 3 48 m g/
赳 ) 。 然 后再分别配成 0 . 174 i n g/ 耐 、 0 . 0 87 111留 iln 、
0
. 以3 5 n lg /血 、 0 . 02 175 In岁 iln 、 0 . 0 10 8 7 5 n l留血 的系
列对照品溶液 ,分别吸取上述溶液 20 川 , 注人 5 川
定量管的液相色谱仪进样器 ,测定 ,以峰面积为纵坐
标 ( )Y ,对照品溶液浓度 ( m g / iln )为横坐标 (X) ,绘制
标准 曲线 , 得 回 归 方 程 : Y 二 9 0 2 7 . 7 9 8 n x +
0
.
7 2 9() 7 07 ;
r = 0
. 卯卯 。 肌昔浓度在 0 . 34 8 一 0 . 0 10 8 7 5
m岁而 之间呈良好的线性关系 。
2
.
7 检测灵敏度及检测下限 本品检测时 , 紫外
检测器灵敏度 A U玲 = 0 . 5 , 对照品色谱峰面积与对
照品浓度 ( gn )的 比值约为 创0 ,样品的检测灵敏较
高 ,对照品浓度 ( gn )与检测信号 ( m v )的比值约为 8 ,
肌昔进样量 109 gn ,呈现 1 m v 强度的色谱峰 。
2
.
8 回收率试验 采用加样回收法 ,平均回收率
为 10 1 . 6 6% , RSD 为 1 . 20 % ( n = 6 ) 。
2
.
9 样品测定 共对三批药材肌昔含量进行测定
(同时测定水分 ) ,结果见表 。
表 地龙药材中肌普含 t 及水分测定结果
批号 肌昔 (% ) 水分 ( % )
1 0
.
20 8
.
76
2 0
.
22 7
.
6
3 0
.
19 8
.
13
2
( 2X() 2
一 1 1 一 2 9 收稿 )
10 3
.