全 文 :·中 草药· 北方园艺 2008(11):204~ 205
第一作者简介:田晓艳(1971-),女 ,硕士 ,讲师 ,研究方向为细胞工
程。 E-mail:maggietian2002@163.com。
通讯作者:刘延吉。 E-mail:liuyanji@yahoo.com.cn。
基金项目:国家重点基础研究发展计划(973)资助项目(G19990
11707)。
收稿日期:2008-07-21
HPLC法测定不同产地中药射干的鸢尾苷含量
田晓 艳1 , 刘 延吉2 , 张 阳2 , 杨廷 璋3
(1.辽宁石油化工大学环境与生物工程学院,辽宁 抚顺 113001;2.沈阳农业大学生物科学技术学院,
辽宁沈阳 110161;3.辽宁省城市建设学校,辽宁 沈阳 110015)
摘 要:为快速鉴别不同产地中药射干 Belamcanda chinensis(L.)DC中的鸢尾苷含量差异 ,
以期筛选质量最优者 ,作为临床用药。试验利用射干干粉甲醇超声波提取 ,滤液用 HPLC测定。
结果表明:不同产地射干中鸢尾苷含量由高到低分别为:河南信阳>贵州铜仁>四川成都>广西
龙州>河北安果>湖北兴山>辽宁沈阳>湖南龙山。
关键词:射干;鸢尾苷;HPLC
中图分类号:Q 503 文献标识码:A 文章编号:1001-0009(2008)11-0204-02
射干为鸢尾科射干属植物射干Belamcanda chinen-
sis(L.)DC的干燥根茎 ,是常用中药材之一 ,主产于河
南、湖北 、贵州 、四川等省 ,最早收载于《神农本草经》 ,味
苦辛 , 性寒 , 归肺肝经。具清热解毒 、利咽消痰 、散血消
肿等功能[ 1] 。射干为治疗喉痹咽痛之要药 ,可治疗咽喉
肿痛 、痰咳气喘 、痈肿疮毒等症。射干含有丰富的异黄
酮类化合物 ,为主要药效成分 ,还含有醌类 、酚类 、三萜
类、甾体类化合物及其它一些微量成分[ 2-10] 。现代药理
实验表明其具有明显的抗炎及抗微生物作用 ,近年来临
床用其治疗流感及上呼吸道感染 ,有很好的疗效 ,其中
又以鸢尾苷含量最多 ,药效最为显著。目前尚无对各产
地射干药用成分品质进行鉴定 ,所以试验建立了射干中
单一成分鸢尾苷的高效液相分析方法 ,从而快速鉴定不
同产地的射干品质 ,选其质量优异者 ,为临床用药提供
科学依据。
1 材料与方法
1.1 材料
射干分别购于辽宁沈阳 ,湖北兴山 ,河北安果 ,湖南
龙山 ,四川成都 ,贵州铜仁 ,广西龙州 ,河南信阳;鸢尾苷
纯品购于中国药品生物制品检定所;高效液相色谱仪为
岛津系列;RE-52AA 旋转蒸发仪购于上海亚荣生化仪
器厂。
1.2 方法
1.2.1 色谱及检测条件 色谱柱:Shimp-pack VP-ODS
(150 mm ×4.6 mm);预柱:Shimp-pack GVP-ODS
(10 mm×4.6 mm);柱温:30℃;流动相:甲醇∶水(70∶
30);流速:1 mL/min;检测波长:266 nm 。
1.2.2 样品溶液制备 取射干药材 3 g ,粉碎 ,加入
10 mL 甲醇超声提取3次 ,每次20 min ,过滤 ,合并滤液 ,
定容至 50 mL ,摇匀 ,微孔滤膜过滤 ,备用。
1.2.3 标准曲线制作 精密称取 30.6 mg鸢尾苷对照
品 ,置100 mL容量瓶中 ,加甲醇∶水(50∶50 , v/v)溶解 ,
并稀释至刻度 ,配制成0.3mg/mL的鸢尾苷储备液。精
密吸取鸢尾苷储备液适量 ,用甲醇∶水(50∶50 , v/v)配
制鸢尾苷浓度分别为 0.10 、0.30 、1.00、3.00 、10.0和
30.0 g/mL。精密吸取10μL标准系列溶液 ,进样 ,按上
述色谱分离条件 ,进行 HPLC测定 ,以鸢尾苷浓度为横
坐标 ,鸢尾苷的峰面积为纵坐标 ,用加权(W=1/ x2)最小
二乘法进行回归运算 ,求得直线回归方程 ,即为工作
曲线。
1.2.4 回收率试验 精密称取已知含量的射干药材
5 g ,加入鸢尾苷标准品溶液 100μL ,按样品溶液制备提
取及测定方法 ,测定含量 ,重复5次 ,计算回收率。
1.2.5 样品含量测定 称取不同产地的药材射干 ,按
“样品溶液制备”方法处理 ,按上述色谱条件进样 ,每次
10μL ,所得峰面积代入相应的回归方程。
2 结果与分析
2.1 鸢尾苷标准曲线制作
由图 1可以看出 ,典型的回归方程为 y=1 0346x-
2 208.1(r=0.9996),根据标准曲线 ,鸢尾苷浓度在0.3~
30μg/mL范围内 ,线形关系。
2.2 回收率
回收率分别为 98.6%、99.2%、101.9%、98.7%、
100.8%,平均回收率为99.8%,平均 RSD=1.53。
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北方园艺 2008(11):204 ~ 205 ·中 草药 ·
2.3 不同产地射干中鸢尾苷含量
图 1 鸢尾苷标准曲线
表 1 不同产地射干中鸢尾苷含量
序号 产地 鸢尾苷含量/ %
1 河南信阳 3.48 0.53
2 贵州铜仁 2.98 0.76
3 四川成都 2.31 1.24
4 广西龙州 1.34 0.35
5 河北安果 1.24 2.31
6 湖北兴山 0.76 2.98
7 辽宁沈阳 0.53 1.34
8 湖南龙山 0.35 3.48
3 讨论
常用中药的质量评价一直是中药研究与应用的难
点和重点问题 ,独具特色的中药如何被世界所认同和接
受 ,已经成为医药产业面临的重要课题。应用现代化质
量检测高新技术和合适的分析手段将是解决这一难题
的有效方法。
随着现代检测手段引入到中药的品质研究中 ,植物
学、植物化学 、分析化学以及药理学等相关学科的研究
方法开辟了中药质量评价的新天地 ,已广为采用的色谱
学手段(如薄层色谱、高效液相色谱等)对中药进行质量
评价已经成为主流。近年来 ,国外研究人员也已经把目
光转移到用先进的分析测试仪器开展对中药的质量评
价研究上 ,德国著名的药学家Wagner教授领导的研究
组 ,先后研究了人参 、黄芩等常用中药的质量评价方法 ,
采用 TLC 和 HPLC等手段 ,利用多种分离到的化学成
分作为对照品 ,进行定性与定量分析 ,为植物或药材的
品质评价提供了切实可行的科学依据。
试验系统的应用 HPLC法对不同产地射干中鸢尾
苷的含量进行了测定 ,方法快速可靠 ,结果表明 ,河南信
阳产射干所含鸢尾苷含量最高 ,而湖南龙山产射干含鸢
尾苷则为最低。
参考文献
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The Analysis of Iridin of Belamcanda Chinensis(L.)DC fromDifferent Stations
T IAN Xiao-yan1 , LIU Yan-ji2 , ZHANG Yang2 , YANG Ting-zhang3
(1.Environmental Techno logy and Bio technology College , Liaoning University of Petroleum and Chemical Technology , Fushun , Liaoning ,
113001 , China;2.Biotechnology College, Shenyang Agriculture University , Shenyang , Liaoning 110161 , China;3.Liaoning Province City Con-
struction School ,Shenyang , Liaoning 110015 ,China)
Abstract:To dentify quickly different Belamcanda chinensis(L.)DC that from different stations through determinating the
contents of iridin , so that screen the optimal Belamcanda chinensis(L.)DC and apply it to clinical medicine.Extract the
powder of Belamcanda chinensis(L.)DC in methy l alcohol with ultrasonic wave , determinate filtrate with HPLC.Se-
quential arrangement was:Henan Xinyang>Guizhou Tongyin>Sichuan Chengdu>Guangxi Longzhou>Hebei Anguo>
Hubei Xingshan>Liaoning Shenyang>Hunan Longshan.
Keywords:Belamcanda chinensis(L.)DC;Iridin;HPLC
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