全 文 ：新疆圆柏实挥发油的 β-环糊精包合工艺研究
孙娟娟， 解成喜*
(新疆大学理化测试中心，新疆 乌鲁木齐 830046)
收稿日期:2012-01-12
作者简介:孙娟娟 (1985—) ，女，硕士生，研究方向:天然产物。E-mail:sunjuanjuan. 1985@ 163． com
* 通信作者:解成喜 (1953—) ，男，教授，研究方向:分析化学。Tel: (0991)8582610，E-mail:xiecx@ xju． edu． cn
摘要:目的 筛选新疆圆柏实挥发油的最佳提取工艺和最佳包合工艺。方法 采用水蒸气蒸馏法提取新疆圆柏实中的
挥发油，对挥发油进行了饱和水溶液 β-环糊精 (β-CD)包合，通过正交试验探讨了提取和包合的最佳工艺。结果
提取的最佳工艺为浸泡时间 6 h;料液比 1 ∶ 12;提取时间 5 h，此条件下挥发油的提取率为 1. 07%;包合的最佳工艺
为 β-CD与挥发油的比为 8 ∶ 1;包合时间为 1. 5 h，包合温度为 60 ℃，此条件下 β-CD包合物的综合评分为 83. 6。结
论 此包合工艺提高了圆柏实挥发油的利用率。
关键词:圆柏;挥发油;β-环糊精;包合工艺
中图分类号:R284. 2 文献标志码:B 文章编号:1001-1528(2013)01-0185-03
圆柏又称桧柏，圆柏属，常绿乔木，中性树种，极耐
寒、耐干旱，主要种植地为新疆、陕西、青海、甘肃等
省［1-2］。其味微辛辣而稍苦，气辛香。果实、枝及叶均可入
药，具有镇静安神、健胃宽肠、活血止痛、散瘀消肿及止
出血等功效［3-4］。
挥发油也称精油，多具有祛痰、平喘、健胃、祛风、
解热、抗菌消炎、镇痛等多种功效［3］，除了药用价值外，
挥发油在食品［5］和工业［6］中都有应用，但是挥发油在常温
下易挥发，长期储存有效成分会挥发，本实验采用饱和水
溶液法制备了圆柏实挥发油的 β-环糊精包合物，降低了圆
柏实挥发油在制剂过程中的流失，从而为其进一步制剂开
发奠定基础。
1 材料、试剂及仪器
圆柏果实购于新疆维吾尔医院，经新疆大学生命科学院
努贝尔教授鉴定为新疆和田产，用蒸馏水洗干净，置于干燥
阴凉处自然阴干，粉碎至粉末，过 40目筛，保存备用。
β-环糊精;无水乙醇;甲苯;乙酸乙酯;去离子水。
挥发油提取器;78-1磁力加热搅拌机;ZF-Z型三用紫外仪。
2 方法与结果
2. 1 挥发油的提取
2. 1. 1 提取方法 用水蒸气蒸馏法提取圆柏实中的挥发
油，以浸泡时间、料液比、提取时间作为考察因素，以圆
柏实挥发油出油量与加入的样品量的比 (提取率)为指
标，进行 L9(3
4)正交试验设计，试验设计见表 1。
表 1 因素水平
水平 A浸泡时间 /h B料液比 C提取时间 /h
1 4 1 ∶ 8 3
2 6 1 ∶ 10 5
3 8 1 ∶ 12 7
2. 1. 2 挥发油的提取结果 通过正交试验结果分析可知，
各因素圆柏实挥发油提取率的影响顺序依次为:C ＞ B ＞ A，
其中提取时间对提取率的影响最大，浸泡时间影响最小，
由直观分析和方差分析的结果可知提取的最佳工艺为:料
液比为 1 ∶ 12，浸泡时间 6 h，提取时间为 7 h，在实验过程
中发现，提取 5 h和 7 h挥发油的提取率基本不变，鉴此选
择最佳提取时间为 5 h，此条件下圆柏实挥发油的提取率为
1. 02%。结果见表 2 和表 3。
表 2 正交试验及结果
实验号 A B C D 提取率 /%
1 1 1 1 1 0. 82
2 1 2 2 2 0. 97
3 1 3 3 3 1. 03
4 2 1 2 3 1. 00
5 2 2 3 1 1. 02
6 2 3 1 2 0. 94
7 3 1 3 2 1. 01
8 3 2 1 3 0. 83
9 3 3 2 1 1. 01
K1 0. 940 0. 953 0. 860 0. 950
K2 0. 987 0. 940 0. 993 0. 983
K3 0. 960 0. 993 1. 030 0. 953
R 0. 047 0. 053 0. 167 0. 033
由表 3 可知，提取时间对圆柏实挥发油的提取率有显
著影响，料液比和浸泡时间没有显著影响。
2. 1. 3 最佳提取条件的验证 按确定的最佳实验条件 (即
料液比为 1 ∶ 12，浸泡时间 6 h，提取时间为 5 h) ，进行 3
次平行试验，得平均提取率为 1. 07%，RSD为 2. 57%，结
果比正交试验的最高值高，说明此设计可行。
2. 2 挥发油包合物的制备
2. 2. 1 饱和水溶液法制备挥发油的 β-CD 包合物［7-8］ 称
取 β-CD适量，加 80 mL 蒸馏水，制成 β-CD 饱和水溶液。
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将提取的挥发油与无水乙醇按 1 ∶ 3 配成溶剂，取此溶剂 1
mL 缓慢滴入到 β-CD 饱和溶液中，恒温搅拌适当的时间。
冷藏过夜，取出后过滤，滤饼用 80%乙醇洗涤至无油渍。
将包合物干燥，即得圆柏实挥发油的 β-CD 包合物，称定
质量，计算包合物的收率。
包合物收得率 (%) = 包合物的实际质量 / (β-CD 投
入量 +圆柏实挥发油投入量) × 100%
2. 2. 2 挥发油包合率的测定 按 《中国药典》2005 年版
一部附录挥发油测定法 (附录 XD)［9］法进行。将圆柏
实挥发油包合物置圆底烧瓶中，加蒸馏水回流，至油量
不再增加时停止加热，记录出油量，折算成包合物中实
际含油量，计算挥发油包合率和包合物含油率。
包合率(%)=(包合物中挥发油量/挥发油加入量)×100%。
表 3 方差分析
方差来源
偏差
平方和
自由
度
F 临界值 显著性
料液比 0. 003 2 0. 025 F0. 25(2. 2)= 3
浸泡时间 0. 012 2 0. 1 F0. 1(2. 2)= 9 *
提取时间 0. 9 2 15 F0. 05(2. 2)= 19
误差 0. 03 2 0. 5 F0. 01(2. 2)= 99
2. 3 挥发油的包合
2. 3. 1 正交试验设计 通过查看相关文献 ［10-11］，选择
对挥发油的 β-CD 包合影响较大的 3 个因素即:β-CD 与挥
发油的配比、饱和时间、饱和温度进行 L9(3
4)正交试验，
因素水平见表 4。
表 4 因素水平
水平
A挥发油:β-CD /
(mL ∶ g)
B饱和
时间 /h
C饱和
温度 /℃
1 1 ∶ 7 1 30
2 1 ∶ 8 1. 5 45
3 1 ∶ 9 2 60
2. 3. 2 评价指标［11-12］ 挥发油包合率与包合物得率越高，
说明包合效果越好，实验采用 2 个指标包合物得率和挥发油
包合率进行评价，两个评价在生产中都比较重要，故运用综
合评分法将 2 个指标都转换成它们的隶属值，用隶属值来表
示每个实验的分数。计算公式如下:
综合评分 = 50 ×包合收得率 + 50 ×包合率
2. 3. 3 挥发油的包合实验结果 按表正交试验的设计安排
实验，并进行测定，其结果见表 5，方差分析见表 6。由直观
分析可知，影响挥发油包合因素大小依次为 A ＞ B ＞ C;方差
分析表明:A和 B因素对挥发油的包合有显著性影响。分析
结果得最佳工艺条件为 A2 B2 C3，即 β-CD ∶ 油配比为 8 ∶ 1，
包合时间为 1. 5 h，包合温度为 60 ℃。在最佳包合工艺条件
下进行 3 次平行验证试验，得综合评分为 83. 6。
综合评分方差分析结果显示，β-CD与挥发油的比和包合
时间对挥发油的包合有显著影响，而包合温度无显著影响。
2. 3. 4 验证实验 对优选出的最佳工艺 A2B2C3(即 β-CD:
油配比为 8 ∶ 1，包合时间为 1. 5 h，包合温度为 60 ℃)做验证
实验，结果包合率为 81. 7%，收得率为 85. 5%。与正交试验
得出的结果一致，因此最佳包合工艺可行。
2. 3. 5 包合物前后成分的确证 根据参考文献［13-14］，
采用薄层色谱法确证 β-CD 包合物的形成。取适当 β-CD
包合物，按《中国药典》挥发油测定法提取挥发油，再分别
取未包合的挥发油、β-CD与挥发油的混合物及包合后的挥
发油，均用三氯甲烷定容至 1. 5 mL。分别吸取上述 3 种溶
液，点于相同的两个硅胶薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯
(18 ∶ 1)为展开剂，饱和 5 min 后，上行展开，取出，吹去甲
苯，置紫外光灯(256 nm)检视。包合前后的挥发油在相同
的位置显示相同的荧光斑点，其色泽，大小一致，表明包合
前后挥发油的成分基本没变，包合过程中圆柏实挥发油成
分未受影响。
表 5 正交试验及结果
实验号 A B C D 包合率 /% 包合收得率 /% 综合评分
1 1 1 1 1 73. 2 74. 0 73. 6
2 1 2 2 2 71. 7 77. 2 74. 5
3 1 3 3 3 60. 6 74. 0 67. 3
4 2 1 2 3 82. 1 79. 5 80. 8
5 2 2 3 1 81. 7 85. 5 83. 6
6 2 3 1 2 69. 8 82. 6 76. 2
7 3 1 3 2 77. 4 78. 7 78. 2
8 3 2 1 3 81. 0 75. 1 78. 1
9 3 3 2 1 76. 6 71. 5 74. 1
K1 71. 800 77. 533 75. 967 77. 100
K2 80. 200 78. 733 76. 467 76. 300
K3 76. 800 72. 533 76. 367 75. 400
R 8. 400 6. 200 0. 500 1. 700
表 6 方差分析
方差来源 偏差平方和 自由度 F值 临界值 显著性
β-CD ∶ 挥发油 130. 996 2 26. 898 F0. 25(2. 2)=3 *
包合时间 96. 309 2 19. 776 F0. 1(2. 2)=9 *
饱和温度 13. 503 2 2. 772 F0. 05(2. 2)=19
误差 2. 435 0 2 0. 508 F0. 01(2. 2)=99
3 结论
3. 1 通过正交试验对圆柏实挥发油的提取进行了优化，得
到提取的最佳条件为:料液比为 1 ∶ 12，浸泡时间为 6 h，
提取时间为 5 h，此条件下圆柏实挥发油的提取率
为 1. 07%。
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3. 2 实验对圆柏实挥发油进行了 β-环糊精包合，通过正交
试验优选了包合的最佳工艺，即 β-CD:油配比为 8 ∶ 1，包
合时间为 1. 5 h，包合温度为 60 ℃，此条件下包合的综合
评分为 83. 6。薄层色谱鉴定包合前后挥发油的成分基本
不变。
挥发油常温易挥发，稳定性差，而且不溶于水，在生
产和储存过程中极易造成挥发油的损失，使挥发油的有效
成分降低。近年来，β-环糊精包合技术在药学中的应用日
益广泛，特别是在中药制剂的开发和研究中技术越来越成
熟。将挥发油进行 β-环糊精包合，不仅增加了药物的稳定
性，而且提高了药物的生物利用度，掩盖了不良气味等，
解决了挥发油在生产和储存中的损失。本实验采用 β-环糊
精对圆柏实挥发油进行包合后，将其由液态变成粉末，降
低了圆柏实挥发油的挥发性，便于圆柏实挥发油的储存。
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热熔包衣技术对丹参颗粒吸湿性的影响研究
张 娜1， 姜文雅1， 魏 莉1* ， 陈 挺2
(1. 上海中医药大学，上海 201203;2. 德国格拉特上海技术中心，上海 201203)
收稿日期:2012-02-20
基金项目:上海市教委创新项目 (09YZ128) ;上海市教委创新团队 (2009)
作者简介:张 娜 (1986—) ，女，硕士生，研究方向:中药制药新技术。
* 通信作者:魏 莉，女，教授。Tel:(021)51322197，E-mail:weilitcm@ 163． com
摘要:目的 研究热熔包衣技术对丹参颗粒吸湿性的影响。方法 采用顶喷式的流化床包衣装置，将熔融的包衣材
PrecirolATO5 (甘油棕榈酸硬脂酸酯)和 Comparitol 888ATO (山嵛酸甘油酯) )经过改良后喷枪雾化铺展在颗粒表面
进行热熔包衣。以吸湿速率、流动性和溶出度等作为指标参数，对丹参颗粒的吸湿性进行研究。结果 热熔包衣所选
用的 PrecirolATO5 和 Comparitol 888ATO两种包衣材料改善丹参颗粒吸湿性，提高颗粒流动性，延迟丹参素释放。但不
会影响丹参素的溶出量。结论 热融包衣能在一定程度上改善丹参颗粒的吸湿性。
关键词:热熔包衣;包衣材料;吸湿性
中图分类号:R944. 2 + 7 文献标志码:B 文章编号:1001-1528(2013)01-0187-03
现代中药制剂以中药提取物制成的全浸膏制剂为主要
形式，经过提取分离制成的中药全浸膏固体制剂都具有不
同程度的吸潮性，导致中药制剂变软，外观颜色变深，结
块，流动性降低甚至霉变，使药品的质量和疗效受到影响，
给生产和储存带来困难［1］。因此，中药制剂的吸潮问题一
直是我国中药生产及贮藏中长期存在的难题，中药制剂的
吸潮性严重影响药物稳定性。目前，应用于中药固体制剂
的防潮技术很多，包衣技术是较为常见的技术之一，而热
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