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原子吸收光谱法测定琐琐葡萄中的无机元素



全 文 :原子吸收光谱法测定琐琐葡萄中的无机元素———苏德奇,等 —411—
研究报告
原子吸收光谱法测定琐琐葡萄中的无机元素
苏德奇,刘涛,马龙,田姗姗
(新疆医科大学公共卫生学院,新疆 乌鲁木齐 830011)
摘 要:目的 用原子吸收光谱法测定琐琐葡萄中 12 种无机元素的含量。方法 称取 5 份经粉碎、干燥恒重后
的琐琐葡萄样品 1. 000 0 g 置于 150 ml 三角烧瓶中,加入硝酸 +高氯酸(4 + 1)混合溶液 20 ml,电热板消化后,用超
纯水稀释至刻度,在仪器工作条件下用 3%稀硝酸做空白测定吸光度。用火焰原子吸收光谱法测定了琐琐葡萄中
K、Ca、Na、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu、Cr 元素的含量,Cd、Pb、Se 元素含量用石墨炉原子吸收光谱法测定。结果 原子吸收
光谱法测定的线性相关系数为 0. 997 9 ~ 0. 999 9,相对标准偏差在 0. 19% ~ 4. 55%之间。样品中的 K、Ca、Na、Fe、
Mn、Cu、Cd、Cr、Se 含量分别为 11 906. 50、1 409. 01、479. 03、208. 80、8. 97、5. 21、0. 06、0. 25、1. 98 μg / g,Mg、Zn 和 Pb
未检出。结论 原子吸收光谱法检测琐琐葡萄中的无机元素具有良好的准确度和精密度;琐琐葡萄中 K、Ca、Na、
Fe、Se 含量较高;琐琐葡萄抗炎作用可能与其中无机元素含量较高有关。
关键词:琐琐葡萄;无机元素;原子吸收光谱法;食品
中图分类号:O433. 51 文献标识码:A 文章编号:1004-8456(2011)05-0411-03
Determination of inorganic elements in Vitis amurensis by atomic absorption spectrometry
Su Deqi,Liu Tao,Ma Long,Tian Shanshan
(College of Public Health,Xinjiang Medical University,Xinjiang Urumqi 830011,China)
收稿日期:2011-02-22
基金项目:国家自然科学基金项目 (30660157) ;教育部博士点基
金项目 (200807600002)
作者简介:苏德奇 男 讲师 研究方向为新疆特色药食用资源
的应用开发
通信作者:马龙 男 教授 博士生导师 E-mail:ml858 @
sina. com
Abstract:Objective To determine 12 inorganic elements in Vitis amurensis by atomic absorption spectrometry (AAS).
Methods Samples were dried and crushed with a mechanical device. Weighing 1. 000 0 g of crushed Vitis amurensis and
putting into a 150 ml Erlenmeyer flask. Adding 20 ml of acid digestion reagent (HNO3 ∶ HClO4 = 4 ∶ 1 by volume) and
then heated on an electric hot plate. The contents of K,Ca,Na,Mg,Fe,Mn,Zn,Cu and Cr in Vitis amurensis were
determined by flame atomic absorption spectrometry,the contents of Cd,Pb and Se were determined by graphite furnace
atomic absorption spectrometry. Five parallel samples and blanks were required for each Vitis amurensis sample. Results The
correlation coefficient of standard curve determined by atomic absorption spectrometry was 0. 997 9 - 0. 999 9,RSD was 0. 19% -
4. 55% . The contents of K,Ca,Na,Fe,Mn,Cu,Cd,Cr and Se in Vitis amurensis were 11 906. 50,1 409. 01,479. 03,
208. 80,8. 97,5. 21,0. 06,0. 25 and 1. 98 μg / g,and the contents of Mg,Zn and Pb were not be detected. Conclusion The
determination of inorganic elements in Vitis amurensis with AAS was good at accuracy and precision;the contents of K,Ca,Na,
Fe and Se were higher;The anti-inflammatory effect of Vitis amurensis might be relevant to its higher inorganic element contents.
Key words:Vitis amurensis;inorganic elements;atomic absorption spectrometry;food
琐琐葡萄为葡萄科葡萄属植物琐琐葡萄(Vitis
amurensis L.)的成熟果实,主产于新疆吐鲁番、和田
和鄯善等地,是维吾尔医习用的一种药食兼用植
物。药用果实,具有健脾胃、理肺、生津、养血等作
用。维吾尔医学用于治疗脾胃不和、神志不安等,
民间用于小儿麻疹、肝炎等症[1]。现代研究表明,
琐琐葡萄中除含有大量的葡萄糖、果糖、维生素、氨
基酸等营养成分外,还有鞣质类、黄酮、萜类、多糖
等多种生物活性物质,本课题组前期对其功效进行
了大量研究[2 - 5]。
有实验表明,中药中普遍含有人体所必需的微
量元素,而其有效成分与金属元素密切相关[6],中
药中所含金属元素的研究成为中医中药现代化的
课题之一[7 - 8]。琐琐葡萄元素含量的测定未见系统
报道。本研究拟通过原子吸收光谱法测定琐琐葡
萄中无机元素含量,为阐明其作用机制及琐琐葡萄
的合理使用提供参考。
1 材料与方法
DOI:10.13590/j.cjfh.2011.05.001
—412—
中国食品卫生杂志
CHINESE JOURNAL OF FOOD HYGIENE 2011 年第 23 卷第 5 期
1. 1 材料
琐琐葡萄药材购自新疆吐鲁番市药材公司。
1. 2 仪器与试剂
原子吸收仪(240SF 美国瓦里安公司)、电热板、
纯水机、空心阴极灯(AS-1)、电热恒温鼓风干燥箱。
HClO4、HNO3 均为优级纯;超纯水。
1. 3 仪器条件
各元素的空气流量均为 13. 5 L /min,其他仪器
工作参数见表 1 和表 2。
表 1 火焰原子吸收法测定条件
Table 1 Working parameters for flame atomic
absorption spectrometry
元素
波长
(nm)
电流
(mA)
最大电流
(mA)
乙炔流量
(L /min)
狭缝
(nm)
K 766. 5 4 10 2 0. 5
Mn 279. 5 5 25 2 0. 5
Cr 357. 9 5 20 2 0. 5
Na 589. 0 5 15 2 0. 5
Fe 248. 3 8 25 2 0. 5
Zn 213. 9 6 15 2 0. 5
Cu 324. 8 4 15 2 0. 5
Mg 285. 2 4 15 2 0. 5
Ca 422. 7 5 20 2 0. 5
表 2 石墨炉原子吸收法测定条件
Table 2 Working parameters for graphite furnace
atomic absorption spectrometry
元素 波长(nm)
电流
(mA)
最大电流
(mA)
狭缝
(nm)
进气
类型
Cd 228. 8 4 15 0. 5 氩气
Pb 283. 3 10 20 0. 5 氩气
Se 196. 0 10 20 0. 5 氩气
1. 4 实验方法
琐琐葡萄样品用超纯水冲洗 2 遍,晾干,置烘干
箱中,在 40 ℃条件下烘 8 h 至干燥,再用粉碎机将
其粉碎,分置于称量瓶中,在干燥皿中保存备用。
称取 5 份经粉碎、干燥恒重后的琐琐葡萄样品
1. 000 0 g 置于 150 ml 三角烧瓶中,加入硝酸 +高氯
酸(4 + 1)混合溶液 20 ml,摇匀,静置 15 min,置电
热板上加热(200 ℃以下)消化到剩余酸至近干,取
下冷却后,加入 15 ml 超纯水继续加热挥去余酸至
近干,转移到 50 ml 容量瓶中,用超纯水稀释至刻
度,在仪器工作条件下用 3% 稀硝酸做空白测定吸
光度,进样量2 ml,平行样品 5 份。
1. 5 标准曲线
各元素标准系列(μg /ml) :K、Ca、Mg、Fe、Zn、
Cr、Cd 元素:0、1. 00、3. 00 、5. 00、7. 00、9. 00;Na、
Mn、Cu 元素:0、0. 50、1. 00、1. 50、2. 00、2. 50;Pb 元
素:0、10. 00、20. 00、30. 00、40. 00、50. 00;Se 元素:0、
1. 00、5. 00、10. 00、15. 00、20. 00。
2 结果
2. 1 各元素标准曲线
Ca、Na、K、Zn、Fe、Mg、Mn、Cr、Cu、Se 采用火焰法测
定,Pb、Cd采用石墨炉法测定。配制不同浓度的以上
各元素标准溶液,在仪器工作条件下测其吸光度,绘出
标准曲线,计算回归方程和相关系数,结果见表 3。
表 3 各元素标准曲线回归方程及相关系数
Table 3 linear regression equations and correlation coefficients
元素 线性回归方程 相关系数 检出限(μg /ml)
K y = 0. 2317x + 0. 4238 0. 9999 0. 001
Na y = - 0. 0317x + 2. 2614 0. 9979 0. 002
Ca y = - 0. 0157x + 0. 2321 0. 9986 0. 021
Mg y = - 0. 6417x + 0. 9074 0. 9996 0. 050
Fe y = 0. 0188x + 0. 1793 0. 9998 0. 010
Zn y = 0. 3779x + 0. 4613 0. 9997 0. 003
Mn y = 0. 0150x + 0. 4887 0. 9998 0. 004
Cu y = 0. 0291x + 0. 3913 0. 9998 0. 005
Cr y = - 0. 0034x + 0. 0781 0. 9999 0. 010
Pb y = 0. 3196x + 0. 0343 0. 9999 0. 0001
Cd y = 0. 0706x + 0. 2347 0. 9998 0. 005
Se y = 0. 0237x + 0. 0035 0. 9999 0. 0001
2. 2 加标回收率
为考察方法的可靠性进行了加标回收率试验,
回收率和相对标准偏差(RSD)结果见表 4。
表 4 回收率试验
Table 4 Precisions and recoveries(n = 5)
元素
本底值
(mg /L)
加标值
(mg /L)
测定值
(mg /L)
回收率
(%)
RSD
(%)
K 2. 38 2. 00 4. 37 99. 5 0. 19
Na 0. 09 0. 10 0. 20 100. 2 2. 19
Ca 0. 28 0. 20 0. 48 99. 1 0. 29
Mg 0 0. 10 0. 10 100. 5 1. 52
Fe 4. 18 4. 00 8. 17 99. 9 0. 16
Zn 0 0. 10 0. 10 100. 1 1. 48
Mn 0. 18 0. 20 0. 38 99. 8 0. 67
Cu 0. 10 0. 10 0. 20 99. 5 1. 72
Cr 0. 01 0. 10 0. 10 99. 3 2. 82
Pb 0 0. 10 0. 10 100. 8 2. 12
Cd 0 0. 10 0. 10 99. 7 4. 55
Se 0. 04 0. 10 0. 12 100. 2 3. 69
注:K,Na,Ca 为样品溶液稀释 100 倍测定结果,加标量 1 ml。
2. 3 样品测定
琐琐葡萄中元素 Zn 、Mg 和 Pb 未检出,其他各
种元素含量检测结果见表 5。
表 5 琐琐葡萄干样品中金属元素测定结果
Table 5 Analytical results of grape samples from Turpan(μg / g)
元素
琐琐葡萄干
(n = 5)
市售普通级 a
(n = 3)
市售中级 a
(n = 3)
K 11906. 50 4880. 13 6711. 93
Ca 1409. 01 869. 54 924. 32
Na 479. 03 227. 81 237. 70
Mg 未检出 586. 80 447. 31
Fe 208. 80 66. 80 37. 71
Zn 未检出 4. 38 3. 29
Mn 8. 97 1. 46 0. 69
Cu 5. 21 6. 21 5. 64
Pb 未检出 未检测 未检测
Cd 0. 06 未检测 未检测
Cr 0. 25 未检测 未检测
Se 1. 98 未检测 未检测
注:a 数据引自文献[9]。
原子吸收光谱法测定琐琐葡萄中的无机元素———苏德奇,等 —413—
3 讨论
据《维吾尔药志》记载,琐琐葡萄具有健脾胃、
理肺、生津、养血、补肾等功效,用于脾胃不和、头晕
腰酸、神志不安、咳嗽气短,民间用于小儿麻疹、肝
炎等症,常用量 15 ~ 30 g[10]。
本文采用 HNO3 + HClO4 混合酸消解琐琐葡萄
干样品,用火焰原子吸收光谱法和石墨炉法测定了
其中 12 种元素含量,回收率在 99. 1% ~ 100. 8%之
间,精密度在 0. 19% ~ 4. 55% 之间,表明原子吸收
法对琐琐葡萄中各元素测定具有良好的稳定性,结
果准确可靠,精密度符合要求。
实验对琐琐葡萄中重金属元素、常量元素、微
量元素含量进行了检测。结果表明,重金属元素 Pb
未检出,Cd、Cr 含量未超出国家污染物限量标
准[11],琐琐葡萄未受重金属污染。常量元素检测结
果显示,琐琐葡萄中 K、Ca、Na 元素含量远高于本地
产普通市售葡萄干,在日常用量下摄入体内的 K、
Ca、Na 分别为 36 ~ 180、21. 14 ~ 42. 27、7. 19 ~
14. 38 mg /d,低于我国营养学会推荐摄入量[12],该
用量不会造成体内电解质紊乱。但是对于麻疹、肝
炎合并高血钾症的患者应该谨慎食用,因为临床研
究发现,高血钾症会导致心源性休克、心博骤停等
危险。微量元素检测结果显示,琐琐葡萄中 Se 含量
远高于富硒大米和富硒葡萄[13],属于富硒干果
类[14],日常用量下摄入体内硒元素为 28. 7 ~ 59. 4
μg / d,接近人体适宜摄入量,但远低于中毒剂量[15]。
琐琐葡萄中微量元素 Fe 含量为普通市售葡萄干的
3 倍,日常用量下铁摄入量为 3. 13 ~ 6. 27 mg /d,低
于人体推荐量(12 ~ 18 mg /d)。微量元素 Cu、Mn 含
量与市售葡萄干差异不大,元素 Mg 和 Zn 未检出。
现代医学研究表明,琐琐葡萄多糖和黄酮是小
儿麻疹、肝炎、肾炎等症治疗的物质基础。虽然有
研究表明 K 和 Ca 参与了多种免疫细胞的活化,Fe
和 Se 能促进细胞因子的分泌,提高机体免疫细胞的
吞噬功能,促进 B 淋巴细胞分化并产生抗体,使血
液中抗体水平提高或维持正常水平,还能显著提高
抗原结合细胞数目,具有增强特异性细胞免疫功能
的作用[16 - 20],但琐琐葡萄多糖或黄酮是否在抗炎、
抗病毒治疗中与上述元素协同起效,需进一步研究。
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