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太白乌头地上部分石油醚萃取物的GC-MS分析



全 文 :太白乌头地上部分石油醚萃取物的 GC-MS分析
许文明,郭增军* ,韩 玲,李 楠,韩燕霞,戴柳江,彭 程
(西安交通大学医学院药学系,陕西 西安 710061)
摘要 目的:分析研究太白乌头地上部分甲醇提取物中石油醚萃取物的化学成分。方法:太白乌头地上部分
甲醇提取后用石油醚萃取,GC-MS法分析和鉴定其化学成分,并采用峰面积归一化法计算各成分相对百分含量。
结果:共分离鉴定出 28 个化合物,主要为烷烃类、脂肪酸及其酯类和烯类化合物。其中含量最高的为正二十九烷
( 13. 057% ) ,其次为 19-甲基-18,21-三十六烷二醚( 8. 180% ) 、乙二醇硬脂基醚( 7. 851% ) 、3,7,11,15-四甲基-2-十
六碳烯-1-醇( 7. 805% ) 、棕榈酸甲酯( 6. 676% ) 等。结论:首次报道了太白乌头地上部分的化学成分,为陕西特有
药用资源太白乌头全草的进一步研究和开发利用提供了依据。
关键词 太白乌头地上部分; 石油醚萃取物; 气相色谱-质谱联用
中图分类号: R284. 1 /R284. 2 文献标识码: A 文章编号: 1001-4454( 2012) 05-0726-03
Analysis of Petroleum Fraction from Flower,Stem and Leaf
of Aconitum taipeicum by GC-MS
XU Wen-ming,GUO Zeng-jun,HAN Ling,LI Nan,HAN Yan-xia,DAI Liu-jiang,PENG Cheng
( Faculty of Pharmacy of School of Medicine,Xian Jiao tong University,Xian 710061,China)
Abstract Objective: To analyze the chemical constituents of petroleum fraction of Aconitum taipeicum. Methods: The methanol
extract of Aconitum taipeicum were extracted by petroleum and then analyzed by GC-MS. The compounds were quantitatively determined
by normalization method. Results: Twenty eight compounds were separated and identified. Most of them were alkane,fat acids and their
esters and alkenes. The Nonacosane covered 13. 057% of the total peaks,while 19-methyl-18,21-Hexatriacontanediether 8. 180%,Eth-
ylen eglycol monooctadecy ether 7. 851%,3,7,11,15-Tetramethyl-2-hexadecen-1-ol 7. 805%,Metahyl Palmitate 6. 676% and so on.
Conclusion: This is the first report of constituents from the Flower,Stem and Leaf of Aconitum taipeicum. The results will provide foun-
dation for further exploitation and use of Aconitum taipeicum.
Key words Flower,stem and leaf of Aconitum taipeicum Hand. -Mzt; Petroleum fraction; GC-MS
收稿日期: 2011-11-29
基金项目:国家自然科学基金( 81172957)
* 通讯作者:郭增军,Tel: 029-82655133,E-mail: guozj@ mail. xjtu. edu. cn。
太白乌头地上部分,系毛茛科植物太白乌头 Ac-
onitum taipeicum Hand. -Mzt 的茎、叶和花,为中国特
有植物,太白乌头根具有祛风活血、解痉止痛、麻醉
败毒、免疫调节、扩张心血管和抗肿瘤作用〔1,2〕。本
实验室已对太白乌头根部石油醚萃取物做了 GC-
MS分析,共分离出 38 个化合物并鉴定出其中的 28
个〔3〕。目前尚未见对太白乌头地上部分化学成分
系统研究的报道,本实验对太白乌头地上部分甲醇
提物石油醚萃取部分采用 GC-MS 联用技术进行分
离鉴定,以期为太白乌头全草药用资源的正确评价、
开发和利用提供初步的理论依据。
1 仪器与材料
1. 1 仪器 GC-MS-QP2010 气相色谱-质谱联用仪
( 日本 Shimadzu公司) ; GC-MS 色谱工作站和 NIST
质谱数据库( 日本 Shimadzu公司) 。
1. 2 材料 太白乌头地上部分于 2006 年 10 月采
于陕西太白山,经西安交通大学医学院天然药物化
学教研室郭增军教授鉴定为毛茛科植物太白乌头
Aconitum taipeicum Hand. -Mzt的茎、叶和花。提取用
甲醇、石油醚( 化学纯,西安化学试剂厂) ; 其他试剂
为分析纯。
2 方法
2. 1 样品制备 取干燥的太白乌头地上部分 950
g,粉碎,用甲醇为溶剂回流提取 3 次,每次 2 h。过
滤并减压回收溶剂得甲醇提取物浸膏。加入适量水
使之混悬,而后用石油醚萃取 7 次,每次 150 mL,合
并萃取液并回收溶剂至干,得石油醚部分备用。
取石油醚萃取物适量,加石油醚溶解,即得样品
溶液。
2. 2 GC-MS条件
2. 2. 1 GC 条件: Rtx-5MS 柱 ( 30 m × 0. 25 mm,
0. 25 μm) :载气为高纯氦气( 纯度 99. 999% ) ;进样
口温度280 ℃ : 分流进样,分流比 20 ∶ 1; 进样量 1
μL;流速控制模式,线速度控制; 柱流速 1. 61 mL /
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DOI:10.13863/j.issn1001-4454.2012.05.040
min; 程序升温,起始温度60 ℃,然后以10 ℃ /min
的升温速率升温至280 ℃,停留 5 min。
2. 2. 2 MS 条件: 电子电离源: EI; 离子源温度:
200 ℃ ; 接口温度: 280 ℃ ; 采集延时: 3 min; 全离
子检测; 质量范围 m/z: 40 ~ 500。质谱库 NIST库。
按峰面积归一化法计算各化学成分相对百分含
量。
3 结果与讨论
精密吸取样品溶液 1 μL 注入 GC-MS 分析仪,
总离子流图见图 1。经气相色谱-质谱联用仪计算
机的 NIST谱图库自动检索,并查阅相关文献与标准
图谱对照分析,得出相应化学成分,结果见表 1。
图 1 太白乌头地上部分石油醚萃取物
GC-MS分析的总离子流图
表 1 太白乌头地上部分石油醚萃取物 GC-MS分析
峰号 出峰时间/min 化合物名称 分子量 分子式
相对含量
/%
1 7. 003 2,8-二甲基十一烷 2,8-Dimethylundecane 184 C13H28 1. 047
2 12. 500 3,5-二异丙基苯酚 3,5-diisopropyl Phenol 206 C14H22O 1. 707
3 13. 183 2,3,7-三甲基癸烷 2,3,7trimethyl Decane 184 C13H28 1. 301
4 15. 392 1-碘-2-甲基壬烷 1-Iodo-2-methylnonane 268 C10H21 I 0. 808
5 19. 217 2-甲基-4-正丁基辛烷 2-methyl-4-Butyl octane 184 C13H28 2. 397
6 20. 517 3,7-二甲基癸烷 3,7-dimethyl Decane 170 C12H26 1. 281
7 22. 867 3,7,11,15-四甲基-2-十六碳烯-1-醇3,7,11,15-Tetramethyl-2-hexadecen-1-ol 296 C20H40O 7. 805
8 23. 042 6,10,14-三甲基-2-十五烷酮 6,10,14-trimethyl-2-Pentadecanone 268 C18H36O 2. 797
9 23. 492 十五醛 Pentadecanal- 226 C15H30O 1. 236
10 23. 925 乙酸-( 3,7-二甲基-6-辛烯) -1-酯Ethanoic-acid-( 3,7-dimethyl-6-octen-1-ol 6-octen) -1-ol 198 C12H22O2 2. 971
11 24. 922 棕榈酸甲酯 Methyl palmitate 270 C17H34O2 6. 676
12 25. 925 1,2-苯二甲酸双癸烷酯 1,2-Benzenedicarboxylic acid 474 C30H50O4 3. 193
13 27. 083 1-羟基-1-环丙基乙酸( 2,3-二叔丁基-4-甲基) -苯酯2,3-Ditert-butyl-4-methylphenyl-1-hydroxycyclopropanecarboxylate 304 C19H28O3 0. 556
14 28. 583 Z,Z-8,10-十四二烯-1-醇 Z,Z-8,10-Hexadecadien-1-ol 238 C16H30O 4. 226
15 28. 942 3,7-二甲基-6-辛烯-1-醇 3,7-Dimethyl-6-octen-1-ol 156 C10H20O 5. 314
16 29. 367 2-异丙基-3-( 甲氧羰基) -1,3-恶唑烷酮-4-羧酸2-Isopropyl-3-( methoxycarbonyl) -1,3-oxazolidine-4-carboxylic acid 337 C9H15NO5 1. 113
17 30. 483 2-异丙基-5-甲基正己醇 2-isopropyl-5-methyl-1-Hexanol 158 C10H22O 0. 605
18 32. 258 2,6,11,15-四甲基十六烷 2,6,11,15-Tetramethylhexadecane 282 C20H42 4. 711
19 32. 500 1-二十七烷醇 1-Heptacosanol 396 C27H56O 2. 798
20 33. 158 1,30-二溴代三十烷 1,30-Dibromotriacontane 580 C30H60Br2 1. 251
21 34. 000 2,2-二甲基-1 辛醇 2,2-dimethyl -1-Octanol 158 C10H22O 1. 293
22 36. 075 三十四烷 Tetratriacontane 478 C34H70 5. 045
23 36. 492 2-甲基-1-十六醇 2-Methylhexadecan-1-ol 256 C17H36O 3. 452
24 40. 683 乙二醇硬脂基醚 Ethylen eglycol monooctadecy ether 314 C20H42O2 7. 851
25 42. 817 2,2,4-三甲基-3-( 3,8,12,16-四甲基十七烷) 环己醇2,2,4-Trimethyl-3-( 3,8,12,16-tetramethyl-heptadeca) -cyclohexanol 428 C30H52O 3. 213
26 43. 742 正二十九烷 Nonacosane 408 C29H60 13. 057
27 47. 108 19-甲基-18,21-三十六烷二醚19-methyl-18,21-Hexatriacontanediether 580 C39H80O2 8. 180
28 50. 508 菜油甾醇 Campesterol 400 C28H48O 4. 116
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结果表明,在太白乌头地上部分甲醇提取物石
油醚萃取部分中共分离鉴定出 28 个化合物。主要
成分是酯、醛和酚类化合物、苯的衍生物及烷烃类化
合物;其中含量在 3%以上的有 13 个,主要为脂肪
酸及其酯类、甾类及烯类化合物。该实验结果为建
立太白乌头的质量标准以及合理开发利用陕西特有
药用太白乌头资源奠定了基础。
参 考 文 献
[1]谢志民,王新立,胡步超 . 秦岭草药金牛七的生药鉴定
[J]. 中国民族民间医药杂志,2000,42( 1) : 43-45.
[2] Chodoeva,Ainura. 8-O-A zeloyl-14-benzoylaconine: A new
alkaloid from the roots of Aconitum karacolicum Rapcs and
its antiproliferative activities[J]. Biooranic & Medicinal
Chemistry,2005,13( 23) : 6493-6501.
[3]徐颖,郭增军,谭林 . 太白乌头石油醚萃取部分的 GC-
MS分析[J]. 中药材,2008,31( 11) : 1659-1661.
重庆皱皮木瓜挥发性成分的 GC-MS分析
刘世尧1,白志川1,李加纳2*
( 1. 西南大学园艺园林学院 /南方山地园艺学教育部重点实验室,重庆 北碚 400715; 2. 西南大学农学与生
物科技学院,重庆 北碚 400715)
摘要 目的:分析测定重庆产皱皮木瓜的挥发性成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取皱皮木瓜鲜果中的香气
成分,并用气相色谱-质谱联用仪( GC-MS) 进行香气成分的分离鉴定。结果: 在重庆产皱皮木瓜鲜果中分离鉴定出
芳香性成分 106 种,以酯类、醇类、羧酸类、烷烃和烯烃类、酮类化合物为主。结论: GC-MS 分析法明确了重庆产皱
皮木瓜鲜果的挥发性香气成分组成,为重庆产皱皮木瓜果实开发应用提供了基础数据。
关键词 皱皮木瓜;挥发油;水蒸气蒸馏法;气相色谱-质谱
中图分类号: R284. 1 /R284. 2 文献标识码: A 文章编号: 1001-4454( 2012) 05-0728-06
GC-MS Analysis of Volatile Aromatic Substances in Chaenomeles speciosa Fruit
LIU Shi-yao1,BAI Zhi-chuan1,LI Jia-na2
( 1. College of Horticulture and Landscape Architecture,Southwest University / Key Laboratory of Horticulture Science for Southern
Mountainous Regions,Ministry of Education,Chongqing 400715,China; 2. College of Agronomy and Biotechnology,Southwest Universi-
ty,Chongqing 400715,China)
Abstract Objective: To analyze the volatile aromatic substances in Chaenomeles speciosa fruit produced in Chongqing in order to
provide the characteristic data for its resources development and flavors chemistry research. Methods: The volatile aromatic substances
were extracted by steam distillation from Chaenomeles speciosa fresh fruit and seperated and identified by GC-MS. Results: 106 volatile
aromatic substances were seperated and identified,mainly including esters,alcohols,carboxylic acids,alkanes and alkenes,ketones,
which made a great contribution to flavor of Chaenomeles speciosa fresh fruit. Conclusion: This study elucidated the composition of vola-
tile aromatic substances in Chaenomeles speciosa fruit produced in Chongqing,which could provide basic information for exploitation and
utilization of its flavor substances .
Key words Chaenomeles speciosa ( Sweet) Nakai; Volatile oil; Steam distillation;GC-MS
收稿日期: 2011-12-19
基金项目:重庆科技攻关计划项目( CSTC,2009AC1180)
作者简介:刘世尧( 1979-) ,男,讲师,在读博士研究生,主要从事植物化学与作物栽培学; Tel: 13638334231,E-mail: cqliushiyao@ 126. com。
* 通讯作者:李加纳,Tel: 023-68251950,E-mail: ljn1950@ swu. edu. cn。
木瓜系蔷薇科木瓜属植物贴梗海棠 Chaenome-
les speciosa ( Sweet) Nakai 的干燥近成熟果实,习称
“皱皮木瓜”,始载于《神农本草经》,具有平肝舒筋、
和胃化湿之功效,可治疗湿痹拘挛、关节酸疼、吐泻
转筋、脚气水肿等症〔1〕。主要分布在山东、陕西、四
川、重庆、云南、贵州、广东等省。重庆作为我国道地
皱皮木瓜原产地之一,其栽培面积广、产量高、味香
质优,是我国果药型木瓜的重要产区。但重庆产皱
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