全 文 ：文章编号:1008-9926(2004)03-0223-02　　中图分类号:R927.2　　文献标识码:A
HPLC法测定新疆圆柏叶中槲皮素的含量
张文斌① ,赵汝海 ,程　斌
(中国人民解放军新疆军区联勤部药品仪器检验所　新疆　乌鲁木齐　830063)
摘　要:目的　建立 HPLC 测定新疆圆柏叶中槲皮素的方法。方法　采用岛津 HRC-ODS 柱(250mm×46mm), 流动相为乙腈
-0.4%磷酸(45∶55),流速为1.0ml/ min ,检测波长为 254nm。结果　该方法回收率为 99.5%, RSD =0.8%, 线性关系为 A=
8 745.33X+824.9(r =0.999 9), 槲皮素的平均含量为 1.04%。结论　本测定方法为新疆圆柏叶的质量评价提供了可靠依据。
关键词:HPLC;圆柏叶;槲皮素
Determination of quercetinum in leaves of Sabina Chinese(L.)Ant by HPLC
ZHANG Wen-Bin ,ZHAO Ru-Hai ,CHENG Bin
(Institute Drug Control of Xinjiang Commnad ,Urumqi　830063 ,Xinjiang　China)
ABSTRACT:Aim To establish an assay of quercetinum in leaves of Sabina Chinese(L.)Ant with high performance liq-
uid chromatography.MethodsQuercetinum was determined by HPLC on HRC-ODS colum(250mm×46mm)with ace-
tonitrile-0.4%phocphroric acid(45∶55)as the mobile phase ,detection wavelength was 254nm , the flow rate was 1.
0ml/min.Results The regression equation is A =8 745.33X +824.9(r =0.999 9), then average recovery of
quercetinum were 99.5%(RSD =0.8%).Conclusion The method could be used for quality evaluation of cacumen
sabinae of Xinjiang.
KEYWORDS:HPLC;Sabina Chinese(L.)Ant;Quercetinum
　　本品为柏科植物河地柏[ Sabina Chinese (L.)
Ant]的嫩枝叶 ,具有利肺 、止血的作用 ,临床主治吐
血 、衄血 、崩漏下血 、肺结核及慢性气管炎 ,其主要成
份为槲皮素 。多年来 ,新疆以地产圆柏叶代替侧柏
叶供药用 ,为本地的习用品。新疆地处高原寒区 ,圆
柏叶资源极其丰富 ,本文为更好地开发本品提供了
可靠的质量评价依据 。
1　仪器和材料
HPLC-4A ,SPD-2AS紫外检测器(日本岛津制
作所)。新疆圆柏[柏科圆柏属(Sabina uulgaris)]
叶(中国人民解放军第 16医院提供 ,2000年在新疆
阿勒泰采集 ,样品 1 、2为秋季采集 ,样品 3 、4为夏季
采集 ,经马忠杰鉴定)。槲皮素对照品(中国药品生
物制品检定所),乙腈(上海陆都化学试剂厂 , 色谱
纯),磷酸(上海三蒲化学有限公司),水为重蒸水。
2　方法和结果
2.1　色谱条件　色谱柱:岛津HRC-ODS(250mm×
46mm),流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(45∶55),流
速:1.0ml/min ,检测波长:254nm ,灵敏度:0.08AUFS ,
色谱图见图 1。
A 槲皮素　B样品　C阴性对照　1槲皮素
图 1　槲皮素色谱图 t R=5.223
Fig 1　Chromatogram of guercetinum t R=5.223
2.2　线性关系　精密称取槲皮素对照品 21.4mg ,
置于 100ml量瓶中 ,用甲醇溶解后加甲醇至刻度 ,精
密量取 10ml ,置 100ml量瓶中 ,用甲醇稀释至刻度 ,
再分别精取 1 、2 、3 、4和 5ml置于 10ml量瓶中 ,分别
加甲醇至刻度后摇匀 ,在上述色谱条件下 ,分别进样
20μl ,测定峰面积 ,以峰面积对进样量回归得方程:
A=8 745.33X+824.9 , r =0.999 9
2.3　精密度试验　取对照品供试液 ,分别按上述条
件重复进样 5次测定峰面积 ,由标准曲线计算含量 ,
进行精密度试验。结果 RSD 为 0.16%。
·223·　解放军药学学报　第 20卷第 3期　　HPLC法测定新疆圆柏叶中槲皮素的含量　　　　　　　　　　　　张文斌　　
① 作者简介:张文斌(1972-),男 ,四川内江人 ,主管药师。研究方向:从事新疆本地药材资源的开发。 Tel:(0991)4980639
2.4　加样回收率试验　精取原药材(2批 ,含量为
1.18%)共 6份 ,分别加入 1.0 、1.2 、1.4 、1.6 、1.8 、2.
0ml对照品(4.28mg·ml-1),依样品测定项下操作 ,
测定峰面积 ,计算含量 ,结果减去原药材的含量即得
回收量 ,处理回收结果见表 1。
表 1　圆柏叶中槲皮素的回收率试验结果
Tab 1　Results of average recovery examination for leaves of cacumen sabinae
序号 加入量(mg)
测得量
(mg)
回收率
(%)
x
(%)
RSD
(%)
1 4.280 4.200 98.1
2 5.136 5.153 100.3
3 5.992 5.926 98.9 99.4 0.8
4 6.484 6.462 99.7
5 7.704 7.692 99.8
6 8.560 8.548 99.9
2.5　稳定性试验　按照上述色谱条件将对照品液
于0 、1 、2 、3 、4 、5h进样测定峰面积。结果 RSD 为 6.
5%。
2.6　样品测定 　精密称取 4批圆柏叶各 0.502 1 、
0.500 2 、0.499 6 、0.501 8g ,加入甲醇 20ml ,精密称
定 ,超声处理 30min后再称定重量 ,用甲醇补足损失
重量 ,滤过 ,精取续滤液 1ml ,置于 100ml量瓶中 ,用
甲醇稀释至刻度 ,按上述色谱条件进样 ,结果见表
2。
表 2　圆柏叶中槲皮素的含量测定结果
Tab 2　Results of determiantion for leaves of cacumen sabinae
批次 称取原药重量(g)
测得含量
(mg)
百分含量
(%)
1 0.5021 5.4637 1.09
2 0.5002 5.9242 1.18
3 0.4996 4.5941 0.92
4 0.5018 4.7936 0.96
3　讨论
3.1　本方法采用超声提取 ,简便并且提取完全 。
3.2　从4批圆柏叶的测定结果来看 ,秋季采集的样
品含槲皮素较高 ,在 1.0%以上。
3.3　本文测定园柏叶中槲皮素的含量比文献报
道[ 3]侧柏叶中槲皮素的含量高 ,新疆地区不产侧柏 ,
因此可以作为侧柏的替代品 。
参考文献:
[ 1] 　刘文尧 ,梁爱君 ,白　皓.高效液相色谱法测定鱼腥草中槲皮素
的含量[ J] .解放军药学学报 , 1999 , 15(6):40
[ 2] 　国家药典委员会.中华人民共和国药典(二部)[ S] .北京:化学
工业出版社 , 2000.173
[ 3] 　仲　英 ,孙立立.高效液色谱法测定侧柏叶中槲皮素含量[ J] .
时珍国医国药 , 1999, 10(7):35
(收稿日期:2002-03-06;修回日期:2003-11-10)
(本文编辑　魏　萍)
文章编号:1008-9926(2004)03-02224-03　　中图分类号:R927.2　　文献标识码:A
HPLC法测定黄柏石膏散中盐酸小檗碱含量
谭生建① ,薛克昌 ,吴　敏② ,刘　刚
(①中国人民解放军第 306医院 , 药剂科　北京　100101;②中国人民解放军总后勤部卫生部药品仪器检验所　北京　100071)
摘　要:目的　建立测定黄柏石膏散中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法　色谱柱:Intersil C18柱(4.6mm ID×250mm ,
5μm);流动相:水-乙腈(69∶31), 用 0.5%三乙胺 、磷酸调 pH 至 3.0;检测波长 350nm;流速:1ml/min。结果　盐酸小檗碱的理
论板数为 5 600。回归方程 Y=-2.425+0.000 001 142X , r =0.999 8。线性范围 51.20 ～ 256.0μg·ml-1 。平均回收率为 101.
4%(n =5), RSD 为 1.2%。结论　该法操作简便 ,结果准确 , 可用于黄柏石膏散中盐酸小檗碱含量测定。
关键词:高效液相色谱法;黄柏石膏散;盐酸小檗碱
Determination of Berberine Hydrochloride in Phellodendron and Gypsum Powder
by HPLC
TAN Sheng-Jian① ,WEI Ping② ,XUE Ke-Chang ,WU Min② ,LIU Gang
(①Department of Pharmacy ,306th Hospital of PLA ,Beijing　100101　China)
(②Institute for Drug and Instrument Control ,Health Dept ,GLD of PLA ,Beijing　100071　China)
·224· 　解放军药学学报　第 20卷第 3期　　HPLC法测定黄柏石膏散中盐酸小檗碱含量　　　　　　　　　　　谭生建　　
① 作者简介:谭生建(1956-),男 ,山东济宁人 ,理学学士 ,主任药师。研究方向:医院药学。 Tel:(010)66356172