全 文 ： 2011, Vol. 32, No. 06 食品科学 ※工艺技术124
超临界CO2萃取紫苏叶挥发油的工艺优化
金建忠
(浙江树人大学生物与环境工程学院，浙江 杭州 310015)
摘 要：目的：采用超临界 CO 2流体萃取技术萃取紫苏叶挥发油，优化萃取工艺。方法：以紫苏叶挥发油得率
为指标，通过单因素试验和正交试验考察萃取温度、萃取压力、CO 2流量、萃取时间 4个因素对紫苏叶挥发油的
超临界CO2流体萃取的影响。结果：萃取压力 20MPa、萃取温度 35℃、CO2流量为 10kg/h的条件下萃取 150min
为最佳工艺。结论：超临界 CO 2流体萃取技术萃取紫苏叶挥发油得率达 3 .2%。
关键词：紫苏；超临界 C O 2萃取；挥发油
Optimization of Supercritical Carbon Dioxide Fluid Extraction Process for Volatile Oil from
Perilla frutescens Leaves
JIN Jian-zhong
(College of Biological and Environmental Engineering, Zhejiang Shuren University, Hangzhou 310015, China)
Abstract ：The objective of this study was to optimize the supercritical fluid CO2 extraction of volatile oil from Perilla frutescens
leaves. Single factor and orthogonal design methods were used to investigate the effects of pressure, temperature, extraction time
and CO2 flow rate on extraction rate of volatile oil. Pressure of 20 MPa, temperature of 35 ℃, CO2 flow rate of 10 kg/h and extraction
time of 150 min were found optimum. Under the optimal extraction conditions, the extraction rate of volatile oil was up to 3.2%.
Key words：Perilla frutescens；supercritical fluid CO2 extraction；volatile oil
中图分类号：R284.2 　　　　　　 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2011)06-0124-03
收稿日期：2010-06-24
作者简介：金建忠(1962 —)，男，教授，本科，研究方向为天然产物化学。E-mail：hzj jz@163 .com
紫苏学名 Perilla frutescens (L.) Britt.，古名荏，又
名白苏、赤苏、红苏、香苏、黑苏、白紫苏叶、青
苏、野苏、苏麻、苏草、唐紫苏叶、桂芢、皱叶
苏等，属唇形科一年生草本植物，具有特异芳香，是
卫生部首批颁布的既是食品又是药品的 60种中药之一[1-2]。
紫苏原产于我国，在我国种植已有两千多年历史，如
今主要分布于东南亚。现代药理研究表明紫苏具有降血
压、降血脂、抑制血小板凝集、抗血栓、抗衰老、
减肥、抗过敏性炎症、增强学习记忆、预防癌变和抑
制肿瘤细胞转移等功能[3-5]。
紫苏叶的挥发油是其重要的药理活性成分[6-9]。紫苏
叶挥发油的传统提取法为水蒸气蒸馏法，有关水蒸气蒸
馏法提取紫苏叶挥发油及其化学成分研究有多篇文献报
道[10-15]。但紫苏叶的有效成分中有些低沸点、易氧化物
质，在水蒸气蒸馏提取时会发生变化和损失，使精油
的品质下降。且挥发油得率也很低(约 0.4%)。因而迫切
需要一种新的有效提取紫苏叶挥发油的手段，使传统的
中药生产工艺得到改进，实现中药生产的现代化。
超临界 CO 2萃取技术具有流程简单、步骤少、节
能、传质速率快、穿透能力强、萃取效率高、操作
温度低，作为一种环保型的绿色分离技术现已成为获得
高品质精油的有效手段之一[16-21]。本实验对超临界 CO2
萃取紫苏叶挥发油工艺进行了研究，以挥发油得率为考
察指标，研究了萃取压力、萃取温度、C O 2 流量和萃
取时间对挥发油得率的影响，以期确定超临界 CO2萃取
紫苏叶挥发油的最佳工艺条件。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
紫苏叶 杭州中药饮片厂；CO2气体(纯度≥ 99.0%)
杭州民星工贸有限公司。
无水氯化钠、无水硫酸钠 上海虹光化工厂。
1.2 仪器与设备
HL-0.5/50MPaⅢA型超临界流体(CO2)萃取装置 杭
州华黎泵业有限公司；挥发油提取器 安徽千秋玻璃仪
器厂。
125※工艺技术 食品科学 2011, Vol. 32, No. 06
1.3 方法
1.3.1 水蒸气蒸馏法
称取 100g紫苏叶粉末，于挥发油提取器中进行水
蒸气蒸馏，提取 5h，收集上层油状物，加 10g无水氯
化钠至饱和，分出大部分水后加无水硫酸钠干燥，得
到紫苏叶挥发油，根据下式计算紫苏叶挥发油得率。
紫苏叶挥发油质量
紫苏叶挥发油得率 /% =—————————× 100

紫苏叶粉末质量
1.3.2 超临界CO2萃取流程
称取 100g紫苏叶粉末装入萃取釜，待制冷装置与
萃取釜和分离釜加温装置正常工作后，打开压缩泵加压
到所需压力，调整 CO 2 流量，循环萃取。萃取时固定
分离压力 5.0MPa、分离温度 50℃。
根据经验及相关文献设置各个单因素试验的参数
值，根据单因素试验的结果设计正交试验的因素、水
平，并对所得最佳工艺进行验证实验。
2 结果与分析
2.1 水蒸气蒸馏法
水蒸气蒸馏法得到紫苏叶挥发油0.42g，得率仅0.42%。
2.2 超临界CO2萃取条件的单因素试验
2.2.1 萃取压力单因素试验
在萃取温度 45℃、C O 2 流量 10 kg /h，萃取时间
120min条件下，进行不同压力条件下的萃取实验，结
果见图 1a。萃取压力对得率的影响相当显著，随着压
力的增大，挥发油得率升高，当压力处于 20～22MPa
范围内时，萃取率增加缓慢。当压力超过 23M Pa 后，
挥发油得率明显下降，该实验结果与理论有冲突，原
因不明。在试验过程中还发现随着压力的增大，挥发
油颜色也变深。因此，萃取压力选择 2 0 M P a。
2.2.2 萃取温度单因素试验
在萃取压力 20MPa、CO2流量 10kg/h、萃取时间
120min条件下考察不同温度对紫苏叶挥发油得率的影
响，结果见图 1 b。随着温度的增加，得率增大，当
萃取温度超过 35℃后，得率下降，所以在萃取温度为
3 5℃时，得率最高。
2.2.3 CO2流量单因素试验
在萃取压力 2 0 M P a、萃取温度 3 5℃、萃取时间
120min条件下，考察不同CO2流量对紫苏叶挥发油得率
的影响，结果见图 1c。随着 CO 2流量的增加，挥发油
得率增大，而后得率呈减少趋势。考虑到 CO 2 流量增
大会导致 CO2消耗增加和其他生产成本的增加，且不利
于分离器中萃取物与 CO2的分离，因此选择 CO2的流量
以 10kg/h为佳。
2.2.4 萃取时间单因素试验
在萃取压力 20 M P a、萃取温度 35℃、C O 2 流量
10kg/h条件下，考察萃取时间对紫苏叶挥发油得率的
影响，结果见图 1 d。随着时间的增加，挥发油得率
也随之增加，但当时间大于 100min之后，得率基本不
变，而且时间增加也会增加能耗，因此萃取时间选择
100min为宜。
a
萃取压力 /MPa
2.5
2.0
1.5
1.0
紫
苏
叶
挥
发
油
得
率
/%
15 20 25 30
b
萃取温度 /℃
2.5
2.0
1.5
1.0
紫
苏
叶
挥
发
油
得
率
/%
30 35 40 45
c
流量 /(kg/h)
2.5
2.0
1.5
1.0
紫
苏
叶
挥
发
油
得
率
/%
4 7 10 13
图 1 不同萃取条件对挥发油得率的影响
Fig.1 Effects of different extraction conditions on extraction rate of
volatile oil
d
萃取时间 /min
2.5
2.0
1.5
1.0
紫
苏
叶
挥
发
油
得
率
/%
60 90 120 150
2011, Vol. 32, No. 06 食品科学 ※工艺技术126
水平 A萃取压力 /MPa B萃取温度 /℃ C流量 /(kg/h) D萃取时间 /min
1 15 30 7 90
2 20 35 10 120
3 25 40 13 150
表 1 正交试验设计的因素水平
Table 1 Factors and levels in orthogonal array design
试验号 A萃取压力 B萃取温度 C流量 D萃取时间 得率 /%
1 1 1 1 1 1.1
2 1 2 2 2 2.2
3 1 3 3 3 2.0
4 2 1 2 3 2.1
5 2 2 3 1 2.0
6 2 3 1 2 1.4
7 3 1 3 2 0.9
8 3 2 1 3 1.7
9 3 3 2 1 2.4
k1 1.8 1.4 1.4 1.8
k2 1.8 2.0 2.2 1.5
k3 1.7 1.9 1.6 1.9
R 0.1 0.6 0.8 0.4
表 2 正交试验结果及分析
Table 2 Orthogonal array design experimental results and range
analysis
方差来源 离差平方和 自由度 平均离差平方和 F值 显著性
A 0.04 2 0.02 2
B 0.68 2 0.34 34 *
C 1.11 2 0.56 56 *
D 0.31 2 0.16 16
误差 0.02 2 0.01
注：F 0.05 (2 ,2 )=19，F 0.01 (2 ,2 )=99。
表 3 方差分析
Table 3 Variance analysis of othogonal array design experimental results
2.3 超临界CO2萃取条件的正交试验
为了全面考察超临界 CO2萃取各因素的影响，在单
因素试验的基础上设计了正交试验。固定分离压力5.0MPa、
分离温度 50℃，考察萃取压力、萃取温度、CO 2 流量
和萃取时间对紫苏叶挥发油得率的影响，经过综合考虑
确立提取的最佳条件，考察因素及具体水平点见表 1。
选用 L 9(3 4)正交表，正交试验结果见表 2。
表 2表明，超临界CO2萃取法提取条件对紫苏叶挥
发油得率影响程度的大小顺序为CO2流量＞萃取温度＞萃
取时间＞萃取压力，A2B2C2D3为最佳值，即最佳条件为
压力 20MPa、温度 35℃、流量 10kg/h、时间 150min。
由表 3可知，影响因素 CO2流量和萃取温度的 F值
大于 F 0 . 05( 2 ,2 )，对实验结果有显著影响，与极差分析结
果一致。
2.4 验证实验　
固定分离压力 5.0MPa、分离温度 50℃，用此最佳
条件重复萃取紫苏叶 3 次，挥发油得率分别为 3 .3%、
3.2%和 3.2%，平均得率为 3.2%。此提取条件与正交试
验任意组对比，大于所有提取率，验证了所确定条件
为最佳工艺条件。
3 结 论
以超临界CO2为萃取剂，对紫苏叶挥发油的超临界
流体萃取工艺进行了实验研究。首先通过单因素试验初
步考察了各萃取条件对萃取效果的影响，并进行了正交
试验，由此确定了超临界CO2萃取紫苏叶挥发油的最佳
的工艺条件。实验表明最佳工艺条件为萃取压力
20MPa、萃取温度 35℃、CO2流量 10kg/h、萃取时间
2h，在此条件下紫苏叶挥发油得率可达 3.2%。实验结
果证明超临界CO2萃取紫苏叶挥发油的萃取效率远高于
水蒸气蒸馏法(0.42%)。
参 考 文 献 ：
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