全 文 ：表 3　方差分析表
方差来源 SSj 自由度 均方 F P
A 0.114 2 0.056 8 36.78 P<0.05
B 0.233 2 0.011 7 75.59 P<0.05
C 0.624 2 0.312 201.89 P<0.01
D 0.003 09 2 0.001 54
2.2　试验结果及方差分析　方差分析结果显示:A
和 B因素对丹皮酚提取量均具有显著性影响(P <
0.05),C因素对丹皮酚提取量有极显著性影响(P <
0.01),结合直观分析 ,A 因素第三水平丹皮酚含量
高于第二水平和第一水平 ,而 B和 C两因素均是丹
皮酚含量第三水平高于第二水平和第一水平。所以
综合考虑影响提取的各种因素 , 确定最佳工艺为
A3B3C3 ,即加水量14倍 ,控制蒸馏液流速按每 200 g
药材为6 mL·min-1 ,蒸馏时间 5 h。将蒸馏液冷藏24
h ,抽滤所得丹皮酚于45 ℃减压干燥。
2.3　优选工艺的验证实验 ,取丹皮酚含量为 1.98%
的牡丹皮饮片 500 g 按优选的工艺进行验证实验 ,即
加水 14倍 ,流速为 15 mL·min-1(折算成 500 g 药材
的流速),蒸馏时间 5 h , 丹皮酚的提取率分别是
1.47%, 1.49%, 1.53%, 转移率分 别是 74.3%,
75.5%, 77.2%。结果表明该提取工艺重现性良好 ,
提取率较高。
3　讨论
3.1　有文献报道[ 3] ,将牡丹皮的浸泡时间作为正交
实验的因素之一进行考察 ,我们在预实验中发现浸
泡时间对丹皮酚提取量几乎没有影响 ,所以本实验
不再作为考察因素。
表 4　丹皮酚提取工艺验证实验结果
实验号 丹皮酚提取量(g)
丹皮酚提取率
(%)
转移率
(%)
1 7.26 1.47 74.3
2 7.47 1.49 75.5
3 7.65 1.53 77.2
3.2　实验中发现丹皮酚蒸馏液置冰箱中冷藏 12 h
出现大量结晶 ,抽滤 ,将母液继续放置 12 h仍有少
量结晶 ,又放置 12 h不再析出结晶 ,说明冷藏 24 h
就能使丹皮酚全部结晶 ,因此将蒸馏液的冷藏时间
确定为 24 h 。
3.3　丹皮酚结晶的熔点为50 ℃,因此 ,其干燥温度
应控制在45 ℃, 并采用减压干燥 , 加热温度超过
50 ℃极易造成丹皮酚挥发损失。
3.4　研究结果表明 ,本方法操作简便 ,容易掌握 ,重
现性良好 ,成本低 ,毒性小 ,适宜于丹皮酚的大规模
工业生产。
[参考文献]
[ 1] 　郑虎占 , 董泽宏 , 佘　靖.中药现代研究与应用[ M] .
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β-环糊精包合荜澄茄超临界 CO2 提取精油的工艺研究
何泽民1＊ ,王姿媛2
(1.广东本草药业有限公司 ,广东 广州　510110;2.广州中医药大学第一附属医院 ,广东 广州　510405)
　　[摘要] 　目的:优选 β-环糊精包合荜澄茄超临界提取精油的工艺。方法:采用 L9(3)4 正交实验方法 , 以油利用率及包合物
得率两个指标 ,考察 β-CD与精油的比例 、包合温度 、包合时间 3 因素对 β-环糊精包合荜澄茄超临界提取精油工艺的影响。结
果:优选出工艺为 A2B2C2 , 即 β-环糊精:精油为 7∶1 , 包合温度为60 ℃,包合时间为 2 h。结论:包合方法工艺简单 , 方便实用 , 有
效地提高了荜澄茄超临界提取精油的稳定性。
[ 关键词] 　荜澄茄;挥发油;β-环糊精;包合工艺
[ 中图分类号] 　R286.3　　[文献标识码] 　B　　[ 文章编号] 　1005-9903(2009)07-0042-03
[ 收稿日期] 　2008-12-29
[ 通讯作者] 　＊何泽民 , Tel:13332823262
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第 15卷第 7 期
2009年 7 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol.15 , No.7
Jul., 2009
DOI :10.13422/j.cnki.syf jx.2009.07.002
　　荜澄茄具有温中散寒 、行气止痛之功效。现代
研究发现挥发油是荜澄茄的主要有效成分 ,汤杰
等[ 1] 采用超临界二氧化碳萃取技术提取荜澄茄中的
挥发性有效成分并研究其药理作用 ,研究结果表明
萃取物具有良好的镇痛活性 。其萃取物为油状 ,为
了提高其溶解度 、稳定性 ,使液体药物粉末化便于制
成质量稳定可控的固体制剂 ,我们参考相关文献[ 2-4]
采用饱和水溶液法用 β-CD将其包合。现将正交试
验筛选最佳包合工艺过程报道如下:
1　仪器与试药
1.1　仪器　磁力搅拌器(广州永程实验仪器有限公
司 ,型号 85-2),超临界萃取装置(江苏南通华安超临
界实业公司 ,型号 HA231-50-06);挥发油提取器 ,电
热鼓风恒温干燥箱(南京莱步科技实业有限公司 ,型
号 101-3);精密电子天 平(Sartorius AG., 型号
ME614S);电热恒温水浴锅(广州市正一科技有限公
司 ,型号HWS-12)。
1.2　试药　荜澄茄购自广州市清平药材市场 ,经广
州中医药大学第一附属医院王姿媛主管药师鉴定为
樟科植物山鸡椒 Litsea cubeba(Lour.)Pers 的干燥成
熟果实;β-CD 粉末(中国医药集团上海化学试剂公
司生产 ,批号:060815);所用试剂均为分析纯。
2　方法与结果
2.1　荜澄茄精油的超临界提取　取荜澄茄药材 500
g ,粉碎成 40 ～ 60 目粉 ,放入超临界萃取釜中萃取。
设定萃取压力 23MPa ,萃取温度40 ℃;解析压力 7.5
MPa ,解析温度50 ℃,萃取时间3h 。得到棕黄色的荜
澄茄精油 27.2 mL ,萃取率为 5.44%(g·mL-1)。
2.2　饱和水溶液法制备包合物　将适量 β-CD粉末
溶于水中(β-CD∶水=1∶15),加热溶解制成饱和水溶
液 ,再加入荜澄茄精油 ,置规定温度的恒温水浴锅
中 ,用电动搅拌器搅拌规定时间 ,取出 ,放入冰箱中
冷藏 24 h(4 ℃),抽滤得淡黄色粉末 ,用少量无水乙
醇洗涤滤饼 ,置40 ℃烘箱中干燥 5 h ,粉碎 ,即得 β-
CD精油包合物。
2.3　正交实验设计　参考相关文献及预实验结果
可知 ,影响包合物含油率的主要因素有 β-CD 投料
量 、包合温度 、包合时间等 。以包合物中的荜澄茄精
油的油利用率 、包合物收得率为指标 ,采用 L9(3)4
对3个因素进行考察 。因素水平见表 1。
2.4　包合物含油率及包合物得率的测定　采用挥
发油测定法 ,将所得到的干燥包合物精密称重 ,置装
　　　 表 1　因素水平表
水平 Aβ-CD:油(g·ml-1)
B
温度(℃)
C
反应时间(h)
1 5∶1 45 1
2 7∶1 60 2
3 9∶1 75 3
有沸石的圆底烧瓶中 ,加入适量蒸馏水 ,连接挥发油
测定器 ,微沸蒸馏 5 h ,至油量不再增加时停止加热 ,
静置 ,读数 ,即得到挥发油体积。同时进行挥发油空
白回收率测定 ,即将 2 mL 精油置圆底烧瓶中 ,按照
上述方法测定 ,计算空白回收率 。在测定挥发油含
量及空白回收率的基础上 ,计算包合物含油率 。按
下列公式计算空白回收率 、包合物含油率和包合物
得率。正交试验与方差分析结果见表 2 、3 、4。
表 2　实验结果
实验号
因素
A B C D
油利用率
(%)
包合物
得率(%)
1 1 1 1 1 79.62 75.04
2 1 2 2 2 86.57 83.75
3 1 3 3 3 56.86 84.34
4 2 1 2 3 86.31 81.26
5 2 2 3 1 89.10 91.83
6 2 3 1 2 71.54 90.44
7 3 1 3 2 75.47 78.08
8 3 2 1 3 83.05 86.92
9 3 3 1 1 66.23 85.67
油利
用率
(%)
包合
物得
率(%)
K1 74.350 80.467 78.070 78.317
K2 82.317 86.240 79.703 77.860
K3 74.917 64.877 73.810 75.407
R 7.967 21.363 5.893 2.910
K1 81.037 78.127 84.133 84.173
K2 88.837 87.487 83.553 84.083
K3 83.557 86.817 84.743 84.173
R 6.800 9.360 1.190 0.090
　　空白回收率=回收的挥发油量(mL)所投精油量(mL) ×100%
油利用率= 包合物中挥发油量(mL)精油投料量(mL)×空白回收率×100%
包合物得率= 包合物重(g)(β-CD+精油)重 g×100%
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2009年 7 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol.15 , No.7
Jul., 2009
表 3　油利用率方差分析结果
方差来源 离差平方和 自由度 F P
A 118.549 2 8.067
B 732.771 2 49.865
P<0.05
C 55.547 2 3.780
D 14.695 2 1.000
误差 38.294 2
　　F 检验临界值 F0.05(2 ,2)=19.0
表 4　包合物得率方差分析结果
方差来源 离差平方和 自由度 F 值 显著性
A 70.909 2 4 431.813 P<0.05
B 163.575 2 10 223.437 P<0.05
C 2.125 2 132.813 P<0.05
D 0.016 2 1.000
误差 0.02 2
　　F检验临界值F 0.05(2 ,2)=19.0
2.5　最佳工艺　根据正交设计极差直观分析结果 ,
极差的大小决定影响因素的主次 。分析结果显示 ,
在设置水平内 ,以包合物含油率为考察指标时 ,影响
因素顺序为 B>A>C ,最佳工艺为 A2B2C2;以包合
物得率为指标 ,影响因素也是 B>A>C ,最佳工艺为
A2B2C3;但包合物产率中 C2 和 C3 相差不大 ,因为包
合物含油率较包合物得率重要 ,故综合比较 ,最佳工
艺为A2B2C2 ,即 β-环糊精∶精油为 7∶1 ,包合温度为
60 ℃,包合时间为 2 h。
2.6　验证试验　按照最佳包合工艺取荜澄茄超临
界CO2 提取精油与 β-环糊精进行放大验证实验 ,结
果见表5 。由表 5可以看出 ,该工艺稳定可行 。
表 5　验证试验结果
试验号 投料量β-CD∶油(g∶mL)
油利用率
(%)
包合物
得率(%)
1 280∶40 88.87 89.35
2 280∶40 87.02 88.16
3 280∶40 88.14 89.82
RSD(%) 1.06 0.96
2.7　包合物稳定性考察　将验证试验中制成的荜
澄茄精油 β-环糊精包合物粉碎过筛 ,每份 20 g ,平铺
在表面皿上 ,置电热恒温干燥箱内(温度70 ℃), 根
据不同时间测定包合物含油量的变化考察其稳定
性 ,结果见表 6。
表 6　不同加热时间包合物稳定性比较(℃)
加热时间
(d)
20 g包合物理论
含油量(mL)
20 g 包合物实际
含油量(mL)
变异系数
RSD(%)
0 3.10 2.84
2 3.10 2.75
4 3.10 2.71 2.61
6 3.10 2.87
8 3.10 2.72
3　结果与讨论
荜澄茄超临界提取精油为棕黄色液体 ,有强烈
的气味 ,经 β-环糊精包合后 ,由液态变为固态 ,掩盖
了不良气味 ,避免了挥发 ,又因 β- CD立体结构外部
有很多亲水性醇羟基 ,可增大挥发油在水中的溶解
度和溶解速率 ,从而可提高其生物利用度 ,为制备中
成药的各种制剂特别是片剂 、颗粒剂等固体剂型创
造了先决条件。
本研究采用饱和水溶液法进行荜澄茄超临界提
取精油的 β-CD包合实验研究 ,所得最佳工艺简单 、
稳定性好 ,适于工业化生产 。
[参考文献]
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中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol.15 , No.7
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