全 文 ：第 1 7卷 第 4期
1 95 9年
宁 夏 医 学 院 学 报
J o r n ua l of i Nn g xia M ed i e a l C o l l e g e · 35 2
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异叶青兰挥发油主要成分的分离和鉴定 ’
张 国彬 ’ 王明奎 2
摘 要 采用自制 “ 同时蒸馏一萃取” 装置提取异叶青兰挥发油 。 从油中分离出的主要成分 (占
总油量的 38 .1 7% ) 经 I R 、 M S和 IH NM R鉴定为异松茨酮 (1 5 0一 p i n o e a m ph o n e) 。
关 键 词 异叶青兰 , 油 , 挥发 , 异松获酮
异叶青兰 ( D r a o o c e p h a l u m Il e t e r o p 一 1 . 3 气相色谱条件
、 y l un l be nt h) 为唇形科 植 物 。 主要分布 气相色谱分析采用 S E一 5 4玻 璃毛细管色
于青海 、 甘肃 、 宁夏 、 西藏等地 。 它具有浓 谱柱 ( L 30 m x 小0 . 32 m m ) , 柱 温 从 60 ℃
郁的香气 , 性辛寒 , 有平肝清热之功效 。 主 (保 留 5 m i n ) 程 序 升 温 ( 3 ℃ /m i n) 至
治高血压 、 琳 巴结炎 、 肺热咳 嗽等症 之’ 〕 。 2 20 ℃ ; 检测器为 F I D , 载气为 高 纯氮气 ,
本文采用自制 “ 同时蒸馏一萃取 ” 装置从异 60 m l/ m in , 分流比 60 : 1 , 尾吹 气为 高纯
叶青兰提取出挥发油 , 并分离和鉴定其主要 氮气 , 40 二 1/ 1, , i n , 燃气为氢气 , 10 m l/ m in ;
成分 , 以期为开发利用这一药用资源提供理 空气助燃 , 40 0二 l/ m in 。
论依据 。 1 . 4 气相色谱一质谱联用分析条件
1 材料和方法 载气为 高 纯氦气 , 60 m l八in n , 分流 比
1
.
1 仪器和试荆 2 3 ’ l , 进样器 温 度 26 0℃ , 准直进样器 、
美国 N i。 。 l e t公 司 产 S D一 x 红 外 光谱 开 口分离器和分离器的温度 均 为 2 80 ℃ , 电
仪 , 美国 H P 公 司 产 5 8 8 o G c / L c 一M s联用 离方式 E l , 离 子 源 温 度 20 。℃ , 电 子能量
仪 , 日本岛津公司产 G c 一 g A气 相 色谱仪和 7 0 e v , 发射电流 2 m A , 扫描速度 0 . 82 循 环
c R一 Z A 色谱数据处理 机 , F T 一 80 核磁共振 / S , 扫描 质 量 范 围 ( m / z ) 35 一 50 o au m ,
仪 , 青岛海洋化工厂产柱层硅胶 ( 2 0 0一 30 加速电压 8 k v 。 其气相色谱使用同类型 50 m
目 ) 和薄层硅胶 ( G F : 。 ` ) ; 无水硫酸钠 、 长玻璃毛细管色谱柱。 其它条件与气相色谱
石油醚 、 乙酸乙酷和氛代氯仿等化学试剂均 分析条件相同
为化学纯 。 1 . ` 异叶青兰挥发油主要成分 的 分离与鉴
1
.
2 挥发油的提取 定
异叶青兰采自甘肃省天祝县 , 由兰州医 取异叶青兰挥发油 1 m l 柱层 析 , 先用
学院药学系生药教研室周印锁教授鉴定 。 取 石油醚洗尽无氧烃 , 再用石油醚 : 乙酸乙醋
异叶青兰干燥金草 4 0 0 9粉碎成 50 目粉末 , 用 ( 20 ’ 1 ) 棍合溶剂冲洗过柱 , 收集油中主
自制的同时 “ 蒸馏一萃取 ” 装置连续进行水 要成分 (附图中 18 号峰对应的化合物 , 相对
蒸气蒸馏 、 乙醚萃取 g h , 萃取 液 用分液漏 百分含量 3 8 . 71 肠 ) 的 粗 产 品 , 粗 产 品 用
斗分去水层 , 乙醚层用无水硫酸钠干燥一昼 G F : 。 `薄板纯化后得到一淡黄色油状物 。 对
夜 , 蒸去乙醚后得淡黄色挥发 油 1 . 2 9 , 得油 分离出的油状物进行元素分 析 , I R 、 M s 和
率为 0 . 3肠 。 ` H N M R分析鉴定 。
二一万玉玉诬万菊于玉辰学院科研资金资助 2 给果与讨论
1 宁 I 医学 院化举教研室 7 0 0 。 ; 用气相色谱仪从异叶青兰挥发油中分离
, 中国科学 院成娜生物研兜厉 61 .0 41 出 52个组分 (见附图 , 图中只标出了含量较
·
2 3 6
·
附表 异叶* 兰挥发油主要成分 IR、 MS和 I HR N M实脸值
R I( K B
r )
(e m, )
M S ( 7 0e v )
m /
z ( % )
I H N M R ( C D C I: )
各 ( P p m )
1 7 1 4
.
8 (强 ) 1 5 2 ( 2 3 ) , 1 1 0 ( 1 7 . 5 ) ,
9 5 ( 4 4 )
,
8 3 ( 9 8 )
,
69 ( 10心) , 5 5 ( 9 1 ) , 4 1 ( 7 5 ) ,
0
.
7 9 ( S
, 3 H )
, 1
.
0 8 ( t
,
J
七 ZH , , ZH )
1
.
1 7 ( S
, 3 H )
, 1
.
2 3 ( S
,
3H )
1
。
9 5~ 2
。
15 ( m
, ZH )
,
2
.
4 0一 2 . 7 0 ( m , 3 H )
气 l 810
21
7 1} 112
35
1 4 劝 3 ,尝飞维 ,。
出各组分的相对百分含量 。 图中 1 8号峰对应
的化合物为该挥发油的主要化学成分 。
元素分析显示 , 该 化 合 物含 C 、 H 、 0
依次为 7 8 . 9 4肠 、 1 0 . 5 3肠 、 1 0 . 5 3肠。 M S测
得其分子量为 15 2 , 由此可推 断 出分子式为
C
, 。
H
, 。 O
。 波谱 分 析 测 得 的 I R , M S 和
,
H N M R实验值列 于 附表 。 IR ( e n飞一 ’ ) :
, 87 4
.
8 (强 ) 示分子中有拨基存在 , 故该化
合物为酮类化合物 , 附表所列 出 的M S实验
值和 ’ H N M R实验值与异松茨酮的文献值 〔 “ 〕
完全吻合 。 由此可确定异叶青兰挥发油 的主
要化学成分是异松茨酮 。
342溜
气渐
备间 ( m : n严
附图 异叶* 兰挥发油的气相色诊图
高 的组分 ) 。 用气相色谱面积归一化法计算
1
2
今 考 文 献
江苏新医学院 . 中药大辞典。上海 : 人民出版社 , 1 9 7 7 . 了5 3一75 4
日本香料幼会 . 香料协会集成 ( 日 ) . 东京 : 广州书店 , 19 7 8 . 18 4一 1 8 5
( 1 9 9 5一03 一扭收稿 , 任义芳编辑 )
I S O L A T IO N A N D ID E N T I F I C A T IO N O F M A J O R
C O M P O N E N T F R O M T H E V O L A T IL E
O I L O F D R A C O C E P H A L U M
H E T E R O P H Y L L U M B E N T H
Z h a n夕 G u o b f n
( D
e p a r t m e n t o f C h e m i s t r y
,
N i n g x i a M
e五. C o l l . )
班 a n g M i n g k u 云
( C il e n g d u I n s t i t u t e o f 13 i o l o g y
,
C h i n e s e A e a 乙 e n l y o f S e i e n e e s )
A b s t r a e t T } l e v o l a t i l e 0 11 o f D r a e o e e p h a l u m h e t e r o p h y l l u m B e n t h w a s e x t l一
a e t e d b y 二 i m u l t a n e o u s d i s t i l l a t i o n e x t r a c t i o n e q : : i p m e n t . T li e n l a j o r e o m p o n e 二 t
1 s o l a t e d f r o m t h i s v o l a t i l e 0 11 l l a s lo e e n i n d e n t i f i e d a s 15 0 一 p i n o e a m p ll o n e b y
I R
,
M S
a n d
`
H N M R
a n 、 l y s i s , 二
一
li i e h 15 3 8
.
7 1肠 o f t h i s 0 1 1.
K e y w o r d s D r a e o e e p il a l u m h e t e r o p h y l l u m B e n t h ; 0 115
, v o l a t i l e ; 15 0 一 p i n o C a -
m p b o n e