全 文 ：F D S !E E N O O C C③ 分析检验
3 月
表 2 不同月份牛奶中类胡萝 l. 素含且与牛奶产t (n 二 6 )
4月 5月 6月 7月 8 月 9 月 10 月
类胡萝 卜素含量
(林9/ 10 0m l )
泌乳量 (gk )
9 0 8 士 1 . 23 11 . 40 土 1. 1 413 . 2 8 士 1 . 5 613 2 8 士 1. 9 51 4. 82 士 1. 72 1 7. 29 士 2 . 0 1 18 . 74士 1. 9 613 . 0 4士 1 53
9 2 6士 10 . 67 93 9 士 10 . 2 2 8 9 5土 9 . 9 4 83 1 士 8 . 9 4 7 66土 8 . 78 8 62 土 8 . 70 78 5土 8 . 0 4 2 4 5土 7. 99
表 3 不同月份牛奶中的视黄醇含里 《n 二 6 )
3 月 4月 5月 6月 7月 一 8 月 9 月 10 月
含量 (林g门 o o m l )2 8 . 12 士 2 . 0 一2 9 . 0 6士 3 . 2 42 9 . 12 土 2 . 52 2 6. 67土 4. 2 1 2 6. 8 1 土 3 . 9 8 2 7. 2 3 土 2 . 2 9 66. 3 0 士 2 . 0 429 . 1 5士 2 . 5 5
表中看出 : . 3 一 10 月份八个月牛奶中视黄醇的含
量间无显著性变化 , · 基本稳定在平均值 2 8 . 18 林 g/
1Oom l左右 , 由此说明牛奶中视黄醇含量比较稳定 , 受
季节性变化的影响较小 。
从 9 . 0 8 协 g/ 10 om l上升至 18 . 4 7 林 留l o o m l 。
3
.
3 牛奶中视黄醇含量基本稳定在 28 . 18 协 留10 ml ,
受季节性变化的影响较小 。
参考文献
3 结论
3
.
1 牛奶中含有 a 一胡萝 卜素 、 p 一胡萝 卜素 、 丫 一胡
萝 卜素 、 p 一 隐黄质及叶黄素等多种类胡萝 卜素 , 其
中 p 一胡萝 卜素 、 叶黄素含量较高 , 约占牛奶中胡萝
卜素总量的 74 .4 % 、 2 . 8% , 各种类胡萝 卜素及总胡萝
卜素含量均呈季节性变化 , 八九月份含量较高 , 约为
17
.
8 8 林 留100m l , 三 、 四月份含量较低 , 约为 10 . 2 4 林
目1001川 。 牛奶中类胡萝 卜素含量的变化与夏季饲料中
青草 、 秸秆等青饲料的数量有关 。
3
.
2 牛奶中类胡萝 卜素的总量与奶牛的泌乳量基本呈
相反变化趋势 , 从三月份至十月份泌乳量从 962 kg 逐
渐下降至 42 5kg , 而牛奶中类胡萝 卜素的含量却逐渐
O m e n n G S e t a l
.
E fe
e t o f e o mb i n at i o n o f p
一e ar o te n e an d
v i ta
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m i n A o n l u n g e a n e e r an d
e ar d io v as e u l ar d i s e a s e N E n g J M e d
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薄层扫描法测定芦荟口服液中的芦荟大黄素
邓郁琼 覃文 广东商检局广州进 出口食品检汉lJ中心 广州 5 1 0 0 7 0
摘 要 芦荟大黄素作为芦荟的重要有效成分 , 不但具有抗菌作用 , 还有抗肿瘤和免疫抑制的功效 。 用薄层扫
描法对市售某芦荟 口服液中的芦荟大黄素进行提取并定量分析 , 对其薄层扫描条件进行研究 , 并进行了回收率
和精密度试验 , 结果满意 。 此方法可用于含芦荟保健品的测定 。
关键词 芦荟口服液 芦荟大黄素 薄层扫描法
A b s t r a e t B e in g th e im P o r t a n t a e t iv e e o n s t it u e n t o f a lo e a lo e
一 e m o d i n Po s s e s s e s a n t i s e P ti e P o w e r a n t i tu m o r a n d
a n ti b a e t e r i a l im m u n it y W
e a PP l i e d th i n l盯 e r s e a n n in g t o t h e e x t r a e t i o n an d d e t e mr i n a t io n o f a lo e e m o d in for m a l o e
e x t ra c t
·
R e l a t iv e s t a n d a r d d e v i at io n 15 2
.
2 8% r e c 0 V e r y 15 9 8
.
4 4%
.
T h i s m e t h o d c a n b e 即p l i e d t o t h e d e t e r m in at i o n
o f a lo e
· e m o d in in h e a l th fo o d e o n t a i n in g a l o e
.
K e y w o r d s A lo e e x t r a e t A lo e
一 e m o d i n T h气n l a y e r s e a n n in g
食品科学 : 9 9 . 1。 回
③ 分析检验 F O O DS C !E NC E
随着经济发展 , 生态环境的破坏 , 各种 “ 现代病 ” ,
如心血管病 、 肠胃病 、 糖尿病等 , 越来越困扰着人类 。
对于这些慢性病 , 化学药物往往给病人带来更加严重
的不可挽回的损害 。 因此 , 人们把解除痛苦的希望寄
托于无副作用的天然保健品中。 古往今来 , 芦荟作为
保健药物已广为人知 , 它含有许多有益健康的化学成
分 ; 其中 , 芦荟大黄素不但具有抗菌作用 , 还有抗肿
瘤和免疫抑制的功效 , 是芦荟的重要有效成分〔’ , 2〕。
然而 , 据 目前国内外资料显示 , 尚未有薄层扫描
法对含芦荟保健品中的芦荟有效成分进行提取 、 分析
的报道 。 为此 , 我们用薄层扫描法对市售某芦荟口服
液中的芦荟大黄素进行提取并定量分析 , 本实验着重
对 口服液的薄层扫描条件进行研究 , 并对该法的粗密
度和回收率进行了测试 , 为进一步检测此类保健食品
的有效成分提供一条有效途径 。
.2 3
.
2 展开剂比例的选择 :
根据有关文献 3[ , 4] , 芦荟的薄层色谱分析测定
法通常是以乙酸乙酷 一 甲醇 一水 ( 10 :0 1:7 13) 作为展开
剂 。 而在本实验中 , 作者发现以此比例展开的芦荟大
黄素的 fR 值均接近 1 . 0 , 说明分离的效果不佳 ; 因此
为得到更好的测定效果 , 作者做了以下调整该展开剂
比例的实验 。
将乙酸乙醋 一 甲醇 一水的比例分别调为 10 :0 1:5 1;0
10 : 1:5 ;5 10 : 巧:l ; 10 : 1:0 1氏10 : 1:0 ;5 10 : 10 :l ;l o :5 : 1;0
10 :0 :5 5 ; 10 :0 :5 1;等 9个组合 ,然后分别在同种的硅胶板
上点上同样浓度的芦荟大黄素标准液 5 林 l , 置于上述
不同比例的展开剂中展开 , 晾干后比较其 fR 值 , 结果
如表 l 。
表 1 展开剂组分的不同比例对 fR 值的影响
(乙 酸乙酸的比例值均为 1 0 0) R f值
l一9586
水一几97引.81 仪器与试剂药品 甲醇
01505仪器 C S 一 9 3O I P C 薄层扫描仪 旧本岛津 )
半自动毛细管点样器 ( 日本岛津 )
药品 某芦荟口服液 (市售 )
芦荟大黄素对照品 ( 中国药品生物制品检
定所 )
试剂 乙酸乙醋 、 四氯化碳 、 甲醇等均为分析纯 。
0
.
98
0夕 3
0
`
90
2 实验方法与结果
2
.
1 标准品溶液的制备
准确称取芦荟大黄素对照品 .2 Om g , 用甲醇溶解 ,
定容至 25 m ! ( o .0 80 m留1111) ,作为标准品溶液 , 供点样
用 。
.2 2 样品液的提取和制备
量取 口服液 20 ml , 置于分液漏斗中 , 用四氯化碳
分三次提取 , 每次 20 ml , 合并四氯化碳液 , 于旋转蒸
发器中蒸干 ; 用甲醇溶解并定容至 l m ! , 供点样用 。
根据文献【3] 记载 , 作者曾尝试分别直接用甲醇、
正己烷 、 三氯甲烷 、 四氯化碳等有机试剂进行提取 , 标
准品在部分试剂中溶解不完全 , 而且部分试剂对本样
品的提取效果不佳 ; 经对比 , 四氯化碳的分离提取效
果相对较好 , 故选用四氯化碳作为提取剂 。
.2 3 薄层层析扫描条件
.2 3
.
1 薄层板 : S G硅胶层析板 (烟台化工科技开发试
验厂 )
国 : 9 9 . : 。 食品科学
从上表可见 , 以乙酸乙醋 一 甲醇 一水 ( 10 :0 :5 1) 作为
展开剂的 fR 值较低 , 芦荟大黄素的分离效果也较好 。
因此 , 在试验中 , 我们以乙酸乙醋 一甲醇 一水 ( 10 :5 l)
作为展开剂 。 在此条件下 , 芦荟其它有效成分的 R f值
在 .0 35 一 .0 45 之间 , 不会对芦荟大黄素的检测造成干扰 。
.2 3
.
3 显色剂 : 10% 氢氧化钾甲醇溶液
.2 3
.
4 扫描条件
测定波长 : 4 90mn ;
参照波长 : 6 90 mn ;
线性化器 : S=X 3 ;
狭 缝 : .0 4 x .5 OnU ;扫描方式 : 反射扫描 ;
2
.
4 样品中芦荟大黄素的含量测定
.2 4
.
1 标准曲线的绘制
在同一板上点上 5个不同量的标准点 , 点样量在
0
.
16
一
0
.
80 林 g之间 , 按上述方法展开 , 扫描测定 。 以
点样量为横坐标 , 芦荟大黄素斑点的峰面积积分值为
纵坐标 , 得一标准曲线 , 并求得回归方程为 : Y = -
4
.
77 76+ 186
.
39X ; 线性相关系数拼 0 . 996 4 。
.2 .4 2 样品中芦荟大黄素的测定
用外标法测定不同批次的芦荟 口服液 , 其芦荟大
黄素的含量结果如表 2 .
F O O S EN E C C D !0 分析检验
表 2 芦荟口服液中的芦荟大黄素含 , 的测定
批次 编号 芦荟大黄素的含量 含量平均值 S D
(林到m l ) (林到m l )
1 1 1 68 1
.
70 0
.
02 08
2 1
.
72
3 1
.
6 9
2 】 1. 6 5 1 6 8 0 . 02 65
2 1
.
70
3 1 6 9
3 1 1
.
75 1
.
73 0
.
020 8
2 1
.
7 1
3 1
.
72
表 4 薄层扫描法测定芦荟大黄家的精密度试验
R SD
(o)/
1
.
23
编号 峰面积
158
.
16 7
156
.
23 1
16 1
.
82 1
159
.
39 2
16 5
.
72 3
平均峰面积 S D R S D ( o, )
160
.
2 67 3
.
6 6 2
.
28
-,`
、J月呀.
由上述测定结果可知 , 所测的 3 批口服液中芦荟
大黄素的平均含量为 1 . 7 0 林 g/ m l , 平均 R S D 值为
1
.
34%
。
.2 .4 3 回收率的测定
将一定量的对照液加到一定量的样品液中 , 点
样 , 展开 , 分别与相同量的对照液和样品液对照 , 测
定其回收率 , 结果如表 3 。
表 3 口服液中芦荟大黄素的回收率的测定
样品中的含量 加人量 测出量 回收率平均回收率 R S D
(% )
经比较 , 从样品中提取芦荟大黄素的有机试剂
中 , 以四氯化碳的提取效果相对较好 。
在展开剂比例的选择中 , 将极性较大的甲醇和水
的比例适当减少 , 芦荟大黄素在薄层板展开之后的分
离效果得到改善 。 本试验中最佳展开剂的比例是 : 乙
酸乙醋 一 甲醇 一水 ( 10 :0 :5 1 )。
实验结果表明 , 市售的某芦荟口服液中含游离芦
荟大黄素为 1 . 7 0 卜 g加 l , R s n 值为 一34% 。
上述实验结果表明 , 用薄层扫描法定量测定芦荟
口服液中的芦荟大黄素含量 , 是一种灵敏度较高 , 操
作简便 、 快速的方法 。 因此可见 , 用薄层扫描法对市
售含芦荟的保健食品进行定性或定量分析是可行的途
径 。
0
.
3 35
0
`
3 35
0
.
3 35
0
.
32 0
0 3 2 0
0
.
32 0
0
.
648
0
.
652
0
.
6 50
97
.
8 1
99
.
06
98 44
98 44 0
.
63 0
.
64 参考文献
2
.
4
.
4 精密度的试验
在同一块薄层板上 , 同时点上 5个相同体积 、 相
同浓度的标准点 , 展开后显色扫描 , 测定其峰面积 , 结
果如表 4 。
3 结果讨论
季宇彬 . 中药有效成分药理与应用 .黑龙江科学技术出版社 ,
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19 5 年版 (一部 ) , 上海 : 广东科技出版社 , 化学工业出版
社 , 附录 35 , 附录 32 .
高效液相色谱法似PL )C测定桅子中桅子试的含量
张德权 吕飞杰 台建祥 王强
刘振秀
付勤 中国农业科学院作物所农产品加工室 北京 1 0 0 0 8 1
航天 医学工程研究所 北京 1 0 0 0 9 4
摘 要 采用高效液相色谱法 (H P L )C , 选用 Y w -G C S反相柱 , 以甲醇 ·水 一磷酸 ( 24 : 76 :0 . 1 , v 刃V/ )分离测定
桅子中的桅子贰。 桅子贰具有良好的线性关系和分离度 , 稳定性和重现性好 , 平均 回收率为 9 . 01 % , 本文对桅
子全果 、 皮 、 种子进行测定 , 其桅子贰含量分别为 3 . 150 9门 00 9 、 2 . 2 94 9 2一00 9 、 3 . 3 159 210 09 。
关键词 高效液相色谱 ( H P L C ) 桅子贰 桅子
A b s t r a e t hT
e h ig h
·
P e r fo r m a n e e l iq u id e h r o m at o g Pap h i
e d e te r m in at i o n o f g e n iP o s i d e 15 d e s e r i b e d
.
G e n i P o s i d e w a s
s e Pa r a t e d o n a Y W G
一
C S r e v e r s e d
·
h a s e e o lu m n u s i n g m e th a n o l
一
w a t e r
一
Ph o s P h o r ie a e i d( 2 4 : 7 6 : 0
.
1) a s t h e e lu e n t
.
l t
w a s fo u n d t h a t th e g e n iP o s i d e e o n t e n t o f gadr
e n i a j as m i n o i d e s 加 it , p e e l a n d s e e d 15 3 . 15 0 9/ 10 09 2 . 7 9 49/ 一0 0 9 , 3 . 3 25 9/
l 0 0g r e s P e e t iv e ly a n d th e re is a g o o d li n e ar r e 1at io n s h i P s e Pg r a t io n d e g r e e s ta b i l i ty a n d r e Pr o d u e i bi l i yt by t h e s im Pl e
食品科学 19 9 . : 。 回