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紫苏乳饮料的制备及稳定性研究



全 文 :工 艺 技 术
2013年第14期
Vol . 34 , No . 14 , 2013
紫苏乳饮料的制备及稳定性研究
吕长鑫,李萌萌,杨方威,范林林,段小明,励建荣*
(渤海大学化学化工与食品安全学院,渤海大学食品科学研究院,辽宁省食品安全重点实验室,
辽宁省高校重大科技平台“食品贮藏加工及质量安全控制工程技术研究中心”,辽宁锦州 121013)
摘 要:通过稳定剂与乳化剂筛选与复配,确定紫苏叶乳饮料稳定体系的影响因素。采用单因素实验选取黄原胶、果
胶(JMJ)、羧甲基纤维素钠(CMC-Na)、明胶、BE-3和卡拉胶6种稳定剂,以沉淀率为指标分析其稳定性;并通过L9(34)
正交实验,复配最优稳定剂;通过悬浮稳定性测定,从单硬脂酸甘油酯、蔗糖酯等4种乳化剂中筛选出两种进行乳化剂
复配,经Turbiscan检测分析产品体系稳定效果。结果表明,牛奶添加量30%,紫苏叶汁30%,蔗糖5%,蜂蜜2%,水
32.17%的紫苏叶乳饮料,经(55±2)℃、(15±2)MPa下均质、95℃下杀菌5min的工艺条件下,优化出果胶0.35%、明胶
0.35%和CMC-Na 0.05%复合稳定剂;蔗糖酯∶单硬脂酸甘油酯=7∶3的复合乳化剂配比,总添加量为0.08%时,乳体系稳
定效果最优。
关键词:乳饮料,紫苏,稳定剂,乳化剂,稳定性
Study on the stability and processing of perilla milk beverage
LV Chang-xin,LI Meng-meng,YANG Fang-wei,FAN Lin-lin,DUAN Xiao-ming,LI Jian-rong*
(College of Chemistry,Chemical Engineering and Food Safety,Bohai University,Academy of Food Science,
Bohai University,Food Safety Key Lab of Liaoning Province,Engineering and Technology Research Center of
Food Preservation,Processing and Safety Control of Liaoning Province,Jinzhou 121013,China)
Abstract:Factors of screening and compounding stabilizer and emulsifier for the stability of perilla milk
beverage were studied. Through single factor analyzing xanthan gum,pectin(JMJ),CMC-Na,gelatin,carrageenan
and BE-3 etc. six kinds of stabilizer,and applying centrifuging to getting the rate of sedimentation. Through
L9(34) orthogonal experiment screening the three better stabilizer for compound,finally the best dosage of the
ratio of compound stabilizer for perilla milk beverage was received. Choosing glycerol monostearate,sucrose
ester etc four kinds of emulsifier,then through Turbiscan analyzer,the compound of stabilizer for receive the
better steady of system were confirmed after screening. The machine of analyzing stability was used to test
and verify. The result showed the optimal stabilizers were:in the formula of perilla milk beverage was milk 30%,
perilla sauce 30%,sugar 5%,honey 2%,water 32.17%,and the pressured isotropic was (15±2)MPa,with the
material fluid temperature was (55±2)℃,sterilized 5min under the temperature of 95℃ of process conditions,the
stabilizer was pectin(JMJ) 0.35%,gelatin 0.35%,CMC-Na 0.05%. The ratio of compound emulsifier was
sucrose ester ∶glycerol monostearate=7 ∶3,and the total dosage was 0.08% ,which could achieve the best
emulsification effect.
Key words:milk beverage;perilla;stabilizer;emulsifier;stability
中图分类号:TS252.42 文献标识码:B 文 章 编 号:1002-0306(2013)14-0237-05
收稿日期:2012-12-24 * 通讯联系人
作者简介:吕长鑫(1965-),男,教授,主要从事农产品贮藏加工与食
品资源开发等方面的研究。
基金项目:“十二五”国家科技支撑计划项目(2012BAD29B06);辽宁
省食品安全重点实验室暨辽宁省高校重大科技平台开放
课题项目(LNSAKF2011028)。
紫苏是一种已有2000多年栽培历史的草本植
物,分布于印度、中国、缅甸等国家及地区。我国东
北、华北和华南等近20多个省份和地区均有栽培,是
我国传统药食两用植物[1],是卫生部首批公布兼有食
品和药品功能的60种物品之一[2]。紫苏可谓全身是
宝,据现代医学临床研究表明,其茎、叶及种子可入
药;茎叶有镇痛和解热作用;种子有镇咳、平喘及发
散精神沉闷之效[3],历代药典也均有收录[4],在《本草
纲目》、《本经逢缘》等医书中均有介绍与记载。紫苏
的种子和茎叶富含优质蛋白质、活性营养素、矿物质
元素和维生素,其中β-胡萝卜素具有重要的生理和
药理功能[5],紫苏中活性成分对多种微生物均有抑制
作用[6]。将药食两用且有保健功能气味芳香的紫苏叶
与全价营养食物牛奶研制成紫苏叶含乳饮料[7],不仅
可以将两者的营养进行合理的搭配与互补,同时也
可以使口感味道更佳。由于乳饮料产品中乳蛋白
80%为酪蛋白,因其等电点pH为4.6~5.2范围内乳蛋
白会凝集沉淀[8-9],将影响乳饮料的品质和感官。通过
研究紫苏乳饮料稳定性的优化工艺,筛选出适合稳
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Science and Technology of Food Industry
工 艺 技 术
2013年第14期
定紫苏乳饮料的稳定剂和乳化剂,添加复配稳定剂
和复合乳化剂,使乳饮料中经常出现的脂肪上浮和
蛋白质沉淀等现象得到了大大的延缓,改善了产品
质量,延长了产品货架期,对乳饮料的贮藏和工业化
生产具有较大意义。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
紫苏叶 采集于辽宁省锦州市凌海市紫苏种植
基地;牛奶、蜂蜜、蔗糖、柠檬酸、羧甲基纤维素钠
(CMC-Na)、BE-3、卡拉胶、果胶(JMJ型)、明胶 市
售,食品级;黄原胶 山东中轩股份有限公司,食品
级;单硬脂酸甘油酯(分析纯)、微晶纤维素(分析
纯)、蔗糖酯(食品级) 天津市光复精细化工研究
所;阿拉伯树胶粉 天津市化学试剂三厂,分析纯
试剂。
Turbiscan Ma2000型稳定性分析仪 法国
Formualction公司;722-N型可见分光光度计 上海
精密科学仪器有限公司;SLS-60-70型高压均质机 上
海申鹿均质机有限公司;JTM-85D型立式胶体磨 沈
阳新光动力机械公司;FJ-200型高速分散均质机 上
海标本模型厂;TD5A-WS型离心机、JJ-2型组织捣碎
匀浆机 江苏省金坛市亿通电子有限公司;PB-10型
酸度计 北京赛多利斯仪器系统有限公司;DHG-
9038A型电热恒温鼓风干燥箱 上海精宏实验设备
有限公司。
1.2 实验方法
1.2.1 紫苏汁工艺流程 紫苏叶→漂洗→沥干→打浆→
粗滤→离心→装罐→排气→密封→杀菌→冷却→紫苏汁。
1.2.2 紫苏乳饮料配方 此产品基础配方是牛奶
30%,紫苏叶汁30%,蔗糖5%,蜂蜜2%,其余用水和
添加剂补足。
1.2.3 紫苏乳饮料工艺流程
蔗糖、稳定剂、乳化剂 紫苏叶汁
↓ ↓
鲜乳→预处理→混合→搅拌→配料→调酸→均质→杀
菌→冷却→灌装→检验→成品 ↑
柠檬酸
1.2.4 紫苏乳饮料制作要点 将稳定剂、乳化剂、蔗
糖搅拌混合均匀后,用(55±2)℃的水溶解,经胶体磨
均质后搅拌加入牛奶中。在搅拌的状态下将紫苏叶
汁加入牛奶中,避开pH等于4.6时蛋白质的等电点。
缓慢向牛奶中加入事先调配好的柠檬酸,使乳饮料
的pH调整到5.8~6.0左右,在(55±2)℃、(15±2)MPa下
均质。
1.2.5 紫苏乳饮料的稳定剂和乳化剂
1.2.5.1 紫苏乳饮料稳定剂单因素实验 依据紫苏
叶乳饮料配方,使用BE-3、CMC-Na、卡拉胶、果胶、
明胶、黄原胶6种稳定剂进行单因素实验,每种稳定
剂添加百分比依次为0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%,
将每组样品室温下贮藏24h,测定样品沉淀率。
1.2.5.2 紫苏乳饮料稳定剂配比的确定 研究以成
品紫苏乳饮料的沉淀率为指标,选择果胶、明胶和
CMC-Na为因素进行L9(34)正交实验,确定复合稳定
剂的最佳配比,正交因素水平表见表1。
1.2.5.3 紫苏乳饮料乳化剂单因素实验 根据紫苏
乳饮料基础配方,使用单硬脂酸甘油酯、蔗糖酯、阿
拉伯树胶粉、微晶纤维素4种乳化剂进行单因素实
验,各自添加百分比依次为0.030%、0.045%、0.060%、
0.075%、0.090%。将每组样品室温下贮藏24h,测定样
品悬浮稳定性。
1.2.5.4 紫苏乳饮料乳化剂的配比 选择乳化稳定
性较理想的两种乳化剂进行复配 [10],以1∶9~9∶1的比
例,复合乳化剂总添加量为0.1%,将其加入乳饮料
中,通过测定悬浮稳定性(R)确定复合乳化剂的最佳
配比。
1.2.5.5 复合乳化剂总添加量的确定 依据1.2.5.4
中所确定的复合乳化剂最佳配比,将其分别以0.005%、
0.020%、0.035%、0.050%、0.065%、0.080%、0.100%的
添加量混合至乳饮料中,将每组实验制备的样品冷
却,在室温条件下静止贮藏24h,测定各组样品的吸
光度,计算其悬浮稳定性[11]。
1.2.6 测定方法
1.2.6.1 沉淀率测定 取50mL紫苏叶乳饮料样品,
在4200r/min的条件下离心10min,弃去上清液,将沉
淀烘干,称量干燥后沉淀质量,进行两次平行实验,
取平均值,计算样品的沉淀率[12-13]。
沉淀率(%)= 沉淀物重(g)
离心前料重(g)
×100
1.2.6.2 悬浮稳定性的测定 将静置24h后样品精确
稀释80倍[14],在波长为540nm处测定样品的吸光度;
然后取紫苏乳饮料50mL,在4000r/min转速下离心
10min,移取上层乳状液,在波长为540nm处测定样品
的吸光度,按照以下公式进行计算,从而得出样品的
稳定性。
R=A2
A1
式中:R—悬浮稳定性;A1—离心前样品的吸光
度;A2—离心前样品的吸光度。
1.2.6.3 背射光反射率测定与稳定性评价 根据紫
苏乳饮料基础配方及流程制备样品分别进行稳定效
果分析。按上述复配后的稳定剂与乳化剂添加量制
备紫苏叶乳饮料,将样品摇匀直接放入20mL样品池
中进行稳定性测量。稳定性分析仪设定参数[15]:样品
1和样品3扫描时间为3h,扫描间隔为1h扫描一次;样
品2和样品4扫描时间为3h,每隔30min扫描一次;虽
然扫描间隔时间不同,但4个样品总扫描时间一致,
不影响实验结果,只观察第一条扫描曲线和最后一
条扫描曲线差值即可;样品室温度设置25℃。样品不
水平
因素
A 果胶(%) B 明胶(%) C CMC-Na(%)
1 0.25 0.25 0.05
2 0.30 0.30 0.10
3 0.35 0.35 0.15
表1 紫苏乳饮料L9(34)正交实验因素水平表
Table 1 The list of factor and levels in orthogonal of
perilla milk beverage
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实验号 A B C 沉淀率(%)
1 1 1 1 0.2238
2 1 2 2 0.3616
3 1 3 3 0.2523
4 2 1 2 0.2801
5 2 2 3 0.3037
6 2 3 1 0.3231
7 3 1 3 0.3476
8 3 2 1 0.2272
9 3 3 2 0.2238
K1 0.8377 0.8515 0.7741
K2 0.9069 0.8925 0.8655
K3 0.7986 0.7992 0.9036
k1 0.2792 0.2838 0.2580
k2 0.3023 0.2975 0.2885
k3 0.2662 0.2664 0.3012
R 0.0361 0.0311 0.0432
表2 紫苏乳饮料稳定剂L9(34)正交实验结果与分析
Table 2 Orthogonal analysis of perilla milk beverage
on stabilizer
方差来源 平方和 自由度 均方差 F值 临界值 显著性
A 0.0020 2 0.0010 0.1176 F0.05=19 无
B 0.0015 2 0.0007 0.0855 F0.01=99 无
C 0.0030 2 0.0015 0.1733 无
误差 0.0170 2 0.0085
表3 紫苏乳饮料稳定剂正交方差分析
Table 3 Range analysis of Perilla Milk Beverage on stabilizer
需稀释,扫描曲线给出了不同扫描时间透射光和反
射光随样品高度的变化关系[16]。
2 结果与分析
2.1 紫苏乳饮料稳定剂单因素沉淀率测定
由图1曲线走势分析,随着BE-3添加量增加,紫
苏乳饮料的稳定性变化趋势不明显,且添加后乳体
系的稳定性均不及没有添加任何稳定剂时乳饮料中
乳体系的稳定性,说明BE-3的添加未达到稳定紫苏
乳饮料中乳体系效果;当黄原胶的添加量在0.1%~
0.2%时,体系呈明显的稳定趋势,但随着黄原胶添加
量的增加,体系的粘稠度也随之明显增强,胶质感十
分突出,严重影响饮料口感及外观;卡拉胶添加量为
0.3%时产品沉淀率高于果胶、CMC-Na和明胶的沉淀
率。因此单因素实验选取果胶、CMC-Na、明胶3种稳
定剂,添加量分别为0.3%、0.1%、0.3%时产品的沉淀
率最低,对紫苏乳饮料稳定效果较好,并选用这3种
稳定剂进行紫苏乳饮料稳定剂的正交实验。
2.2 紫苏乳饮料稳定剂正交实验
实验结果与分析见表2,正交实验方差分析结果
见表3,由表2中正交实验结果与稳定性因素k值得出
理论上最佳复合稳定剂配比组合为A3B3C1,由紫苏乳
饮料稳定剂正交方差分析结果表3可知,虽然因素A、
B、C影响不显著,但按该工艺组合A3B3C1进行3次验
证实验,其沉淀率平均值为0.2016%,结果均优于表2
中的9组实验,且稳定性最优,因此最终选取A3B3C1工
艺组合即:果胶0.35%,明胶0.35%,CMC-Na 0.05%
时,紫苏叶乳饮料沉淀率最小,乳体系最稳定。
2.3 单体乳化剂对紫苏乳饮料稳定性影响分析
由图2可知,单硬脂酸甘油酯添加量为0.075%时
乳化效果达到最佳;添加蔗糖酯后,产品有轻微脂肪
上浮现象,当蔗糖酯添加量为0.060%时产品的乳化
效果最好;阿拉伯树胶粉添加量为0.045%时,产品的
乳化效果最好;当微晶纤维素添加量为0.075%时,微
晶纤维素对产品的乳化效果较好,但整体比较阿拉
伯树胶粉与微晶纤维素的悬浮稳定性较硬脂酸甘油
酯、蔗糖酯的差,乳化效果仍然不佳,且阿拉伯树胶
粉和微晶纤维素的成本远高于硬脂酸甘油酯和蔗糖
酯。由此,选择单硬脂酸甘油酯和蔗糖酯这两种乳化
剂进行复配以进行下一步实验。
2.4 紫苏乳饮料中复合乳化剂配比关系确定
不同乳化剂配比下对应产品的悬浮稳定性见
表4。由表4可知选用蔗糖酯与单硬脂酸甘油酯之比
为7∶3时,悬浮稳定性R值最大为0.8632,因此确定蔗
糖酯与单硬脂酸甘油酯配比为7∶3进行下一步实验。
2.5 紫苏乳饮料复合乳化剂添加量确定
复合乳化剂总添加量对样品悬浮稳定性的影响
见图3。复合乳化剂总添加量为0.08%时,脂肪上浮高
度最少,紫苏乳饮料的悬浮稳定性最好,起到较好的
乳化效果。因此,选用的复合乳化剂总添加量为0.08%。
稳定剂添加量(%)
2.5
2
1.5
1
0.5
0




%)
0 0.1 0.2 0.3 0.4
BE-3
黄原胶
卡拉胶
CMC-Na
明胶
果胶
图1 单一稳定剂添加量对紫苏乳饮料沉淀率变化关系图
Fig.1 The effect of different stabilizer on the stability
of beverage
图2 不同乳化剂对紫苏乳饮料稳定性的影响
Fig.2 The effect of different emulsifier on the stability
of beverage
乳化剂添加量(%)
1
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0






R)
0 0.030 0.045 0.060 0.075 0.090
单硬脂酸甘油酯
蔗糖酯
阿拉伯树胶粉
微晶纤维素
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图4 样品1背散射光强度随时间的变化关系图
Fig.4 The change of BS% for sample 1 in different scanning
time and height
样品池高度(mm)
4
2
0
-2
-4







%)
0 10 20 30 40 50
实验号 蔗糖酯∶单硬脂酸甘油酯 悬浮稳定性R
1 1∶9 0.5500
2 2∶8 0.6800
3 3∶7 0.7170
4 4∶6 0.7800
5 5∶5 0.8310
6 6∶4 0.8370
7 7∶3 0.8632
8 8∶2 0.8450
9 9∶1 0.8345
表4 不同配比乳化剂对悬浮稳定性的影响
Table 4 HLB value under different emulsifier proportion
图3 复合乳化剂总添加量对紫苏乳饮料稳定性的影响
Fig.3 The effect of composite emulsifier on the stability
of beverage
复合稳定剂添加量(%)
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0






R)
0 0.005 0.020 0.035 0.050 0.065 0.080 0.100
2.6 复配稳定剂与复合乳化剂对紫苏乳饮料稳定效
果分析
饮料中粒子的背散射光强度由粒子的大小决
定,粒子的大小以800nm为界,当颗粒粒径小于800nm
时,背散射光的强度是随着颗粒粒径的增大而增加。
当颗粒粒径大于800nm时,背散射光的强度是随着颗
粒粒径的增大而降低;除了从背散射光强度的变化
进行分析,还可以用简单的稳定性系数来表示。系统
通过对选定的时间进行积分,得到稳定性系数值,偏
差越大,稳定性越差;偏差越小,稳定性越好。所以,
稳定性系数越小,样品越稳定。
2.6.1 复配稳定剂对紫苏乳饮料稳定效果分析 利
用稳定性分析仪对未经均质制备的紫苏乳饮料进行
稳定性分析,稳定效果见图4中样品1的三次实验的
实线。图4中横坐标为样品池的高度,左边为样品池
的底部,右边为样品池的顶部。纵坐标为背散射光变
化度的百分比,背散射光强度增加为正,降低为负。
样品1在样品池底部生成一个向上的峰,说明在样品
池底部有沉淀;在样品池顶部有一个向上的峰,说明
1号样品的顶部背散射光上升,有浮油层;图4中间部
分的背散射光随时间的变化在降低,说明样品的颗
粒粒径大于800nm,且颗粒粒径不稳定,随时间变化
逐渐变大。
2.6.2 复配稳定剂与复合乳化剂的综合作用对紫苏
叶乳饮料稳定效果分析 添加复配稳定剂和复合乳
化剂且未经高压均质制备的紫苏叶乳饮料稳定效果
见图5样品2的六次实验的实线。在样品池顶部生成
一个向下的峰,说明在样品池的底部形成澄清层。
2号样品在池的顶部有一个向上的峰,有浮油层生
成,中间部分的背散射光随时间变化降低,说明样品
颗粒粒径大于800nm,粒径大小不稳定,随时间变化
逐渐变大。
2.6.3 高压均质对复配稳定剂与乳化剂紫苏叶乳饮
料稳定效果分析 添加复配稳定剂和复合乳化剂并
经(15±2)MPa的高压均质制备的紫苏叶乳饮料稳定
效果见图6样品3的三次实验的实线。在样品池底部
生成一个向上的峰,说明池底有少许样品沉淀。样品
池的顶部有一个向下的峰,说明样品池的顶部背散
射光下降,有澄清层。而样品3中间部分的背散射光
强度是随着时间变化在增加,说明3号样品颗粒粒径
小于800nm,但粒径大小比较稳定,是随时间变化在
逐渐变大。
2.6.4 不含任何添加剂的紫苏叶乳饮料稳定效果分
图5 样品2背散射光强度随时间的变化关系图
Fig.5 The change of BS% for sample 2 in different scanning
time and height
样品池高度(mm)
3
2
1
0
-1
-2







%)
10 20 30 40 50
图6 样品3背散射光强度随时间的变化关系图
Fig.6 The change of BS% for sample 3 in different scanning
time and height
样品池高度(mm)
4
2
0
-2
-4







%)
0 10 20 30 40 50
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析 未经均质不添加任何稳定剂与乳化剂制备的紫
苏叶乳饮料稳定效果见图7的样品4的七次实验的实
线,在样品池底部,生成一个向下的峰,说明在样品
池的底部形成澄清层;样品池顶部生成一个向上的
峰,说明在样品池的顶部形成浮油层;中间部分的背
散射光是随着时间变化在降低,说明样品颗粒粒径
大于800nm,颗粒粒径不稳定,随时间变化在逐渐变
大。由以上四个背散射光强度随时间的变化关系图
及分析结果可知,4号样品颗粒粒径变化幅度最大,3
号样品最小。
2.6.5 四种样品偏差值比较分析 当体系稳定性发
生变化时,背散射光强也随之发生相应的变化。多次
扫描的光强偏差值反应了体系的稳定程度,利用
Turbiscan Easysoft软件进行数据分析,得到体系的稳
定性动力学指数,指数越小体系越稳定。4个样品的
稳定性动力学指数见图8。样品3的稳定性最好。说
明添加复配稳定剂和乳化剂,并经(15±2)MPa高压
均质制备的紫苏乳叶饮料乳体系得到了最佳的稳定
效果。
3 结论
通过单因素筛选沉淀率最低的果胶、CMC-Na、
明胶为紫苏叶乳饮料稳定剂;正交实验结果表明,复
配稳定剂的添加量为果胶0.35%,CMC-Na 0.05%,明
胶0.35%时紫苏乳饮料的沉淀率最低值为0.2016%,
产品的稳定性最好,达到稳定紫苏叶乳饮料中乳体
系与酪蛋白作用;复合乳化剂蔗糖酯与单硬脂酸甘
油酯最佳配比为7∶3,总添加量为0.08%时紫苏叶乳
饮料的悬浮稳定性R最大值为0.8632乳化效果最好。
并利用Turbiscan加以验证,牛奶添加量30%,紫苏叶
汁30%,蔗糖5%,蜂蜜2%,其余用水和上述添加剂补
足的配方制备紫苏叶乳饮料,在温度(55±2)℃,压力
(15±2)MPa条件下均质,95℃下杀菌5min;紫苏叶乳
饮料乳体系达到理想效果。
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图7 样品4背散射光强度随时间的变化关系图
Fig.7 The change of BS% for sample 2 in different scanning
time and height
样品池高度(mm)
10
5
0
-5
-10







%)
0 10 20 30 40 50
图8 四组样品的稳定性动力学指数
Fig.8 Different samples on stability dynamics index of
purple perilla milk beverage
种类
1.4
1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0









TS
I)
样品1 样品2 样品3 样品4
241