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ICP-AES法测定新疆黑种草子;紫苏子;香青兰中微量元素的含量



全 文 :ICP-AES 法测定新疆黑种草子 , 紫苏子 ,
香青兰中微量元素的含量
艾尼娃尔·艾克木 1 , 吴 静2 , 勉强辉1
(1.新疆医科大学药分 分析教研室 , 乌鲁木齐 830054;2.新疆民政康复医院药械科 , 乌鲁木齐 830094)
摘 要:本文建立了一种电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定植物药
中微量元素含量的方法 。采用等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定新疆黑种草
子 , 紫苏子 , 香青兰中的微量元素 。新疆黑种草子 , 紫苏子 , 香青兰中含有 Cu ,
Al , Mn , Zn , Fe , Ca , Mg , Ge , Ni , Cr , Sr , Se , Co 等15种微量元素。特别是Al ,
Mg , Fe , Mn , Cu , Zn的含量较高。方法回收率为 93.1%~ 106.0%。等离子体发
射光谱法(ICP-AES)可同时测定植物药中多种元素 。
关键词:瘤果黑种草子;紫苏子;香青兰;微量元素;电感耦合等离子体发射光
谱法(ICP-AES)
  新疆黑种草(Nigella glandulifera Preyn et Sint)为
新疆维吾尔族和西双版纳傣族习用药材 , 维吾尔
族名为斯亚旦 , 秋季采收成熟果实 , 除泥沙及果
皮 , 晒干 , 得干燥种子入药 。
紫苏子(Perilla Frutescens Seed)来源于唇形科
紫苏(Perilla frutescens(L.)Brill.)的干燥成熟果实 ,
是一味临床较常用的中药。其资源分布较广泛 ,
全国各地均可见到 , 主产于江苏 、安徽 、湖南 、新
疆等地 。中医长期用于治疗痰壅气逆 、咳嗽气喘
和肠燥便秘等疾病。
新疆香青兰为唇形科青兰属植物(Dracoceph-
alum moldavica L.), 以地上全草入药 。主治清肺解
表 , 凉肝止血 。
1 实验部分
1.1 试剂及标准物质
HNO3 、HClO4(优级纯);二次蒸馏水;Cu , Al ,
Mn , Zn , Fe , Ca , Mg , Ge 等 15种标准溶液:购自
国家标准物质中心的 1000 mg L 或 500 mg L 标准
贮备液。
1.2 仪器及工作条件
Optima 4300DV 全谱直读电感藕合等离子发射
光谱仪(美国 P-E公司), MARS5型微波消解仪(美
国 CEM公司), SYZ-550型石英亚沸高纯水蒸馏器
(金坊市华峰仪器有限公司)电阻率≥18MΨ的高
纯水;AE200型分析天平(上海梅特勒-托利多仪
器公司)。
ICP-AES最佳工作条件:等离子体 15 L min ,
雾化器 12 L min , 辅助气0.2 L min , 积分时间自动
选择 1 ~ 50 s , 蠕动泵试样流量 1.5 mL min , 观测
距离 15 mm , 提升量 1.5 mL min 。
微波消解程序:步骤 1:最大功率 1200 W , 功
率 100%, 压力 5516 kPa , 温度 128 ℃, 保持时间 8
min;步骤 2:最大功率 1200 W , 功率 100%, 压力
5516 kPa , 温度 165 ℃, 保持时间12 min 。
1.3 样品来源
新疆黑种草子 , 新疆紫苏子 , 新疆香青兰均
购买于新疆维吾尔民族医院 。由新疆医科大学药
学院邢文兵老师鉴定。
1.4 样品前处理
分别将新疆黑种草子 , 紫苏子 , 香青兰在烘
箱中 80 ℃下烘 8 h以上后 , 研细 。准确称取 0.5 g
样品于消化罐中 , 加入浓 HNO3 4 mL , 双氧水 2
mL , 采用微波消解程序进行消解 , 水泛赶酸后 ,
将消解液转移至 10 mL 容量瓶中 , 用二次净化水
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第 27卷增刊
2008 年 12 月             分析试验室Chinese Journal of Analysis Laboratory            Vol.27.Suppl.2008-12
基金项目:新疆维吾尔自治区高校科研计划启动基金(XJYDU2007S19)项目资助
作者简介:艾尼娃尔·艾克木(1976-), 男 , 讲师;E-mail:ainiwa@sohu.com
DOI :10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2008.0549
稀释定容至刻度 , 摇匀 。
1.5 实验方法
(1)由于 ICP-AES线性范围宽(4 ~ 5个数量),
本法采用一个浓度标准液 , 测定多个元素 , 混标
中各元素浓度如表 1。
(2)按上述 ICP-AES 工作条件 , 测定新疆黑种
草子 , 紫苏子 , 香青兰的 15种元素 。
表 1 混标中各元素浓度
元素 浓度 (mg L) 元素
浓度
(mg L) 元素
浓度
(mg L)
Cu 1 Pb 1 Ni 0.5
Al 2 Cd 2 Cr 0.5
Mn 1 Ca 10 Sr 2
Zn 1 Mg 5 Se 1
Fe 1 Ge 1 Co 0.5
2 结果与讨论
2.1 分析元素光谱线的选择及检出限
实验中对每个元素选取 2-3条特征谱线进行
测定 , 综合分析强度 , 互相干扰情况及稳定性等
因素 , 选择条件的强度适合于新疆黑种草子 , 紫
苏子 , 香青兰样品分析 , 谱线干扰小 , 精密度好的
分析线。其各元素检出限见表 2。
表2 元素检出限
元素 波长 nm
检出限
(mg L) 元素
波长
nm
检出限
(mg L)
Cu 324.752 0.0054 Ge 209.426 0.0330
Al 396.153 15.2200 Ni 231.604 0.0150
Mn 257.610 0.4700 Cr 267.716 0.0070
Zn 213.857 0.0018 Sr 407.771 0.0040
Fe 259.939 0.0062 Se 196.016 0.0750
Co 228.616 0.0070 Cd 228.802 0.0027
Pb 220.353 0.0420 Mg 285.213 63.7200
Ca 317.933 262.4000
2.2 方法精密度
用上述实验步骤对 3种试样其中 4 种元素进
行4次重复测定其相对标准偏差(RSD%)见表 3。
表 3 元素标准偏差
元素 RSD(100%)黑种草子 紫苏子 香青兰
Mg 0.94 0.96 0.98
Cu 0.93 0.99 0.94
Mn 0.91 1.06 1.06
Al 1.02 0.96 0.96
2.3 测定结果
用上述实验步骤对试样进行 4次重复测定其
分析结果见表 4。
表 4
元素 黑种草子 (mg kg)
紫苏子
(mg kg)
香青兰
(mg kg)
Cu 22.30 25.43 23.81
Al 10.68 516.30 621.80
Mn 62.63 47.39 16.05
Zn 71.18 44.23 18.85
Fe 984.20 284.80 342.10
Ca 0.71 5007.00 2223.00
Mg 3011 2425.00 2285.00
Ge 0.16 0.45 0.60
Ni 21.16 13.78 0.99
Cr 50.38 14210.00 845.90
Sr 89.60 6.14 147.30
Se N.D N.D 0.08
Co 0.40 0.65 0.24
Pb 0.03 0.65 3.15
Cd 0.21 0.36 0.61
3 结论
3.1 分析方法评价
ICP-AES具有灵敏度高 、精确度高 、稳定性
好 、基体效应小 、分析速度快以及多元素同时测
定等优点 。微波消解法具有制样速度快 , 操作简
便安全 , 样品重现性好 , 同时可消解多个样品等
优点 , 已成为近年来发展速度较快的消解方法 。
3.2 元素含量及特征
无机元素是药用植物基础的重要组成部分 ,
其特点是数量少 , 功能作用大 , 对许多生物分子
(蛋白质和生物酶等)的活性往往起着关键的调控
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作用 。微量元素在药理和临床诊断中有重要意义 ,
可能揭示一些疑难杂症的发病机制。因此 , 对新
疆黑种草子 , 紫苏子 , 香青兰中的无机元素的测
定具有重要意义 。经对测定结果进行分析发现 ,
新疆黑种草子 , 紫苏子 , 香青兰中微量元素 Al ,
Mg , Fe , Mn , Cu , Zn的含量较高 , 各元素对新疆
黑种草子 , 紫苏子 , 香青兰药理作用的影响还有
待于进一步研究。
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