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薄层扫描法测定芦荟中芦荟甙含量的方法研究



全 文 :食品科学!# ##,$%&’ #(,)%’ *
摘 要 用薄层扫描法测定芦荟中芦荟甙含量,线性范围 ’ + , #’ !- .点,纯品的相对标准编差为 !’ +/ 0 1 2 / 3,回收
率为 !’ #!4。方法快速、简便、重现性好。
关键词 芦荟 芦荟甙 薄层色谱扫描法
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李多伟 李稳宏 王锋 李涛 王义潮 西北大学生命科学学院 西安 O!/P
芦荟 0 !#$ %$&’ 3 是百合科肉质草本植物,其主要
有效成份是以芦荟甙 0 (’&(’#)* 3为主的多羟基蒽醌类
衍生物和芦荟多糖等 Q ! R,它们具有抗肿瘤、抗菌,对心
血管系统、免疫系统、胃损伤、肝脏等都有良好的保护
作用 Q # R,被广泛应用于药品、食品及化妆品中。从芦荟
中测定芦荟甙含量的方法有比色法 Q ( R,薄层分光光度
( 结论
通过对影响胆固醇氧化的几种因素进行探讨,说
明尽管在较低的温度 (PS以下)和高温下加热初期
(!C71以内)没有明显的 >TU?生成,但高温下加热时
间较长时,胆固醇的自氧化很容易发生,而一些食品
加工业热处理及家庭烹调象深度油煎、烤、焙这些烹
调方式均能达到 !#S以上,故应尽量避免食品加工
时间过长,加热温度过高,以防止胆固醇氧化产物危
害健康。
参考文献
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+ 崔晓暄,王士雯,齐鹏 ’ #* Z羟基胆固醇促进培养的家兔主
动脉中膜细胞体外钙化 ’ 中国动脉硬化杂志,#,](():
!PP , #!’
* W98%E?%1aIN UB78AaXN IG9C%%5bN ^A9&@[U’ 5:GAB%-A1A?7? 71
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!/ 王惠珍,戴志全,林方宜,陈炳辉N陈炯堂 ’ 亚麻油酸存在
下胆固醇受热时自氧化动力学模式 ’ 食品科学,!PP],#*
(!):]# , P(’
薄层扫描法测定芦荟中芦荟甙含量的方法研究
!分析检验
!#$$,%&’( $#,)&( *食品科学
法 + , -、以及 ./01法 + * -。本实验选用薄层色谱扫描法直
接测定芦荟中芦荟甙含量,为芦荟开发利用提供—快
速、灵敏、准确的含量测定方法。
! 实验部分
!( ! 仪器、样品及试剂
!( !( ! 仪器 日本产岛津 12 3 4#型双波长薄层色
谱扫描仪。
!( !( $ 样品 芦荟甙标准品:购于美国 25678
1.9751801:。含量#4;<。精确称取芦荟甙标准品
$=>,用甲醇溶解并定容至 $*=’,浓度为 ( ;;?=> @
=’。
芦荟样品:翠叶芦荟 A8’&B CDECDFBGHIH 7I’’ J由陕西
百隆生物工程有限公司提供。
!( !( # 试剂 硅胶 6:青岛海洋化工厂生产,乙酸乙
酯、甲醇等均为分析纯。
!( $ 实验方法
!( $( ! 试验条件
薄层条件 硅胶 6#( *> 加 ( *< 171 3 )D 溶液
约 !=’,研成稠状,铺成 ! K !*L=的薄层板,室温晾
干,!*M活化 #=IG,展开剂为乙酸乙酯—甲醇—水
A !N !;N !# J。
扫描条件 经对芦荟甙标准溶液的薄层斑点和
样品溶液薄层斑点的对应作光谱扫描,确定以 #?G=
为测定波长;灵敏度 K $;狭缝宽 $ K $==;线性化参数
2 K O #;作为反射法锯齿扫描。
!( $( $ 样品测定
精密称取喷雾 A或冷冻 J 干燥的芦荟干粉约
!( >,置于三角烧瓶中,加甲醇 $*=’,超声波提取
#=IG,滤过,用甲醇定容至 *=’,再从中吸取 !=’用
甲醇定容至 $*=’。
吸取样液 !!’和芦荟甙标准溶液 !!’在同一薄
层板上点样,展开,晾干,在上述扫描条件下扫描,计
算含量。
$ 结果与讨论
$( ! 芦荟甙薄层斑点光谱扫描图
对芦荟甙标准溶液薄层斑点和样品溶液薄层斑
点的对应点在 $ P ,G=范围内进行光谱扫描,在
#?G=处有最大吸收峰,见图 !。利用芦荟甙薄层斑点
在 #?G=处有最大的吸收峰对样品进行定量测定。
$( $ 线性范围
精密吸收芦荟甙标准溶液 *、!、!*、$、$*!’
A ( , P $!> @点 J点样子铺好的同一块薄层板上,用展
开剂上行展开,展距 !$L=,挥去溶剂,然后在上述扫描
条件下进行扫描,以芦荟甙标准溶液浓度为横坐标,
测得斑点的面积积分值为纵坐标作图,见图 $。在
( , P $( !> @点间可得一条通过原点的直线,回归方
程:
Q O 3 ( #;!? R !( 4#;S E O ( 44;4
$( # 标准溶液重现性及稳定性测定
在同一薄层板上点芦荟标准溶液 !!’共 ?个点,
展开、晾干、在上述扫描条件下扫描,计算含量,结果
见表 !。?次测得值的相对标准偏差为 !( ,?<。
对上述展开的某一斑点,每 #=IG扫描一次,结
果在 $,=IG内斑点面积积分值稳定。
$( , 样品测定及回收率实验
按样品测定方法进行测定,结果见表 $。
精密称取约 ( *> 芦荟干粉两份,一份加入约
*=>芦荟甙标准品,分别置于三角瓶中,加甲醇 !*=’,
超声波提取 #=IG,用甲醇定容至 $*=’,再从中吸取
!=’用甲醇定容至 $*=’。
吸取样液 !!’和芦荟甙标准溶液 !!’在同一薄
!分析检验
食品科学!# $$,%&’( $),*&( +
编号
含量 ,- .
!
!/( 01
$
!/( #$
)
!/( )1
#
!/( 0
+
!/( ##
平均值
!/( +#
234,3 - .
$( )!
表 ! 芦荟中芦荟甙含量
编号
测定值
!
+)0!!
$
+)/0$
)
+)05/
#
+)0#$
+
+)+$1
0
+)/50
平均值
+)0/
234,3 - .
!( #0
表 重现性实验结果
表 # 回收率测定结果
加入量 ,67 .
+( $
+( !
#( 51
+( $
+(
直接测得 ,67 .
1+( 0
1#( 5$
1#( 51
1+( $
1+( 1
加量实验 ,67 .
5!( )$
5( +0
5( )5
15( )5
15( ))
回收率 ,- .
!!( #0
!( /#
!( +
55( $#
55( !$
234,8 - . 9 $( )-平均值 9 !( $!-
茶叶中汞的测定
王飞 王硕 许传彬 张洪彦 黑河出入境检验检疫局 黑河市 !0#)
邹明强 吉林出入境检验检疫局
层板上点样,展开,晾干,在上述扫描条件下扫描,计
算含量。将测得芦荟的含量减去加入量计算出样品芦
荟甙的量,与未加量所测得的结果比较,相对标准偏
差为 $( )-,平均回收率为 !( $+-,结果见表 )。
$( + 讨论
$( +( ! 本研究对芦荟中芦荟甙含量测定的其它方法
如比色法、薄层分光光度法进行了对比探索,结果表
明:比色法是测定芦荟中总蒽醌含量,故测定值偏高;
薄层分光光度法由于在紫外灯下划点、刮取、溶解、过
滤、定容等人为因素影响,使测定值有一定误差。本研
究方法在薄层分离后直接在 )0:6进行扫描,减少许
多人为因素,测定值误差最小。
$( +( $ 实验中还对甲醇热回流提取、直接冷浸过夜
和超声波提取方法对芦荟甙影响进行研究,结果发现
后两者提取方法得到的含量测定值接近,而热回流提
取含量偏低,说明加热使部分芦荟甙水解,故选用后
两种方法作为样液制备的提取方法。
$( +( ) 用上述方法分别对芦荟全叶、芦荟凝胶、芦荟
喷雾 ,冷冻 . 干粉以及芦荟油进行芦荟甙的含量测定,
结果表明本方法对前三种样品都适用,但对芦荟油中
芦荟甙含量不能测定,主要是芦荟油无法进行薄层分
离,对芦荟油中芦荟甙的含量测定尚需进一步研究。
参考文献
! 万金志,乔悦昕 ( 芦荟的化学成分及其研究 ( 中草药,
!555,) ,$ .:!+! ; !+)(
$ 阴健等 ( 中药现代化研究与临床应用 ,!. ( 北京:学院出版
社,!55),)#1(
) 中华人民共和国药典 ,一部 . ( !55+:!)1(
# 包国荣,陈丹等,芦荟甙的含量测定方法比较研究 ( 药物分
析杂志,!55/,!/ ,+ .:))1 ; ))5(
+ 张永文,陈玉武等 ( 2< = >中草药,!555,) ,1 .:+// ; +/1(
摘 要 应用程序控温—湿法消解—氢化物—原子吸收光谱法对茶叶中的汞进行了消解、测定,对可能影响测定的相
关因素进行了研究和探讨。本法克服了常规的干法易损失元素和湿法易蹦溅等缺陷,其回收率为 5+( - ; !#( +-,相
对标准偏差为 )( 1-。该方法与国家标准方法相对照,经 A检验,无显著差异。
关键词 程序控温 消解 茶叶 汞
!分析检验