全 文 ：工艺与制备
＊江苏省常熟市第二人民医院(215500)
2007年 3月 28日收稿
全叶青兰提取物制备工艺优选
谢　阳＊　　谭辉群＊
摘　要:目的:优选全叶青兰提取物制备工艺。方法:采用 L9(34)正交试验设计 , 以浸膏收率和总黄酮含量为指标对制备工艺条
件进行优选。结果:最佳工艺条件为药材的 8 ～ 10 倍量水提取 2 次 , 第 1 次 2h , 第 2次 1h ,清膏在 80℃以下烘干。结论:优选出
的工艺科学合理。
关键词:全叶青兰;青兰浸膏提取物;制备工艺;正交试验
中图分类号:R285.5　文献标识码:B　文章编号:1006-0979(2007)09-0040-02
　　青兰浸膏片为原地标升国标品种 , 具有止咳 、祛痰 、平喘
功能 , 用于慢性支气管炎所致的咳嗽 、咯痰 、喘息[ 1] 。由唇形
科植物全叶青兰(D.integrifolium Bge.)的全草经提取加工制
成 ,其提取物的质量直接影响到后续片剂成型工艺 , 为此 , 根
据预试验数据 , 通过正交试验 , 系统考察了药材的提取次数
(次), 提取时间(h), 溶媒用量(倍), 干燥温度(℃)的影响 , 并
进行显著性检验 ,优选出提取工艺中重要因素的最好水平。
1　材料与仪器设备
全叶青兰(D.integrifolium Bge.)购自新疆阜康市医药公
司 ,经新疆巴州药检所王延疆主任中药师鉴定。芦丁对照品
购自中国药品生物制品检定所。 其余试剂均为分析纯。
UV7530G紫外可见分光光度计;T3-200 型三级天平;ZHG
-45 型真空干燥箱。
2　方法与结果
2.1　制备工艺:根据全叶青兰的理化性质及预试验 , 拟采用
水蒸气蒸馏法提取挥发油 , 再用水煎煮提取黄酮类成分 , 浓
缩 ,烘干[ 2] 。
2.1.1　挥发油的提取:取全叶青兰全草 1000g ,切成 3～ 5 段 ,
进行水蒸气蒸馏 ,收集馏出液经分馏后的上层油液适量(相当
于原生药量的 0.5%)备用;蒸馏后的水溶液另器收集 ,备用。
2.1.2　提取物(浸膏粉)制备工艺:提油后的药渣加水煎煮 ,
提取液过滤 ,与蒸馏提油后的水溶液合并 , 合并液浓缩成相对
密度为 1.32 ～ 1.34(65℃)的清膏 ,干燥 , 辗碎。
2.1.3　提取物(浸膏粉)工艺因素水平考察:根据预试验 , 影
响提取物质量的主要因素为:溶媒用量(倍 、A),煎煮次数(次 、
B), 煎煮时间(h 、C), 烘干温度(℃、D), 选择三水平 , 采用 L9
(34)表进行试验。试验因素与水平见表 1。
表 1　试验因素与水平表 L9(34)
水　平
因　　　　素
A
溶媒用量(倍)
B
煎煮次数(次)
C
煎煮时间(h)
D
烘干温度(℃)
1 10 1 1 90
2 8 2 2 80
3 6 3 3 70
2.1.4　检测指标及方法:浸膏得率用烘干法;青兰黄酮总苷
的测定用紫外分光光度法 , 以芦丁为对照品 , 检测波长
510nm [ 3] 。
2.1.5　试验方法:称取全叶青兰切成段(3 ～ 5cm)的全草各
1000g ,水蒸气蒸馏法提取挥发油 , 收集 0.5%的挥发油 ,备用;
水液另器收集备用;提油后的药渣按正交表进行试验 ,以浸膏
得率和总黄酮含量为指标优选工艺水平。测定结果见表 2 ,
方差分析见表 3。
2.1.6　结果分析:表 2 可知:影响青兰黄酮总收率得最佳组
合为 A1B2C2D2;方差分析表明:主要影响因素为 A 、B、D ,煎煮
时间影响不大;综合考虑确定最佳工艺定为药材的 8 ～ 10 倍
量水煎煮 2次 , 第 1 次 2 小时 ,第 2 次 1h , 清膏在 80℃以下烘
干。
3　小　结
全叶青兰中主要有效组分为黄酮总苷和挥发油 , 其黄酮
总苷具有溶于水的性质。 中试生产根据优选工艺条件放大
100 倍进行验证 3 次 , 结果与正交试验结果吻合 ,说明工艺可
行。
40 内蒙古中医药
DOI :10.16040/j.cnki.cn15-1101.2007.09.029
表 2　正交试验结果分析表
试验号 A B C D 浸膏得率(M)(%) 总黄酮含量(N)(%) 综合结果(W)(M×N , %)
1 1 1 1 1 12.81 26.36 3.38
2 1 2 2 2 21.16 40.87 8.65
3 1 3 3 3 25.91 28.46 7.37
4 2 1 2 3 13.15 41.12 5.41
5 2 2 3 1 20.67 22.65 4.68
6 2 3 1 2 17.61 40.76 7.18
7 3 1 3 2 12.16 36.24 4.41
8 3 2 1 3 14.83 41.67 6.18
9 3 3 2 1 18.27 18.41 3.36
K 1 19.40 13.20 16.74 11.42
K 2 17.27 19.51 17.42 20.24
K 3 13.95 17.91 16.46 18.96
K 1 6.47 4.40 5.58 3.81
K 2 5.76 6.5 5.81 6.75
K 3 4.65 5.97 5.49 6.32
R 1.82 2.1 0.32 2.94
W =5.62
G=∑Wi=50.62
R=Kmax-Kmin
CT=G 2/ 9=284.71
Q=∑Ki2/ 3
S=Q-CT
表 3 　 方 差 分 析 表
方差来源 离均差平方和 自由度 方差 F 值 显著性
A 5.03 2 2.52 31.5 P<0.05
B 7.17 2 3.58 44.75 P<0.05
C 0.16 2 0.08(e) 1
D 15.14 2 7.57 94.63 P <0.05
　　注:F1-0.01(2.2)= 99　F1-0.05(2.2)= 19　F1-0.1(2.2)= 9
参考文献
[ 1] 国家药品监督管理局.国家中成药标准汇编(中成药地方
标准上升国家标准部分), 内科肺系(二)分册》[ S] .2002.
392.
[ 2] 新疆药品标准[ M] .1980 年版(第一册),第 90 页.
[ 3] 梁军 , 李革.青兰浸膏片质量标准研究[ J] .新疆中医药 ,
2003 , 5:67.
Preparation procedure of extract from Herba Dracocephali Integrifolii
X ie Y ang　　Tan Hui -qun*
(The Second Hospi tal of Changshu , J iangsu Changshu 215500 , China;
*Caizhi ling Pharmaceut ical Co., LTD .X injiang K urle 841000 , China)
Abstract:Objective:To opt imize an ext ract ing technology fo r Herba Dracocephali Integri fol ii by o rthogonal
design.Methods:The orthogonal design w as taken fo r the optinization , the contents were selected by the rate of
Qinglan ex traction and total flavonoids.Results:The optimum ex tracting conditions w ere as follow s:The added
amount of w ater was 8 ～ 10 times respect ively , ext racting 2 times with 2 hours fo r the first time and 1 hours for
the second time.The ext ract become dry and the temperature remained below 80℃.Concluslon:The optimum
ex tracting procedure is scientific , reasonable and stable.
Keywords:Herba Dracocephali Integ rifolii;ext ract f rom HerbaDracocephali Integri fol ii ;preparation proce-
dure;orthogonal design
412007年 9期