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李文艳，吉! 挺!
（扬州大学动物科学与技术学院，江苏扬州 !!##）摘%&#&’()* )+ %#)%),(- &*. %#(,,& +#/’-0*- 1(0#)0&%-/,-
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中图分类号：B?!#()(% % % % 文献标识码：=% % % % 文 章 编 号：(##!7#6#.（!#(#）#7#!3!7#3 收稿日期：!##7#7((L67），女，硕士研究生，主要从事畜产品品质、工
艺与安全的研究。
基金项目：江苏省科技攻关项目（MN!##56!(）；国家蜂产业技术体系
项目（2D@DKO7367D!）资助。
% % 微胶囊技术是一种用成膜材料把固体或液体包
覆使其形成微小粒子的技术，得到的微小粒子叫微
胶囊［(］。微胶囊具有保护物质免受环境条件的影响、
降低毒性、改善物质的性质和性能、持续释放物质进
入外界和将不可混合的化合物隔离等功能［!］。微胶
囊工艺已广泛应用于食品业、医药业、农牧业、涂料
业、纺织业以及日用化学品中［6］。但是国内对蜂胶微
胶囊技术的研究鲜有报道，仅南昌大学游海等［3］曾将
从蜂胶中提取的黄酮类化合物包埋在玉米油中作为
芯材，并用早大米酶解成高水溶性液体麦芽糊精作
壁材，制备成蜂胶微胶囊。本实验使用超临界蜂胶和
超临界紫苏籽油为原料制备微胶囊粉末，对微胶囊
包埋率进行测定，并结合测定乳化液的黏度和乳化
稳定性，得出了蜂胶紫苏微胶囊制备的最佳配方和
最适工艺参数，为进一步研究复合蜂胶产品的深加
工工艺提供了基础。
7! 材料与方法
787! 材料与仪器
蜂胶% 由扬州大学实验蜂厂提供；炒紫苏籽 %
购于扬州众成堂药房；麦芽糊精、大豆分离蛋白% 上
海申城添加剂有限公司；羧甲基纤维素钠（8P8）、石
油醚（6#Q.#/）% 国药集团化学试剂有限公司。
R=(!(7#7#( 超临界萃取装置% 南通华安超临
界设备有限公司；STU7L? 数字旋转黏度计% 上海舜
宇恒平科学仪器有限公司；VU7!##7? 数显高速分散
均质机% 上海标本模型厂；VT7 真空冷冻干燥机%
上海市离心机械研究所。
789! 实验方法
()!)(% 原材料的提取
()!)()(% 超临界蜂胶的提取% 蜂胶原胶’除杂’冷冻’
粉碎’8W! 超临界萃取（3./，!PX>）’超临界蜂胶
()!)()!% 超临界紫苏籽油的提取 % 炒紫苏籽’除杂’
粉碎’8W! 超临界萃取（3#/，!#PX>）
［］’超临界紫苏籽油
()!)!% 乳化液的制备
将紫苏籽油加热至 .#/，加入超临界蜂胶，搅拌
混合均匀，制成油相（终温 .#/）。再将麦芽糊精加
入温水中，待麦芽糊精溶解完全呈透明色时，缓缓加
入大豆分离蛋白，搅拌机搅拌数次，加入 8P8，再搅
!#拌数次，制成水相。在快速搅拌下，将油相慢慢加入 水相中，充分搅拌混合，搅拌机搅拌，均质。 !#% 冷冻干燥% 将乳化液装入塑料培养皿（直径
! & !’()）中，乳化液厚度不超过 ’))，然后放入冷
冻干燥机中进行冷冻干燥，*+左右取出。
!#测定指标!!% 黏度% 大量的实验表明，微胶囊制备过程中，
物料的固形物含量越高越有利于微胶囊壁材的快速
形成，有助于芯材的包埋，但乳化液中固形物含量升
高，会使乳化液黏度增加，影响后续实验的顺利进
行，因此，要将黏度控制在一定的范围内。测定方
法：用旋转黏度计测定，转子转动 !’,后读数。
!#% 乳化液的稳定性 % 乳状液是多相分散体系， 具有热力学不稳定性，液滴有自动聚结的趋势。乳 状液不稳定方式有多种表示。如分层与沉降、絮凝 或聚集、聚结、变型、破乳等。并且乳化液的稳定性 在一定程度上也反映了均质效果的好坏。 乳化液如果均质的不好，芯材液滴越大，上浮的 速度就越快，分层后上层百分含量就越大［-］。所以放 置相同时间的情况下，乳化液的下层百分含量就能 代表乳化液的稳定性。本实验将乳化液放置 #.+，将 乳化液下层百分率作为乳化液稳定性的指标。 ! 数据分析
实验数据采用 67(89建立数据库，采用 :;::!/ 软件进行统计分析。 & 结果与分析
&!蜂胶紫苏籽微胶囊粉末制备的最佳配方 #!!% 壁材比例对微胶囊化效果的影响% 大豆分离 蛋白与麦芽糊精的比例分别为 !、!’<!、#<!、#’<!、<br微胶囊的包埋率并结合乳化液的黏度、乳化稳定性
进行评价。
从图 ! 可见，随着大豆分离蛋白与麦芽糊精比
例的增大，微胶囊的包埋率整体呈现上升趋势，但是
当大豆分离蛋白用量达到 份时，包埋率反而下降 了。这是因为大豆分离蛋白与麦芽糊精的比例直接 影响到所组成壁材的乳化性、成膜性及黏度。提高 大豆分离蛋白的比例，在一定范围内，有利于包埋率 的提高，其源于大豆分离蛋白的乳化性，成膜性好， 在干燥过程中能在液滴表面形成一层光滑的膜，麦 芽糊精覆盖在蛋白质膜的表面，增加了微胶囊膜的 厚度、强度和致密性，从而相对减少芯材壁材表面的 扩散和迁移。但是，大豆分离蛋白比例过高，易造成 乳化液黏度过大，对后续的实验不利。选取 ! < !、 !’、#<! 三个比例进行正交实验。<br#!#% 壁材 4芯材比例对微胶囊化效果的影响 % 壁 材 4芯材比例分别为 !、!’<!、#<!、#’<! 进行单因素<br实验，测定微胶囊的包埋率并结合乳化液的黏度、乳 图 !% 壁材比例对微胶囊化效果的影响 化稳定性进行评价。 制备粉末油脂时，有时期望有较高的含油量，一般 是通过提高芯材与壁材的比例来实现的，但是壁材与 芯材比例的大小也会影响微胶囊的包埋率。从图 # 可 知，随着芯材在乳化液中比例的加大，包埋率是逐渐下 降的，这是因为随着超临界蜂胶与超临界紫苏籽油 （尤其是超临界蜂胶）含量的增加，壁材大豆分离蛋白 及麦芽糊精的相对较少，乳化能力有所下降，乳化稳定 性降低，将乳化液加入 #’)1 的具塞量筒静置 #.+ 观 察，芯材含量较高的乳化液有不同程度的油滴上浮，说 明存在芯材没有被壁材乳化包埋的现象，这是芯材含 量增加而微胶囊包埋率不高的重要原因。选取 !’、<br#、#’<!三个比例进行正交实验。<br图 #% 壁材 4芯材比例对微胶囊化效果的影响 #!% 固形物浓度对微胶囊化效果的影响% 固形物
浓度分别为 !’2、#/2、#’2、/2、’2进行单因素
实验，测定微胶囊的包埋率并结合乳化液的黏度、乳
化稳定性进行评价。
从图 可以看出，随着固形物浓度的增大，包埋 率呈现先升高后下降的趋势。这是因为随着固形物 浓度的加大，乳化液的黏度和乳化稳定性会随之升 高，应该能够提高产品的质量和微胶囊效果，理论上 微胶囊的包埋率应该是随之上升的。但是随着固形 物浓度的进一步增大，导致乳化液黏度太大，流动性 很差，使得给乳化液的均质及后续的冷冻干燥带来 麻烦。因为当乳化液黏度太高时，一方面使得搅拌 均质不完全，溶液中会有较多尚未乳化分散的芯材 颗粒存在；另一方面，黏度太高时，溶液中的水分子 排列致密，在冷冻干燥时很难从内部排出，严重影响 微胶囊产品的质量。选取 !’2、#/2、#’2三个浓度 进行正交实验。 #!.% 稳定剂的添加量对微胶囊化效果的影响% 稳 定剂添加量分别为 /、!、#、、.0 进行单因素实验，测
定微胶囊的包埋率并结合乳化液的黏度、乳化稳定
性进行评价。
稳定剂是一种能增加物态物理或化学稳定性的
物质。从图 . 中可以看出，随着稳定剂添加量的不
!#
图 ! 固形物浓度对微胶囊化效果的影响
断增加，微胶囊包埋率呈现先上升后下降的趋势。
从对乳化液稳定性和黏度的测定结果中我们亦可以
看出，加入稳定剂能提高乳化液的稳定性和黏度，但
当加入的稳定剂过高时，稳定性反而会下降，这和包
埋率的测定结果相似。另外，加入的稳定剂过高时，
会导致乳化液的黏度过高，会给均质及后续的实验
带来困难。选取 ##为 %&’、’、(&’)三个添加量进行 正交实验。 图 * 稳定剂添加量对微胶囊化效果的影响 %&+&’ 正交实验确定最佳因素水平 在单因素实验 的基础上，选取壁材比例（大豆分离蛋白 ,麦芽糊 精）、壁材 ,芯材比例、固形物浓度、稳定剂用量为四 个因素，每个因素取三个水平进行正交实验，以包埋 率为评价指标，同时综合考虑乳化液的黏度和乳化 稳定性，从而确定超临界蜂胶与超临界紫苏籽油微 胶囊粉末制备的最佳工艺。 表 + 正交实验因素水平表 水平 因素 -大豆分离 蛋白.麦芽 糊精 /壁材 , 芯材 #固形物 浓度 （0） 1稳定剂 用量 （) , 2） + +.+ +&’.+ +’ %&’ % +&’.+ %.+ %3 ’ ! %.+ %&’.+ %’ (&’ 表 % 正交实验结果表 实验号 - / # 1 包埋率（0） + + + + + ’3&4+ % + % % % ’3&45 ! + ! ! ! ’(&3’ * % + % ! ’!&+( ’ % % ! + ’%&34 5 % ! + % 55&(’ ( ! + ! % *6&3( 6 ! % + ! 5+&(% 4 ! ! % + ’6&!3 7+ ’%&4( ’3&(% ’4&!5 ’!&(( 7% ’(&!* ’*&4% ’*&+* ’(&!+ 7! ’5&3! 53&(3 ’%&*3 ’’&%5 8 *&!( 4&46 (&!4 !&’* 正交实验表明，四个因素对包埋率均有影响，其 主次顺序为壁材.芯材 9固形物浓度 9壁材比例 9稳 定剂用量。根据正交实验表数据分析，可得该复合 蜂胶微胶囊产品的最佳配方为 -%/!#+1%，即大豆分 离蛋白.麦芽糊精 : +&’.+，壁材.芯材 : %&’.+，固形物 浓度为 +’0，稳定剂用量为 ’) , 2。 !!# 蜂胶紫苏籽微胶囊粉末制备的最佳工艺参数 由表 !、表 * 可以看出，正交实验结果通过极差 分析得到极差顺序为乳化温度 9均质时间 9均质转 速。说明在影响微胶囊化的三个参数中，乳化温度 的影响最大。优化水平为：乳化温度 53;，均质时间 5<=>，均质转速 6333? , <=>。但因为均质转速对包埋 率的影响最小，以及考虑到固定乳化温度 53;，均质 时间 5<=>不变，仅改变均质转速时，包埋率无显著 变化；以及当转速提高到 6333? , <=> 时噪音会很大， 因此选择转速为 *333? , <=>。 表 ! 最适工艺参数正交实验因素水平表 水平 因素 -乳化温度 （;） /均质时间 （<=>） #均质转速 （ ? , <=>） + *3 * *333 % ’3 5 5333 ! 53 6 6333 表 * 最适工艺参数正交实验结果表 实验号 - / # 包埋率（0） + + + + **&6+ % + % % *’&66 ! + ! ! *6&53 * % + % *5&(% ’ % % ! ’3&!+ 5 % ! + ’%&!4 ( ! + ! 5!&5% 6 ! % + 5(&5! 4 ! ! % ’4&(4 7+ *5&*! ’+&(% ’+&5* 7% *4&6+ ’*&5+ ’!&45 7! 5!&56 ’!&’4 ’*&!% 8 +(&%’ %&64 %&56# 结论
! 传统做法大多是用喷雾干燥法［(］对微胶囊乳化
液进行喷雾造粒。喷雾干燥要经过高温的过程，这
样势必对蜂胶、紫苏中的功效成分产生一定的破坏。
而冷冻干燥，可以有效地抑制热敏性物质发生生物、
化学或物理变化，并能较好地保存原料中的活性物
质［6］，这对提高保健品档次意义重大。
参考文献
［+］孙兰萍，许晖，张斌，等 &食品成分微胶囊制备技术及发展
（下转第 %*( 页）
!#过大的液固比会造成能耗和溶剂的浪费，且给后续 的浓缩和纯化工作带来很大压力，从节能和提高工 作效率的角度考虑，溶剂用量不宜过大，故在 !#!
%#! 最适宜。
图 &’ 液固比对黄酮浓度的影响
%(!()’ 超声功率对黄酮提取率的影响’ 图 ) 为乙醇
浓度 *+,，液固比 !+#!，超声时间 &-./，不同的超
声功率（%、&、)、+、0、*1），分别提取黄
酮，溶液定容至 %+-2，测定其吸光度并计算黄酮浓
度，结果见图 )。由图可知，竹叶黄酮的提取率随着
超声功率的增加而提高，当超声功率达 +1以上之
后，总黄酮提取率的变化已不大，故以 +1 超声波
辅助功率已足够。
图 )’ 超声功率对黄酮浓度的影响
!!# 正交实验
确定 ++,*+,乙醇水溶液为黄酮的提取剂，采 用超声辅助浸提的方法提取竹叶中的黄酮，对影响 提取效果的主要因素：超声功率、乙醇浓度、液固比、 超声作用时间进行 23（& )）正交实验，以总黄酮的浓 度为考察指标。结果见表 %。 ’ ’ 由表 % 可知，极差分析结果说明四种因素对浸 提结果影响大小依次为：浸提剂浓度 4超声功率 4 超声时间 4液固比，最佳组合为 5&6%7!8&。所以，超 声方法用 % 倍原料重的 0+,乙醇、超声功率 +1、 在 +9水介质条件下超声浸提 !-./ 黄酮类物质浸 出率最高。 表 %’ 超声正交实验结果 实验号 5 6 7 8 黄酮浓度 （!: ; -2） ! % & ! ! ! ! % & ! % & ! % & 3(+) !0(*& 3(%& ) + 0 % % % ! % & % & ! & ! % *(%0 !&(+ 3(+) * < 3 & & & ! % & & ! % % & ! <(*) !3(0 !%(!< =! =% =& &+(+ &(& &3(3< %+(+) )3(%3 &(3+ &<(!) &0(!* &!()* &+(%% &+(% &+(++ > ? !+(*< @! @% @& !!(<& !(! !&(&& <(+! !0()& !(&% !%(*! !%(0 !()3 !!(*) !!(0* !!(<+ A &(%& *(3% %(%% (!<# 结论
本文在单因素实验基础上进行了多因素正交实
验，研究了超声波法提取竹叶总黄酮的最佳工艺 (极
差分析结果说明四种因素对浸提结果影响大小依次
为：浸提剂浓度 6 4超声功率 5 4超声时间 7 4液固
比 8，最佳组合为 5&6%7!8&。所以超声方法用 % 倍
原料重的 0+,乙醇、超声功率 +1、在 +9水介质
条件下超声浸提 !-./，黄酮类物质浸出率最高。
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