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蜂胶和紫苏籽油混合微胶囊的制备工艺



全 文 :!!#
李文艳,吉! 挺!
(扬州大学动物科学与技术学院,江苏扬州 !!##$)
摘% 要:以大豆分离蛋白、麦芽糊精为壁材,超临界蜂胶与超临界紫苏籽油为芯材,羧甲基纤维素钠为稳定剂,优化确
定乳化液配方,采用冷冻干燥法对原料进行了微胶囊包埋。结果表明:用冷冻干燥法制备超临界蜂胶紫苏籽微胶囊粉
末的最佳配方为:大豆分离蛋白&麦芽糊精 ’ ()&(,壁材&芯材 ’ !)&(,固形物浓度为 (*,稳定剂添加量 + , -;混合微
胶囊粉末制备的工艺参数为:乳化温度 .#/,均质时间 .012,均质转速 3###4 , 012;用冷冻干燥法制备的微胶囊粉末质
地疏松,粉质细腻,包埋率达到 .5).6*。
关键词:蜂胶,紫苏,微胶囊
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中图分类号:B?!#()(% % % % 文献标识码:=% % % % 文 章 编 号:(##!7#6#.(!#(#)#$7#!3!7#3
收稿日期:!##$7#$7((% !通讯联系人
作者简介:李文艳(($L67),女,硕士研究生,主要从事畜产品品质、工
艺与安全的研究。
基金项目:江苏省科技攻关项目(MN!##56!();国家蜂产业技术体系
项目(2D@DKO7367D!)资助。
% % 微胶囊技术是一种用成膜材料把固体或液体包
覆使其形成微小粒子的技术,得到的微小粒子叫微
胶囊[(]。微胶囊具有保护物质免受环境条件的影响、
降低毒性、改善物质的性质和性能、持续释放物质进
入外界和将不可混合的化合物隔离等功能[!]。微胶
囊工艺已广泛应用于食品业、医药业、农牧业、涂料
业、纺织业以及日用化学品中[6]。但是国内对蜂胶微
胶囊技术的研究鲜有报道,仅南昌大学游海等[3]曾将
从蜂胶中提取的黄酮类化合物包埋在玉米油中作为
芯材,并用早大米酶解成高水溶性液体麦芽糊精作
壁材,制备成蜂胶微胶囊。本实验使用超临界蜂胶和
超临界紫苏籽油为原料制备微胶囊粉末,对微胶囊
包埋率进行测定,并结合测定乳化液的黏度和乳化
稳定性,得出了蜂胶紫苏微胶囊制备的最佳配方和
最适工艺参数,为进一步研究复合蜂胶产品的深加
工工艺提供了基础。
7! 材料与方法
787! 材料与仪器
蜂胶% 由扬州大学实验蜂厂提供;炒紫苏籽 %
购于扬州众成堂药房;麦芽糊精、大豆分离蛋白% 上
海申城添加剂有限公司;羧甲基纤维素钠(8P8)、石
油醚(6#Q.#/)% 国药集团化学试剂有限公司。
R=(!(7#7#( 超临界萃取装置% 南通华安超临
界设备有限公司;STU7L? 数字旋转黏度计% 上海舜
宇恒平科学仪器有限公司;VU7!##7? 数显高速分散
均质机% 上海标本模型厂;VT7 真空冷冻干燥机%
上海市离心机械研究所。
789! 实验方法
()!)(% 原材料的提取
()!)()(% 超临界蜂胶的提取% 蜂胶原胶’除杂’冷冻’
粉碎’8W! 超临界萃取(3./,!PX>)’超临界蜂胶
()!)()!% 超临界紫苏籽油的提取 % 炒紫苏籽’除杂’
粉碎’8W! 超临界萃取(3#/,!#PX>)
[]’超临界紫苏籽油
()!)!% 乳化液的制备
将紫苏籽油加热至 .#/,加入超临界蜂胶,搅拌
混合均匀,制成油相(终温 .#/)。再将麦芽糊精加
入温水中,待麦芽糊精溶解完全呈透明色时,缓缓加
入大豆分离蛋白,搅拌机搅拌数次,加入 8P8,再搅
!#$
拌数次,制成水相。在快速搅拌下,将油相慢慢加入
水相中,充分搅拌混合,搅拌机搅拌,均质。
!#$% 冷冻干燥% 将乳化液装入塑料培养皿(直径
! & !’())中,乳化液厚度不超过 ’)),然后放入冷
冻干燥机中进行冷冻干燥,*+左右取出。
!#$ 测定指标
!$!% 黏度% 大量的实验表明,微胶囊制备过程中,
物料的固形物含量越高越有利于微胶囊壁材的快速
形成,有助于芯材的包埋,但乳化液中固形物含量升
高,会使乳化液黏度增加,影响后续实验的顺利进
行,因此,要将黏度控制在一定的范围内。测定方
法:用旋转黏度计测定,转子转动 !’,后读数。
!$#% 乳化液的稳定性 % 乳状液是多相分散体系,
具有热力学不稳定性,液滴有自动聚结的趋势。乳
状液不稳定方式有多种表示。如分层与沉降、絮凝
或聚集、聚结、变型、破乳等。并且乳化液的稳定性
在一定程度上也反映了均质效果的好坏。
乳化液如果均质的不好,芯材液滴越大,上浮的
速度就越快,分层后上层百分含量就越大[-]。所以放
置相同时间的情况下,乳化液的下层百分含量就能
代表乳化液的稳定性。本实验将乳化液放置 #.+,将
乳化液下层百分率作为乳化液稳定性的指标。
!$$% 微胶囊包埋率 % 准确称取 #/0 微胶囊放入
!//)1三角烧瓶中,用 ./)1 石油醚分两次萃取,过
滤,蒸干滤液,冷却后称重,即为微胶囊表面含油量。
包埋率(2)&[微胶囊理论含油量(0)3表面含
油量(0)]4微胶囊理论含油量(0)5 !//2
!%$ 数据分析
实验数据采用 67(89建立数据库,采用 :;::!$/
软件进行统计分析。
&$ 结果与分析
&!$ 蜂胶紫苏籽微胶囊粉末制备的最佳配方
#!!% 壁材比例对微胶囊化效果的影响% 大豆分离
蛋白与麦芽糊精的比例分别为 !$微胶囊的包埋率并结合乳化液的黏度、乳化稳定性
进行评价。
从图 ! 可见,随着大豆分离蛋白与麦芽糊精比
例的增大,微胶囊的包埋率整体呈现上升趋势,但是
当大豆分离蛋白用量达到 $ 份时,包埋率反而下降
了。这是因为大豆分离蛋白与麦芽糊精的比例直接
影响到所组成壁材的乳化性、成膜性及黏度。提高
大豆分离蛋白的比例,在一定范围内,有利于包埋率
的提高,其源于大豆分离蛋白的乳化性,成膜性好,
在干燥过程中能在液滴表面形成一层光滑的膜,麦
芽糊精覆盖在蛋白质膜的表面,增加了微胶囊膜的
厚度、强度和致密性,从而相对减少芯材壁材表面的
扩散和迁移。但是,大豆分离蛋白比例过高,易造成
乳化液黏度过大,对后续的实验不利。选取 ! < !、
!’#!#% 壁材 4芯材比例对微胶囊化效果的影响 % 壁
材 4芯材比例分别为 !实验,测定微胶囊的包埋率并结合乳化液的黏度、乳
图 !% 壁材比例对微胶囊化效果的影响
化稳定性进行评价。
制备粉末油脂时,有时期望有较高的含油量,一般
是通过提高芯材与壁材的比例来实现的,但是壁材与
芯材比例的大小也会影响微胶囊的包埋率。从图 # 可
知,随着芯材在乳化液中比例的加大,包埋率是逐渐下
降的,这是因为随着超临界蜂胶与超临界紫苏籽油
(尤其是超临界蜂胶)含量的增加,壁材大豆分离蛋白
及麦芽糊精的相对较少,乳化能力有所下降,乳化稳定
性降低,将乳化液加入 #’)1 的具塞量筒静置 #.+ 观
察,芯材含量较高的乳化液有不同程度的油滴上浮,说
明存在芯材没有被壁材乳化包埋的现象,这是芯材含
量增加而微胶囊包埋率不高的重要原因。选取 !’#图 #% 壁材 4芯材比例对微胶囊化效果的影响
#!$% 固形物浓度对微胶囊化效果的影响% 固形物
浓度分别为 !’2、#/2、#’2、$/2、$’2进行单因素
实验,测定微胶囊的包埋率并结合乳化液的黏度、乳
化稳定性进行评价。
从图 $ 可以看出,随着固形物浓度的增大,包埋
率呈现先升高后下降的趋势。这是因为随着固形物
浓度的加大,乳化液的黏度和乳化稳定性会随之升
高,应该能够提高产品的质量和微胶囊效果,理论上
微胶囊的包埋率应该是随之上升的。但是随着固形
物浓度的进一步增大,导致乳化液黏度太大,流动性
很差,使得给乳化液的均质及后续的冷冻干燥带来
麻烦。因为当乳化液黏度太高时,一方面使得搅拌
均质不完全,溶液中会有较多尚未乳化分散的芯材
颗粒存在;另一方面,黏度太高时,溶液中的水分子
排列致密,在冷冻干燥时很难从内部排出,严重影响
微胶囊产品的质量。选取 !’2、#/2、#’2三个浓度
进行正交实验。
#!.% 稳定剂的添加量对微胶囊化效果的影响% 稳
定剂添加量分别为 /、!、#、$、.0 进行单因素实验,测
定微胶囊的包埋率并结合乳化液的黏度、乳化稳定
性进行评价。
稳定剂是一种能增加物态物理或化学稳定性的
物质。从图 . 中可以看出,随着稳定剂添加量的不
!#
图 ! 固形物浓度对微胶囊化效果的影响
断增加,微胶囊包埋率呈现先上升后下降的趋势。
从对乳化液稳定性和黏度的测定结果中我们亦可以
看出,加入稳定剂能提高乳化液的稳定性和黏度,但
当加入的稳定剂过高时,稳定性反而会下降,这和包
埋率的测定结果相似。另外,加入的稳定剂过高时,
会导致乳化液的黏度过高,会给均质及后续的实验
带来困难。选取 #$#为 %&’、’、(&’)三个添加量进行
正交实验。
图 * 稳定剂添加量对微胶囊化效果的影响
%&+&’ 正交实验确定最佳因素水平 在单因素实验
的基础上,选取壁材比例(大豆分离蛋白 ,麦芽糊
精)、壁材 ,芯材比例、固形物浓度、稳定剂用量为四
个因素,每个因素取三个水平进行正交实验,以包埋
率为评价指标,同时综合考虑乳化液的黏度和乳化
稳定性,从而确定超临界蜂胶与超临界紫苏籽油微
胶囊粉末制备的最佳工艺。
表 + 正交实验因素水平表
水平
因素
-大豆分离
蛋白.麦芽
糊精
/壁材 ,
芯材
#固形物
浓度
(0)
1稳定剂
用量
() , 2)
+ +.+ +&’.+ +’ %&’
% +&’.+ %.+ %3 ’
! %.+ %&’.+ %’ (&’
表 % 正交实验结果表
实验号 - / # 1 包埋率(0)
+ + + + + ’3&4+
% + % % % ’3&45
! + ! ! ! ’(&3’
* % + % ! ’!&+(
’ % % ! + ’%&34
5 % ! + % 55&(’
( ! + ! % *6&3(
6 ! % + ! 5+&(%
4 ! ! % + ’6&!3
7+ ’%&4( ’3&(% ’4&!5 ’!&((
7% ’(&!* ’*&4% ’*&+* ’(&!+
7! ’5&3! 53&(3 ’%&*3 ’’&%5
8 *&!( 4&46 (&!4 !&’*
正交实验表明,四个因素对包埋率均有影响,其
主次顺序为壁材.芯材 9固形物浓度 9壁材比例 9稳
定剂用量。根据正交实验表数据分析,可得该复合
蜂胶微胶囊产品的最佳配方为 -%/!#+1%,即大豆分
离蛋白.麦芽糊精 : +&’.+,壁材.芯材 : %&’.+,固形物
浓度为 +’0,稳定剂用量为 ’) , 2。
!!# 蜂胶紫苏籽微胶囊粉末制备的最佳工艺参数
由表 !、表 * 可以看出,正交实验结果通过极差
分析得到极差顺序为乳化温度 9均质时间 9均质转
速。说明在影响微胶囊化的三个参数中,乳化温度
的影响最大。优化水平为:乳化温度 53;,均质时间
5<=>,均质转速 6333? , <=>。但因为均质转速对包埋
率的影响最小,以及考虑到固定乳化温度 53;,均质
时间 5<=>不变,仅改变均质转速时,包埋率无显著
变化;以及当转速提高到 6333? , <=> 时噪音会很大,
因此选择转速为 *333? , <=>。
表 ! 最适工艺参数正交实验因素水平表
水平
因素
-乳化温度
(;)
/均质时间
(<=>)
#均质转速
( ? , <=>)
+ *3 * *333
% ’3 5 5333
! 53 6 6333
表 * 最适工艺参数正交实验结果表
实验号 - / # 包埋率(0)
+ + + + **&6+
% + % % *’&66
! + ! ! *6&53
* % + % *5&(%
’ % % ! ’3&!+
5 % ! + ’%&!4
( ! + ! 5!&5%
6 ! % + 5(&5!
4 ! ! % ’4&(4
7+ *5&*! ’+&(% ’+&5*
7% *4&6+ ’*&5+ ’!&45
7! 5!&56 ’!&’4 ’*&!%
8 +(&%’ %&64 %&56
$# 结论
$% 蜂胶紫苏微胶囊的制备的最佳配方为:大豆分
离蛋白.麦芽糊精 : +&’.+,壁材.芯材 : %&’.+,固形物
浓度为 +’0,稳定剂用量为 ’) , 2;工艺参数为:乳化
温度 53;,均质时间 5<=>,均质转速 *333? , <=>。用
冷冻干燥法制得的微胶囊粉末粉质细腻,质地疏松,
包埋率可达到 5(&5!0。
$! 传统做法大多是用喷雾干燥法[(]对微胶囊乳化
液进行喷雾造粒。喷雾干燥要经过高温的过程,这
样势必对蜂胶、紫苏中的功效成分产生一定的破坏。
而冷冻干燥,可以有效地抑制热敏性物质发生生物、
化学或物理变化,并能较好地保存原料中的活性物
质[6],这对提高保健品档次意义重大。
参考文献
[+]孙兰萍,许晖,张斌,等 &食品成分微胶囊制备技术及发展
(下转第 %*( 页)
!#$
过大的液固比会造成能耗和溶剂的浪费,且给后续
的浓缩和纯化工作带来很大压力,从节能和提高工
作效率的角度考虑,溶剂用量不宜过大,故在 !#!$
%#! 最适宜。
图 &’ 液固比对黄酮浓度的影响
%(!()’ 超声功率对黄酮提取率的影响’ 图 ) 为乙醇
浓度 *+,,液固比 !+#!,超声时间 &-./,不同的超
声功率(%、&、)、+、0、*1),分别提取黄
酮,溶液定容至 %+-2,测定其吸光度并计算黄酮浓
度,结果见图 )。由图可知,竹叶黄酮的提取率随着
超声功率的增加而提高,当超声功率达 +1以上之
后,总黄酮提取率的变化已不大,故以 +1 超声波
辅助功率已足够。
图 )’ 超声功率对黄酮浓度的影响
!!# 正交实验
确定 ++,$*+,乙醇水溶液为黄酮的提取剂,采
用超声辅助浸提的方法提取竹叶中的黄酮,对影响
提取效果的主要因素:超声功率、乙醇浓度、液固比、
超声作用时间进行 23(&
))正交实验,以总黄酮的浓
度为考察指标。结果见表 %。
’ ’ 由表 % 可知,极差分析结果说明四种因素对浸
提结果影响大小依次为:浸提剂浓度 4超声功率 4
超声时间 4液固比,最佳组合为 5&6%7!8&。所以,超
声方法用 % 倍原料重的 0+,乙醇、超声功率 +1、
在 +9水介质条件下超声浸提 !-./ 黄酮类物质浸
出率最高。
表 %’ 超声正交实验结果
实验号 5 6 7 8 黄酮浓度
(!: ; -2)
!
%
&
!
!
!
!
%
&
!
%
&
!
%
&
3(+)
!0(*&
3(%&
)
+
0
%
%
%
!
%
&
%
&
!
&
!
%
*(%0
!&(+
3(+)
*
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!%(!<
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<(+!
!0()&
!(&%
!%(*!
!%(0
!()3
!!(*)
!!(0*
!!(<+
A &(%& *(3% %(%% (!<
$# 结论
本文在单因素实验基础上进行了多因素正交实
验,研究了超声波法提取竹叶总黄酮的最佳工艺 (极
差分析结果说明四种因素对浸提结果影响大小依次
为:浸提剂浓度 6 4超声功率 5 4超声时间 7 4液固
比 8,最佳组合为 5&6%7!8&。所以超声方法用 % 倍
原料重的 0+,乙醇、超声功率 +1、在 +9水介质
条件下超声浸提 !-./,黄酮类物质浸出率最高。
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