全 文 :薄层—紫外法测定塞北红景天中红景天甙含量
谢乾松① 孟 燕② 郝琳青②
①中国人民解放军 251医院 ,张家口市 075000; ② 河北省张家口市药检所 075000
提要 塞北红景天经甲醇提取 ,用硅胶 GF254薄层板 ,分离出红景天甙后 ,以紫外分光光度法测定红景天甙含量。
关键词 塞北红景天 ; 红景天甙 ; 薄层—紫外法
塞北红景天 ( Rhodio la rosea L. f. purpurascens Y. Meng et
Tian f. nov . )主产于河北省张家口高寒地区 ,是景天科景天属一
个新的植物。 其根及根茎入药 ,具有抗疲劳、抗衰老、双向调节及
“适应原”样作用。 目前认为 ,红景天甙 ( sa lidr oside)是红景天属
( Rhodiola)植物的有效成分。测定红景天甙含量 ,是作为评价红景
天属植物药用价值的指标之一 ,对该品种的开发利用有指导意义。
根据红景天甙在 223. 8 nm波长处具有最大吸收 ,用薄层层析—紫
外分光光度法测定了塞北红景天中红景天甙的含量。
1 实验材料、试剂及仪器
红景天甙对照品 (中国药品生物制品检定所提供 ) ,塞北红景
天植物 (产于张家口崇礼县 ,并由本市药检所鉴定其学名 ) ;岛津
UV2201紫外分光光度仪 ,试剂为分析纯。
2 标准曲线
精密吸取红景天甙甲醇溶液 ( 100μg /ml) 0. 2、 0. 4、 0. 8、 1. 2、
1. 6、 2. 0 ml,分别置 10 ml刻度试管中 ,甲醇稀释至刻度 ,摇匀。甲
醇作空白 ,置石英比色池中 ,于 223. 8 nm波长处分别测定吸收度。
吸收度 ( A )与浓度 ( C )呈良好的线性关系 ,经回归处理得回归方
程为 C = 210. 6 A+ 6. 2230,相关系数为 0. 9953。
3 样品中红景天甙含量测定
取样品粉末 ( 80~ 100目 ) 1 g ,精密称定 ,置 50 ml沙氏提取器
中 ,加 25 m l甲醇 ,置水浴中回流提取至完全 ,冷却 ,过滤浓缩后移
至 10 ml容量瓶中 ;甲醇洗涤并稀释至刻度 ,摇匀。 微量注射器吸
取各样品溶液 100μl,带状点样于硅胶 GF254板上 ,上行展开 18
cm,挥干溶剂 ,置 254 nm紫外分析仪下 ,刮下荧光熄灭斑点硅胶 ,
并在斑点下刮取相同面积的硅胶作空白 ,分别装入 10 ml刻度试
管中 ,甲醇稀释至刻度 ,振摇 ,放置过夜。 取上清液于比色池中 ,在
223. 8 nm处测定吸收度 ,用标准曲线求出样品浓度 ,结果见表 1。
表 1 塞北红景天中红景天甙含量 (% )
编 号 红景天甙含量 均值 变异系数
1 3. 83
2 3. 89 3. 86 1. 1
3 3. 86
4 回收率实验
精密称取红景天甙 2. 0 mg,置 2 ml容量瓶中 ,用甲醇稀释至
刻度 ,按样品处理 ,其薄层回收率平均值为 99. 05% ( n = 8)。
( 1999- 04- 12收稿 1999- 06- 07修回 )
●国药鉴别●
消炎利胆片质量调查及经验鉴别
唐永蓉① 陈德球②
① 湖南省永州市人民医院 425006; ② 湖南省永州市药检所 425006
消炎利胆片为一常用中成药 ,具有清热、祛湿 、利胆的功效。常
用剂型为糖衣片。主要成分为穿心莲、溪黄草及苦木的提取物。由
于生产工艺较复杂 ,需要大量的乙醇回流提取 ,某些厂家为了降低
成本 ,在价格上取得优势 ,偷工减料 ,以生药原粉或少量浸膏掺生
药原粉压片 ,导致其有效成分不够标准要求 ,笔者通过对 10多个
厂家的 20批次的消炎利胆片的质量检验 ,发现主要成分穿心莲内
酯的含量 (中华人民共和国卫生部药典委员会 .卫生部药品标准·
中药成方制剂 ,第 10册 . 1995∶ 156)差异较大 ,而且含量的高低在
片心性状上有所反映 ,为了快速地鉴定其内在质量的好坏 ,现将结
果及数据列为表 1,供大家参考。
讨论: 部颁药品标准规定 ,消炎利胆片每片含总内酯以穿心莲
内酯 ( C20H30O5 )计 ,不得少于 16 mg。通过对上述 20批次的样品的
检验 ,发现合格批次仅为 7批 ,甚至有些批次的穿心莲内酯含量接
近于零 ,且穿心莲内酯含量较高者 ,一般片形较大 ,片心颜色较深 ,
粉末显微特征中不具植物组织碎片 ,味苦 ,这可用于直观、快速地
初步鉴定消炎利胆片的质量。
表 1 20批次消炎利胆片质检结果
样品 片心性状 粉末显微特征 平均片重 ( g ) 每片含穿心莲内酯 ( mg )
1 呈黑褐色 ,味苦 为黄棕色团块 0. 3342 18. 5
2 呈黑褐色 ,味苦 为黄棕色团块 0. 3913 20. 1
3 呈褐绿色 ,味微苦 几乎均为植物组织碎片 0. 2839 2. 7
4 呈褐绿色 ,味微苦 有部分植物组织碎片 0. 2714 10. 6
5 呈褐色 ,味苦 为黄棕色团块 0. 3541 19. 5
6 呈灰褐色 ,味微苦 几乎均为植物组织碎片 0. 2947 1. 7
7 呈灰褐色 ,味微苦 几乎均为植物组织碎片 0. 2817 1. 3
8 呈灰绿色 ,味微苦 几乎均为植物组织碎片 0. 2436 0. 8
9 呈灰褐色 ,味微苦 有大量植物组织碎片 0. 2926 0. 9
10 呈灰褐色 ,味微苦 有大量植物组织碎片 0. 3107 5. 8
11 呈黑褐色 ,味苦 为黄棕色团块 0. 3438 16. 9
12 呈褐色 ,味苦 为黄棕色团块 0. 3896 18. 5
13 呈褐绿色 ,味苦 为黄棕色团块 0. 4056 19. 8
14 呈灰绿色 ,味微苦 有大量植物组织碎片 0. 3051 4. 3
15 呈黑褐色 ,味微苦 有部分植物组织碎片 0. 2711 3. 1
16 呈浅褐色 ,味微苦 几乎均为植物组织碎片 0. 2584 1. 3
17 呈灰褐色 ,味微苦 有大量植物组织碎片 0. 2979 4. 1
18 呈灰绿色 ,味微苦 有大量植物组织碎片 0. 2837 3. 9
19 呈黑褐色 ,味苦 为黄棕色团块 0. 3134 18. 9
20 呈褐色 ,味微苦 有部分植物组织碎片 0. 3214 8. 7
( 1999- 04- 12收稿 )
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时珍国医国药 1999年第 10卷第 10期 LISHIZHEN M EDICINE AND M ATERIA M EDICA RESEARCH 1999 VO L. 10 NO. 10