全 文 ：特产研 究 S Pe ei a l Wi lE de o n om i e A ni m a la n d P la n t Re ea s re h 19 9 5年第 1期
红景天属植物主要有效成分
的 含 量 测 定 方 法
邓 昌国 孙殿 甲 堵年 生
(新疆医学阮药学系 8 3 o c5 4)
提要 综述 了 国内外 红景天鹅植物主要有效成分红景天 式 (Sa li dr o si d。 ) 的 几
种含量测 定方 法和胳 萨维 (。 。 a Si ve n又 称 r osa vi ljc n。 ) 的 含量测 定方 法 。
关键词 红景天属 红景天 弋 酪 萨维 含量测 定
景天科红景天属植物 ( R h o di o! a L .) ,
有近 80 余种 , 野生资源丰富 , 分布面积广 ,
从西南到西北 、 华北 、 东北等 山 地 均 有 分
布 ` ’ 〕 。
红景天试 、 酪萨维是红景天属植物的主
要有效成分 , 具有抗缺 氧 、 抗 疲 劳 、 抗 老
化 〔 “ 〕 、 抗癌 〔 3 〕 、 抗微波辐时 、 抗毒 、 抗不
良刺激 〔 ` 〕 等作用 , 红景天试及酪萨维 含 量
测定方法的综述文献未见报道 , 本文综述 国
内外有关红景天武含量测定几种方法和酪萨
维的含量测定方法 。
化的磺乙酚胺 , 加水至刻度 , 搅拌 , 5 分钟
后 , 在分光光度计上 理8 6n m 处 , 10 m m 的比
色杯 , 蒸 馏水作对照 , 测其光密度 。
红景天试在干燥原料中准确 含 量 ( x)
由以一卜公式计算 ;
D 2 5 0
·
10 0
x 一 2 53几茄 ~瓦而二W )
式 中 : D— 被测溶液的光密度
25 3— 红景天贰的吸收系数 (E {誉, )
。— 每克原料质量W— 原料在干燥过程中失去的重量
二 、 双波长薄层扫描法
一 、 比 色 法 “ ’
精密称取 0 . 59 红景天 粉 末 (过 Zm m筛
孔 ) , 将粉末放入 l o m l 烧瓶中 , 加 l o m l蒸
馏水 , 在沸水浴上加热提取 15 分钟 , 放入冰
箱 中 15 分钟 , 取 出用滤纸过滤到 50 m l 烧瓶
中 。 残渣反复提取 3 次 , 将滤液过滤到同一
烧瓶中 , 在滤液中加入 6 m l l0 % 醋 酸铅溶
液 , 2 m l饱和 的硫酸钠溶液 , 搅匀 , 加蒸馏
水至刻度 , 然后用滤 纸过滤 ,前 15 m l 初滤液
弃去 。 取 5 m l续滤液 , 置 2 5 m l 的烧瓶中 ,
再加 2 . 5m l2 % 的碳酸钠 i容液 , 2 . 5 m l 重氮
以岛津 C S一 9 10 双波长薄层扫描仪测定
大紫红景天中红景天试的含量 。 (条件 : 反
射法入s 2 7 6 n m , 入; 3 s o n m , 锯齿扫描 , 狭缝
1
.
2 5 X I
.
2 5
,
S
、 二 3 ) ,大紫红景 天植 物 7 0%
醇浸膏的浓缩水溶液 ,依次用石油醚 、氯仿 、
醋酸 乙醋提取后水溶液再经正丁醇提取 , 柱
层分离得红景天试 。 测得上柱层析部分中含
红景天试 0 . 4 %一 0 . 56 % , 氯仿提取液 中 含
0
.
3% 一 0 . 4 2% , 醋酸 乙醋提取液中含 0 . 3%
~ 0
.
34 %
, 三部分总计为 1 。 O% ~ 1 . 24 % 。 作
者取同批植物样 品提取分离测得红景天试含
DOI : 10. 16720 /j . cnki . tcyj . 1995. 01. 013
量为 1. 2%一 1. 5% , 与分 别测得各部分含量
总和丝本一致 。
三 、 高效液相 色谱法
王曙等 〔 ’ 〕利用 H P L C 方法测定了 5 种
红景天属植物大花红景天 、 互生红景天 、 喜
马红景天 、 云南 红景天 、 四裂红景天中红景
天试的含量 , 同时还测定了大花红景天提取
物 中红景天试 的含员 。
精密称取红景天试对 照 品 20 m g , 置 10
m l 量瓶中 , 用甲醇溶解并稀释至 刻 度 , 得
Z m g / m l 红景天戒对照品贮备液 , 置冰箱中
保存备用 。
色谱条 件 : V\ a t e : s 卜: E 。 n d a p a K O D s
柱 ( 3 . 9 ,长 m ) 3 0 0 nr n飞 , l o ot n l ) ; 柱温 : 室温
(2 0士 10 ℃ ) ; 流动相 : 甲醇一水 ( :2 8 ) ;
流速 ; 1 . Om U m i n 汁全测波长 ; 2 7 6 n m ; 定量
参数为峰高 I一 I , 由E a : e l i : e s l o 色谱仪测得 。
取对照品贮备液用 甲醇稀释成 2 , 4 ,
1 0 , 2 0
,
4 0
,
8 0
。
12 0 , 2 0 0 n g /m l
, 在 上述
色谱条件下 , 分别准确进 样 1 0月 , 测 定 峰
高 , 每个稀 释 液 测 定 3 次 , 以 平 均 峰 高
H ( V ) 对绝对进样量 W ( n g ) 进 行 回 归 , 得
回 归 方 程 ( W = o 。 1吐o Z H一 9 . 1 1 5 7 。 丫 =
0
.
9 9 9 9 )
。 在 2 0 ~ Z Oo o n g范围内 , I {与W呈 良
好的线性关 系 。 同法测得信噪比为 3 : 1时 ,
红景天试的最低检出量为 1 5 n g 。
精密生药粉末 1 9 , 大花红景天提 取 物
0
.
29
, 各 3 份 。 生药粉末装入 s o x l e t 提取
器中 , 加甲醇 30 m l , 连续 回流提取 Z h 。 大
花 红景 天提取物用甲醇 30 m l 超声处理 l h ,
分别将此两种提取液滤过 , 滤液置 s o m L量瓶
中 , 用甲醇稀释至刻度 , 即得红景天生药与
大花红景天提取物供试品溶 液 。 在 选 定 的
H P L C 条件下 , 测量供试品溶液峰高 , 根据
回归方程可求得供试品溶液中红景天试的含
量 。
周燕等 〔 8 〕 利用反相高效液相色谱法测
定红景天 口服液中红景天试的含量 。 仪器及
操 作条件 : I J C一 6 A 高效液相色谱仪 , 紫外
U v 一 26 5 分光光度计 。 色 谱条件 : 色 谱 柱
S h i m一 r a e K C L C一 O D S ( 6 . o m m 欠 15 e m ) ,
流 动相 : 甲 醇一水 ( 3 , 7 ) , 流 速 l m l/ m in :
进样量 5归 , 检测器 : U V 检测器 , 波长 2 25
n m
o
取 红景天 口服液 20 m l , 加 乙醚 20 m l 萃
取其脂溶性部分 , 提取 2 次 ; 水溶性部分挥
去 乙醚 , 加氯仿萃取净化 , 水 层以 3 o m l正丁
醇提取 3 次 , 减压回收正丁醇 , 浸膏拌少量
硅胶 (活化 ) 过 柱 , 用 正 丁 醇一醋酸一水
( 4
: i : 5 )
, l o o m l洗脱 ,接收对重氮化试剂显
阳性部分 , 减压回收溶剂 ,浸膏用 l o m l甲 醇
溶解 , 为供试液 。
准确称取红景天 对 照 品 用 甲 醇 配 成
1
.
0 2
,
0
.
7 1 4 7 , 0
.
5 2 0 5 , o
.
3 7 5 4 m g /的对照品
液 , 按高效液相法试验 , 以峰高两浓度绘制
标准曲线 , 回归方程为 ,
y = 0
.
0 12 5x 一 0 . 0 13 0 , 丫= 0 . , 9 7 5 ,
在 0 . 3一 1 . 01 0 9 / m l范围内线性 良好 。
取对照品溶液 、 供试品溶液各 5 司 进样
3 珍 , 量取峰高平均值 , 采用外标法定量 ,
按 一 F式计算含量 :
红景天贰含量 ( m g / m l)
H样 x 1 0 m l x C对
H 对 X V
式 中 : I J样一样 品平均峰高 ( m m )
I
一
I
; 一对照品平均峰高 ( m m )
C 一对照品溶液浓度 ( m彭 m l)
V一取样量 ( m l )
四 、 酉各萨维含量测定〔 ” ,
用酪萨维标准品制定含量分析操作法。
此标准品按文献所述方法从蔷薇红景天根中
分离而得 , 其m · p · 为 1 7 1一 1 7 3 c , 在 2 5 2 n m
处 的单位 吸收系数为 457 。
( 下转第 6 3页 )
用作标准的酪萨维的局一水平面的含酪萨维
斌段的硅胶和对照试验区段 的硅胶分别定量
地转移到 s om l磨 口烧瓶中 , 各加 95 % 的 乙
醇 10 m l , 不断振摇 1 小时提取 , 提取液用带
蓝色条痕的无灰滤纸过滤 。 用分光光度计在
波长 2 5 2 n m处 , 10 m m 的比色皿中 , 以对照试
验为背景 , 分别测定滤液的光密度 。 酪萨维
的含量按基本的光吸收定律公式算出 。
参 考 文 献
毕润成等 植物杂志 1 9 8 9 ; ( 6 ) : 1 0
王淑兰等 白求恩医科大学学报 19 91 ; 1 7 (6) : 5 42
C A 1 0 9
:
14 2 1 56 y
.
于庆海等 沈阳药学院学 J仗 1夕8夕 ; 6 (习 : 刀 5
苏联药典 : X I 3 6 4
明海泉 药学通报 1 9 8 7 : 2 2 ( 4) : 2 2 ,
王曙等 药学学报 1夕92 : 2 7 ( 1 1 ) : 8 4 ,
周燕等 中草药 1 9 93 2斗( 9) : 4 7 2
X l l M 小 A P M 袱 5厂 P H 1 9 8 8 : 2 2 (斗) : 碑5 1
1二、乙,é
(上接第31 页 )
将样品粉碎 , 过孔径为枷 , 的筛 。 精确
称定样品粉末 2 9置 l o o m l 烧瓶 : I; , 加 6 0夕万乙
醇 4 Om l , 室温下不断振摇 1 . 5小时提取 。
层析分离在规格为Z o e m x Z o c m 的荧 光
25 4硅胶板上 , 用微量器点上事先已用滤纸过
滤的提取液 3点 ,每点 o . 04 m l , 和 3 点酪萨维
标准品的 60 %酒精溶液 (约6 0林g) ; 留下一
部分硅胶作对照试验 。 硅胶板先在空气中干
燥 5 分钟 , 然加在 1 0 ~ 10 5℃烘箱内干燥 5
分钟 , 再在空气中干 燥 5 分 钟 , 室 温 23 ~
25 ℃条件下 , 在预先用 氯 仿一 乙 醇一丙 酮
(2 o
, 2 0 , 5) 混和溶剂饱和 30 分钟的立 式 层
析缸中进行层析分离 , 当溶剂前沿到达硅胶
板边缘后 (约 3小时 ) , 取出硅胶板 , 在空
气中干燥至溶剂气味消失 (至少 30 分钟 ) 。
然后将其置 2 5 4 n m 紫外灯下观察 , 并将位于
( 上接 4 4页 )
郁 , 眼结膜潮红 , 有脓性眼听, 日 唇及 口
腔粘膜发纷 , 性情变暴 躁 , 呼 吸 促 迫 , 出
汗 , 饮水 量增多 , 粪便呈灰白色 。 在铁衣前
缘发生横创 , 外露肌层 , 其上附着脓性分泌
物 , 创伤深度 4 ~ S C m , 臀部脓 肿 自溃 ,
流出带血色的污秽不 洁的脓汁 。
对此病例 , 尽管以抗菌 、 消炎 、 补液 、
强心 、 强壮等措施抢救 , 但其病 情 逐 渐 恶
化 , 终以死亡转归 。 经奋自 、 一 剖检 , 见腋窝部
发生转移性脓肿 。
几 点 体 会
1
. 体温升高 ( 39 . 7~ 3 9 . 9 ℃ ) , 反复发热 ,
白细胞显著增高 , 创面干燥 , 肉 芽 停止 生
长 , 食欲废绝饮水量大增是脓血症的特
征性症状 。 患熊精神高度沉郁 , 呆立不动或
卧地不起 、 气喘战 t栗、 发汗 、 口唇发纷 、 创
面突然干燥是病情恶化的标志 。
2
. 诊断病例 1 时 , 根据化验资料 , 曾
判定为阻塞性黄痘 , 但从未考虑阻塞物为脓
汁 。 这是一个很值得记取的教训 。
3
. 治疗褥创时 , 要在加强局部处置的
同时 , 考虑机体的抗病能力及全身治疗 。
(上接 3 5页 )
表 2 回收率实验结果 X = 8 9 。 0 8 % S = l 。 9 3 C V 二 1 . 9 7
样品号 加入量 (卜g ) 实测量 (M g ) 回收率 (% )
1 6
.
0 0
2 6
.
0 0
3 6
.
0 0
4 7
.
5 0
弓 7 . 5 0
6
.
0 6 1 0 1
.
0 0
2
. 铝蓝显色剂需当天 使 用 , 当 天 配
制 , 否则其结果误差较大 。
7了,JD
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