全 文 ：18　绿矾
本品呈多种不同绿色 ,有硫酸盐反应。
19　黄矾
本品浅黄色 , 有铁盐反应。
20　滑石
本品手摸有滑润感。滑石粉投于清水中可见大部分漂浮于
水面 , 少部分沉入水底变成糊状。
21　明矾
取一块铁片放置于电炉上 , 放置少量明矾粉末 , 明矾粉末很
快变成白色糊状 , 并伴有大量的气泡逸出。
22　石膏粉
将本品投入清水中可见石膏粉全部沉入水底。
23　红粉
取本品 0.5 g加水 10 ml搅匀 , 缓缓滴入适量的浓盐酸溶解 ,
取滤液 1 ml加氢氧化钠溶液即产生黄色沉淀。
24　磁石
本品浸于稀盐酸中不溶 ,加氢氧化钠溶液即产生棕色沉淀。
25　赭石
取本品 0.5 g置试管中 , 加浓盐酸 2 ml振摇 , 放置 10
min, 取上清液 1 ml加亚铁氰化钾溶液 1滴 , 即生成蓝绿色
沉淀。
26　寒水石
取本品加稀盐酸溶液产生大量气泡。
27　禹粮石
取本品粉末约 0.1 g加稀盐酸溶液 5 ml,煮沸 1 min静置 , 待
分层后取上清液 1 ml, 加亚铁氰化钾溶液 1滴 , 即产生黑蓝色
沉淀。
28　阳起石
本品置铁片上以火烧之 ,变红而不熔。
29　阴起石
烧不变红 ,易传热。
30　朱砂
取本品细末用浓盐酸溶液湿润 , 置于光洁的铜片上 , 擦铜面
变成银白色光泽 ,加热烘烤 , 银白色即消失。
制剂与炮制
收稿日期:2006-12-27;　修订日期:2007-03-09
作者简介:张云芳(1972-),女(汉族),河南郾城人 ,现任河南省洛阳正骨
医院主管药师 ,学士学位 ,主要从事医院临床药学工作.
正交实验优选当归挥发油的提取工艺
张云芳
(河南省洛阳正骨医院　471002)
摘要:目的 探讨当归中挥发油的提取工艺。方法 用正交实验法对当归中挥发油的提取工艺进行优选 , 以挥发油收取
量为指标 , 以药材粉碎度(A)、加水量(B)、浸泡时间(C)、提取时间(D)为因素进行了水平正交实验。结果 因素相关性
为 RA>RC>RD>RB, 药材的破碎度 A为主要因素 ,加水量 B为次要因素。结论 当归中挥发油的最佳提取工艺是将药
材粉碎过 10目筛 ,加 10倍量水 , 浸泡 5h, 水蒸蒸馏 8 h,收取挥发油。
关键词:当归;　正交试验;　挥发油;　提取工艺
中图分类号:R284.2　　文献标识码:B　　文章编号:1008-0805(2007)08-1962-01
　　当归为伞形科植物 AngelicaSinensis(Oliv.)Diels的干燥根。
本品含挥发油 0.42%左右 , 油中主要有藁本内酯及正丁烯基酜
内酯等 , 有活血补血 、调经止痛等作用 [ 1] 。笔者通过对当归挥发
油提取工艺的正交实验 , 考察了挥发油的最佳提取方法。现报道
如下。
1　仪器与试药
1.1　仪器 挥发油提取器(密度小于 1型)符合 《中国药典 》
标准。
1.2　试药 当归购自洛阳市康鑫药材公司 , 经我院药检室鉴定为
《中国药典》收载品种。
2　方法与结果
根据有关资料和预实验 [ 2] , 以水蒸气蒸馏法提取挥发油 ,
采取正交设计法 , 选择药材粉碎度(A)、加水量(B)、浸泡时
间(C)、提取时间(D)4个因素 , 每个因素 3个水平的实验方
案 , 因素水平安排见表 1, 正交设计见表 2, 取样量为 100 g, 以
挥发油提取毫升数为评价指标 , 选用 L9(34)正交实验表安排
实验。 结果见表 3, 计算 K值与 R值。 挥发油提取量的方差
分析结果见表 4。
表 1　因素水平
水平 A粉碎度
B
加水量 /倍
C
浸泡 t/h
D
提取 t/h
1 原药材饮片 5 5 8
2 10目 8 12 10
3 20目 10 24 12
表 2　正交设计
列号 因子
1 A
2 B
3 C
4 D
表 3　正交法优选当归挥发油提取工艺实验结果
实验号 因素A
1
B
2
C
3
D
4
实验结果＊
1 1 1 1 1 0.45
2 1 2 2 2 0.40
3 1 3 3 3 0.42
4 2 1 2 3 0.41
5 2 2 3 1 0.43
6 2 3 1 2 0.45
7 3 1 3 2 0.38
8 3 2 1 3 0.35
9 3 3 2 1 0.37
K1 1.27 1.24 1.25 1.25
K2 1.28 1.18 1.18 1.23
K3 1.10 1.24 1.23 1.18
R 0.060 0.020 0.023 0.023
　　＊为每 100g药材中挥发油毫升数
·1962·
时珍国医国药 2007年第 18卷第 8期 LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH 2007VOL.18NO.8　
表 4　挥发油提取量的方差分析结果
方差来源 离均差平方和 自由度 均方 F值 显著性
A 0.000 1 2 0.000 5 1.38
B 0.004 8 2 0.037 0 74.16
C 0.003 8 2 0.002 9 5.83 P<0.05
D 0.001 3 2 0.001 3 2.58
　　F0.05(2, 2)=19, F0.01(2, 2)=99
3　讨论
从表 3实验结果可见 RA>RC>RD>RB。因此 , 药材的粉碎
度 A为主要因素 ,加水量 B为次要因素。结合 K值越大的工艺
条件越有利于挥发油的提取 , 挥发油提取的最优工艺为
A2B3C1D1即药材粉碎过 10目筛 , 加 10倍量水 , 浸泡 5 h, 水蒸蒸
馏 8 h, 收取挥发油。按上述最佳工艺 A2B3C1D1 , 称取 3份各 100
g的当归 ,粉碎过 10目筛 ,加 10倍量水 , 浸泡 5 h, 水蒸蒸馏 8 h,
收取挥发油的量分别为 0.45, 0.46, 0.45 ml, 实际上高于正交实
验的 9组实验值 , 充分证明了优选结果的科学性。
参考文献:
[ 1 ] 　任仁安.中药鉴定学 [ M] .上海:上海科学技术出版社 , 1993:132.
[ 2 ] 　徐吉民.正交法在医药科研中的应用 [ M] .北京:中国中医药出版
社 , 1987:20.
收稿日期:2006-12-12;　修订日期:2007-03-29
作者简介:卫玉玲(1960-),女(汉族),陕西蓝田人 ,现任甘肃省药品检验
所主管中药师 ,主要从事中药材检验及质量标准研究工作.
黄芪新型饮片的质量控制与标准研究
卫玉玲1 ,宋平顺 1 ,赵建邦 1 ,丁永辉2
(1.甘肃省药品检验所 ,甘肃 兰州　730000;　2.甘肃省食品药品监督管理局 ,甘肃 兰州　730000)
摘要:目的 为黄芪新型饮片的质量标准提供参考。方法 对不同规格的黄芪新型饮片进行性状 、一般项检查(水分 、总
灰分 、酸不溶灰分)、浸出物及黄芪甲苷含量测定。结果 对拟定的质控指标进行测定;黄芪甲苷在 0.70 ～ 5.60μg范围内
线性关系良好 , 其线性对数方程为:C=0.671 3A-3.699 5, r=0.999 1。回收率 96.17%, RSD=1.72%。结论 黄芪新型
饮片质量比较稳定 , 可作为其质量标准。
关键词:黄芪;　新型饮片;　质量标准;　黄芪甲苷
中图分类号:R284.1;R284.2　　文献标识码:A　　文章编号:1008-0805(2007)08-1963-02
StudyofQualityStandardsonAMedicalHerbinPiecesofRadixAstragall
WEIYu-ling1 ,SONGPing-shun1 ,ZHAOJian-bang1 ,DINGYong-hui2
(1.GansuInstituteforDrugControl, Lanzhou730000, China;2.GansuProvincialFoodandDrugAdministra-
tion, Lanzhou730000, China)
Abstract:ObjectiveTosupplyareferencetoestablishthequalitystandardsonanewmedicalherbinpiecesofRadixAstra-
gal.MethodsInspectingtheappearance, generalsubjects(watercontent, totalash, sourinsolubleash)ondiferenttypesof
newmedicalherbinpiecesofRadixAstragallandusingHPLCtodeterminethecontentofAstragalosideIV.ResultsThelinear
rangeofferulicacidwas0.70 ～ 5.60 μganditsrelativitywasverywel, r=0.999 1.Regressionequation:C=0.671 3A-
3.699 5.Theaveragerecoverywas96.17%, RSD=1.72%.ConclusionThequalityofthisnewmedicalherbinpiecesofRa-
dixAstragallisquitestable.
Keywords:RadixAstragal;　Newmedicalherbinpieces;　Qualitystandards;　AstragalosideIV
　　中药饮片质量由于生产工艺复杂多样 , 存在较大差异 , 已引
起社会各界的广泛关注。传统中药饮片的质量 ,通常依靠对性状
描述 , 检查饮片的形 、色 、气 、味 , 片型 、片厚大小和杂质等项目来
完成 , 常难于量化管理 ,在现代生产控制和质量检测中存在较大
的局限性。甘肃中药饮片企业将斜片 、压片和刨片的加工技术引
伸到黄芪等品种上 , 进行有益的尝试 , 对传统中药材饮片进行创
新发展 , 这些制片技术产品的质量尚未见研究报道 , 我们参照有
关文献 [ 1～ 4]对黄芪药材新型饮片(刨片 、顺片 、斜片)的进行初步
测试。现报道如下。
1　仪器与试药
1.1　仪器 美国 waters公司高效液相色谱仪 , 515型泵 , 717型
自动进样器 , 2420型蒸发光散射检测器 , Empower操作软件。黄
芪甲苷对照品(由中国药品生物制品检定所提供 , 供含量测定
用 , 批号 0781-200311)。乙腈为色谱纯 , 水(娃哈哈纯净水),其
余为分析纯。
1.2　样品 新型黄芪饮片为豆科植物蒙古黄芪 Astragalusmem-
branaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiso干燥根。
购于甘肃陇西 、岷县 、渭源等地中药饮片加工企业。
2　方法与结果
2.1　色谱条件 WatersC18色谱柱 , (4.6mm×150mm, 5 μm);流
动相:乙腈-水(32∶68);流速:1.0 ml/min;N2 99.999%;蒸发光
散射检测器漂移管温度:80℃,喷雾器级别:60%;理论塔板数以
黄芪甲苷峰计算应不低于 4 000;检温:室温。
2.2　黄芪新型饮片性状特征
2.2.1　斜刨片
一等:呈类长方形片状 , 两端较平齐 ,长 4.0 ～ 8.0 cm, 宽 1.5
～ 2.5 cm,片厚 0.1 ～ 0.3 cm。外表面呈浅棕黄色 、浅黄色 ,具细
皱纹 , 可见皮孔;刨面韧皮部黄白色 , 形成层浅黄棕色 , 呈类长方
形 , 木质部淡黄色;质硬而脆 ,折断面显粉性 , 显纤维性。气微 , 味
微甜 , 嚼之有豆腥味。
二等:长 4.5 ～ 7.5 cm, 宽 1.0 ～ 1.5 cm, 片厚 0.1 ～ 0.3 cm;
余同一等。
三等:长 3.5 ～ 6.0 cm, 宽 0.8 ～ 1.2 cm, 片厚 0.1 ～ 0.3 cm;
余同一等。
四等:不规则长条状或柳叶形 , 长 3.0 ～ 7.0 cm, 宽 0.6 ～ 0.8
cm,片厚 0.1 ～ 0.2 cm, 韧皮部宽 0.2 ～ 4.0 cm。柳叶小片呈长柳
·1963·
LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH 2007VOL.18NO.8 时珍国医国药 2007年第 18卷第 8期