全 文 ：0 2
· 短篇论著 ·
甘松颗粒醇提部分工艺优选
任汉学 丁莉
[摘要】 目的 确定甘松颗粒醉溶部分提取工艺 。 方法 应用正交试验方法 , 以得膏率为质量考
核指标 , 优选提 出工艺 。 结果 最佳工艺条件是 A . B : C , D : , 即用 6 倍 95 % 乙醉浸泡 48 h , 60 ℃加热 回流
提取 1 . s h , 回流提取 3 次 , 收集提取液 。 结论 按照该工艺条件 , 制备稳定 , 可靠 , 可以最大限度取得浸
青得率 。
I关健词】 甘松颖粒 ;正交试验 ;提取工艺
甘松系败酱科甘松属植物甘松或匙叶甘松的干燥根及
根茎 ,具有理气止痛 , 开郁醒脾的功能川 。 甘松中主要含有
掂类化合物 , 以倍嘴类种类最多 ,且这些成分都具有镇静和
催眠作用 。 本实验采用 9L ( 34 )正交试验法 , 以得膏率为评价
指标 ,考察加醉量 , 提取次数 , 提取时间 ,温度 4 个因素对浸
膏得率的影响 ,确定甘松颖粒醇提部分合理可行的制备工艺
条件 。
1 甘松
材料 : 甘松 : ( 由南通三越中药饮片有限公司提供 ,批号 :
0 6 0 9 2 6 )
, 乙醇 (江苏新太洒精有限公司 批号 : 0 61 0 203 ) 。
2 方法与结果
2
.
1 正交试验设计 采用正交试验 ,根据甘松有效部分的
理化性质 , 设计以不同 95 % 乙醇的用量 , 同样浸泡 48 h 后 ,
以不同提取次数 、 提取时 间及不同的回流提取温度 , 以得膏
率为考察指标 , 选用 瑞 ( 3 4 )正交表进行试验 , 因素水平安排
见表 1 。
裹 1 因素水平表
因素
水平 加醉 t (倍 ) 提取次数 ( n) 提取时间 ( h) 温度 ( ℃ )
( A ) ( B ) ( C ) ( D )
1 3 2 1
.
5 4 0
2 6 3 3 6 0
3 9 4 5 8 0
2
.
2 样品的制备 取甘松 9 份 ,按正 交设计表分别加人
95 % 乙醇 ,浸泡 48 h 后 回流提取 , 收集提取液 , 40 ℃ 减压回收
乙醉 , 并浓缩至相对密度 1 . 10 一 1 . 20 ,转人 70 ℃ (刁 . 1 m p a)
真空干燥至恒重 ,得到干浸膏 。 计算得青率 (得膏率% = 干
浸膏质最 /取用药材的质量 x l o % )
2
.
3 正交试验结果 结果见表 2 。
2
.
4 以浸青得率为评价指标 , 直观分析显示各因素作用主
次顺序为 C > D > B > A , 最佳提取方案为 A ZB Z C I D Z , 方差分
析结果也表明 A 、 B 、 C 、 D 因素均没有显著意义 , 综上分析 , 结
合实际结果 , 并考虑滤过残留 、 溶剂回收 、 降低成本 、 节约时
间等因素 , 确定了甘松醇提部分生产工艺为 A I B Z C : D Z , 即用
6 倍 95 % 乙醉浸泡 48 h , 60 ℃ 加热回流提取 1 . s h ,收集提取
液 , 回流提取 3 次 ,合并提取液 , 40 ℃ 减压回收乙醇到相对密
度在 1 . 10 一 1 . 2 0 , 备用 。
2
.
5 试验结果的验证 根据正交试验结果 ,按此最佳工艺
条件制备 4 批甘松颗粒醉提部分的得膏率进行工艺验证 ,结
果得膏率分别为 8 . 52 5 、 8 . 3 2 9 、 8 . 4 8 1 , 8 . 4 35 。 验证结果较优
于正交试验结果 , 且验证结果相近似 ,说明提取工艺优选条
件稳定 、可行 。
裹 2 甘松颗粒醉提工艺正交试验结果
. _ ` _ 因素 , _ _ _ _ _ 、试数号— 得份举吸物 )A U C U1 1 1 1 1 7 . 12 82 1 2 2 2 8 . 34 33 1 3 3 3 5 . 4 7 54 2 1 2 3 7 . 6 6 25 2 2 3 1 6 . 6 9 26 2 3 1 2 8 . 16 97 3 1 3 2 6 . 9 5 08 3 2 1 3 7 . 6 2 59 3 3 2 1 6 . 7 7 5K I 2 0 . 94 6 2 1 . 74 0 2 2 . 9 22 2 0 . 5 95
K Z 2 2
.
52 3 2 2
.
66 0 2 2 78 0 2 3
.
4 62
K3 2 1
.
35 0 2 0
.
4 19 19
.
1 17 2 0
.
7 6 2
R 1
.
5 7 7 2
.
24 1 3
.
80 5 2
.
86 7
3 讨论
3
.
1 甘松中主要含有菇类化合物 , 以倍枯类种类最多 ,且这
些成分都具有镇静和催眠作用 。 甘松乙醉提取物能引起大
脑中主要单胺及抑制性氨基酸的浓度增加 s1[ ,许多研究也证
实了这点 lz l3) 。 从而认为具有抗镇静和抗瘫痛作用 , 奠定了
本课题的理论荃础 。
3
.
2 甘松有效成分复杂 ,难以提取 、分离和确定其有效活性
成分 ,且具有镇静及抗众痛作用有效成分为醉提取物 4I] 。 甘
松乙醉提取物能引起大脑中主要单胺及抑制性氨基酸的浓
度增加 ,特别是慢性给药时 ,且与给药剂量有关 〔’ 〕 ,这些说明
了甘松乙醉提取物的得青率对制剂质量会产生影响 ,所以本
实验 以得青率为指标进行分析 。
3
.
3 甘松有效成分为含有枯类化合物 , 以倍菇类种类最多 ,
具有一定的挥发性 ,在乙醉回收时在 40 ℃减压 回收有利于保
留有效成分 。
3
.
4 根据正交试验结果得到最佳工艺条件制备甘松颗粒醉
提部分的得青率进行工艺验证结果较优于正交试验结果 , 且
验证结果相近似 ,说明提取工艺优选条件稳定 、 可行 。
今考文献
基金项 目 : 南通市社会发展计划 、 应 用研究项 目 ( 项 目编号 :
52 0 06 0 2 0)
作者单位 : 2 6 00 1 江苏省南通市第一人民医院
国家药典委员会 . 中华人民共 和国药典 ( 一部 ) . 化学工业 出版
社 , 20() 5 ( l ) : 5 8 .
张文衡 ,陈虎彪 . 甘松属植物化学和药理学研究进展 . 中国野生植
物资源 . , 19 9 , ( 3 ) : 11· 14 ·
邱琴 , 刘廷礼 , 等 . 甘松挥发油提取及化学成分剖析 . 山东大学学
报 , 19 9 9 , 3 4 ( 2 ) : 1 9 2一 195 .
P ab h o ao
.
M
.
0
. 匙叶甘松对大鼠脑 中生物胺 和抑制性氨基酸的
作用 . 国外中药分册 , 19 9 , 16 ( 6 ) : 3 60 一 61 .
陈昌华 , 胡随瑜 ,张春虎 , 等 . 白松片对慢性应激性大鼠海马单胺
关神经绕质含盆 的影响 . 中国新药与临床杂 志 , 20 5 , 24 ( 9 ) :
7 13一 14 -
DOI : 10. 14164 /j . cnki . cn11 -5581 /r . 2007. 08. 065