全 文 ：科技交流
不同炮制方法对当归成分阿魏酸的影响
湖北省荆州地区人民医院 高逢吝 周 用相 . 徐传新 . 赵德春
祖 典 当归水忿液中的主要有效成份为阿魏酸 . 本丈利 用薄层层析 , 以笨一 乙 故乙 脂一甲酸 ( 8 , 2 ,
。 . 2) 作辰开 荆 , 上行展开 , 可将 阿魏酸 与其他水溶性成分狠好分离 . 分 离后用岛津C S一93 。型薄层 扫描 仅
于波长、 。 , 3 6。。 nI 处进行据奋形反扮法浏 定、 矿面 积 , 并计算含黄 , 比较 当归炮制前后阿魏酸的含蚤 .
关. 祠 当 归 阿魏酸 ( F e r u l i e a e i d )
当归 系伞形科植物 A n g e l l c a s i n e n s i s
( Q l i
v
) D i
e l s 的千燥根 。 本品具有补血 活
血 , 调经止痛 、 润肠通便等作用 . 药理实验证
明 , 当归水浸剂能明显抑制A T P胶原诱导的
家兔血小板聚集 , 当归及其成份阿魏酸钠对
血小板聚集有抑制作用 , 并能抑制血小板 5 -
独色胺的释放 〔 `〕 . 对各种疼痛、 月经痛 、 高
血压病有效 . 据调查 , 本品炮制方法很多 ,
计有生当归 , 酒当归 , 焦当归 , 蜜当归 , 当
归炭等 。 `
当归水溶液浸出物主要含有机酸 (阿魏
酸、 烟酸 、 丁二酸 、 棕搁酸 ) 、 氨基酸 、 维
生素 B 、 多糖等十多种有效成份 。 用阿魏 酸
含量的多少来评价当归的质量有其意义〔 . ’ .
为此 , 我们参照有关文献〔 . , , 对当归炮制前
后阿魏酸的含量进行了分析研究 .
实 脸 部 分
一 、 试剂与仪器
阿魏酸 m . p . 1 71 一 17 3上海试剂一 厂 ,
硅胶 G 青岛海洋化工厂 , 苯 、 乙酸 乙酷 、 甲
酸 、 甲醇均为分析纯 。
当归药材 购于湖北省荆州地 区药材站
C S一 93 0 型双波长薄层扫描仪日本岛津 毛
细管定量点样器 美国 D R一 2 型微 处 理
记录仪 u v 一 4 型多功能非然A · 四 用紫外
~
, 、 协 一 ’ ` 七少 , J 冈 3 6 5 0` 一 卜刁 声 ’ J 爪 / ’
分析仪 江苏南通 。
二 、 薄层的制备
硅胶 G 3 0 g , 0 . 2 5肠 N a 一C M C溶液 9 0 m l
节 层扫描 法
醉匀 , 用涂布器涂布于 1 c0 m x 2 c0 m 玻璃 板
上 (厚度为 o . 3 m m ) , 自然晾千 , 1 0 ℃ 活
化 l h , 干燥器内放冷备用 .
三 、 炮制品的制备
1
. 当归饮片的制备 : 取当归 , 除去杂质 ,
洗净 , 润透 , 切薄片 , 晒干备用〔们 .
2
. 用不同的炮制方法制备的当归炮制
品的规格及性状见表 1
裹 1 当归炮制品的规格及性状
炮制品 成品 性状 辅 抖 饱制 温度
. 酒 写归 徽 黄色 白 酒 1 05 ’ C
清炒 当归 黄色 无 1 1 5 ’ C
醉、 当归 解、 黄色 无 1 2 5 ’ C
当归 炭 内棕 褐 色 、 存性 , 喻洒
外然只 色 清水 , 硒干 l6 5’ C
二 先用酒将 当归井匀 , 闷30 m in , 然后 ! 锅内
妙至徽黄色即可 . 每 10 09 当归加 白酒 1 0 9 .
四 、 当归炮制前后阿魏酸的含量分析
1
. 标准溶液浓度与扫描积分值的 线 性
关系 。
精密称取阿魏酸标准品 2 60 玛 g 于 50 Om l
容量瓶中 ,加 甲醇至刻度 ,用点样毛细管分别
吸取阿魏酸标准液 2 . 0 、 4 . 0 、 6 . 0 、 8 . 0 、 1 0 . 0林 1
点于薄层上 , 用苯一 乙酸 乙酪一甲酸 ( 8 :
2 : 0
.
2 ) 作展开剂 , 上行展开后 , 在 紫 外
分析仪下观察定值 , 测定 , 以面积积分值为纵
座标 , 以阿魏酸浓度 ( 林g ) 为横座标作图 ,
可得到一条通过原点直线 , 其回归方程为 :
Y = 一 3 6 . 9 0 8 + 5 1 0 0 5 . 57 2X
. 湖北省 药检 专科学校 8 4级实 习生
中国医院药学杂志 10的年第 9卷镇 8 期 。 3 6 3 ·
相关累数 : : =。 .9 9 9 9, 线性 关系良好 .
2
.样品的提取
按文献〔` , 方法准确称取各种样品 约 1 9
( 2 0目 ) , 置 5 0m l磨口 三角瓶中 , 定 量 加
入甲醇一 甲酸 ( 9 . 5 : o . vs / v) , 冷浸过夜 ,
吸取上清液于带塞试管中备用 .
3
.薄层层析
取上述样品的 甲醉一甲 酸 提 取液 和阿
魏酸标准液点于硅胶 G薄层上 , 以苯一 乙 酸
乙醋一甲酸 ( 8 : 2 : 0 . 2 ) 为展开剂 , 饱
和 l h 后展开 , 在紫外 灯 ( 3 e s o人) 下 观
察 , 除当归炭有拖尾现象外 , 其他均可见八
个清晰整齐的斑点 , 样品中的阿魏酸斑点与
样品液斑点同步 , 均显深兰色 . R f谊为 0 . 51 .
层析结果见附图 .
量 。 结果见表 2
衰 2 各种样品中阿魏酸的含且
样品 名称 川 g 浏 出 1冬: g 井 去S ,
, 认 品
生 当归 9 9 9 . 7 0 . 3 16 0 1 4 4 2 6 4 4% 0 . 0 5 2 9
酒妙 当归 0 9 9 . 6 0 . 1 9 5 9 卫8 1 7 一2 . 0 1肠 0 . 0 3卫 ,
清妙 当 归 1 0 0 1 . 8 0 . 2 5 3 4 1 9 2 5 生。 . 3 7喃 0 . 0 4 2 2
然 当归 1 0 0 3 . 9 0 . 2 2 5选 1 0 5 4 弓 . 5`肠 0 . 0 3了l
当归炭 1 0 0 6 . 6 0 . 0 6 1 2 `了 1 2 . 3止肠 0 . o 1 O x
. , . . . ~ . . ~ . . 曰曰 . . . . ~ -· 一 一 . _ . 一 _ _一一. 阿魏酸浏 出景 为三个斑 大 扫描侧 定平均 值 。
6.`
.口.óO众 . . 昭。 目 O全二O 二 : : 0 : :
9000.Q 0 0 0 0
0 0 0 勺
0 0 0 0
0 0 . 0
沁ó份幻.
附 图 : 1 . 标准品 2 . 生 当归 3 . 酒 当归 4 . 清妙 当归
5
. 焦当归 6 . 当归炭
4
.扫描波长的选择
扫描方法为锯齿形反射法扫描 , 狭缝为
1
.
2 x l
.
2 m m
, 线性化参数 S x 3 , 光源 : 氛
灯 , 点样 t l . 0林` , 展开后进行扫描 . 参 比
波长 3 6 o n 二 , 在 2 0 0~ 3 7 o n m之间进行自动扫
描 , 可以看出阿魏酸层析点在 3 1 o n m处有最
大吸收 。 因此 , 本文选择样品波 长 入`二 310
n m
。
5
.样品薄层扫描测定
用点样毛细管准确吸取阿魏 酸 标 准 液
2
、
0卜l : 6 · 0卜1; 样品 6 · 0卜1 (每一样品 均 为
三个斑点 , 各点6 . 。时 ) 点 于 薄层上 , 上行
展开后 , 立即挥去溶剂 , 在紫外灯下定位 ,
扫描侧定 , 以外标两点法求出阿魏 酸 的 含
结 果 与 讨 论
一 、 以上结果衷明 , 当归生 :i: {: 与炮制品
之间 , 阿魏酸含量有一定差异 , 并且随炮制
温度升高 , 阿魏酸含量降低 。 以 当归炭最为
明显 , 可能与当归炎化后 , 糠质易于浸出对
阿魏酸的提取有一定干扰有关 。
二 、 文献〔们报道 , 薄层吸附剂 为 硅 胶
G
, 我们通过多次试验 , 定量测定效果不理
想 , 而 且点时不易掌握 。 本文在硅胶G 内加
入 0 . 25 拓N a一 C M C 溶液制成硬板后 , 分离
效果不受任何影响 , 操作方便 , 定量测定效
果好 .
三 : 从本文可以看出 , 阿魏酸含量以生
品最高 , 若临床上取其补血活血 , 止痛之坊
效 , 应以生品为宜 。 中医认为当归制炭后有
止血作用 , 这一点与有利于揉质浸出是相符
的 , 其他各种炒制法均不利于有效成份阿魏
酸的浸出 . 因此 , 我们建议 , 当归炒制法不
宜使用
参 考 文 献
〔 1 〕 徐理纳等 .
35
,
〔 2 ) 侯家麟等 .
( 3 〕 吕瑞佛等 .
〔 4 〕 中国典 药 .
〔 5 〕 李光华等 .
中国药理 学报 1 9 5 1 ; 2 ( l )
中草药 1 9 8 5 ; 1 6 ( 3
中草药一9 5 0 ; 一z ( 9 ` 3 9 5
(一部 ) 1 9 3 5 : 1 0 5 页
中成 药研 究 1 9 8 6 ; 6 ’ 左 ;`
3 6 4
. 中国医院药学杂志 1 98 9年第 6 卷第 8期