全 文 ：第 23卷第 5期 西　南　农　业　大　学　学　报 Vol.23 ,No.5
2001年 10月 Journal of Southwest Agricultural University Oct.2001
文章编号:1000-2642(2001)05-0422-03
魔芋粉中 SO2测定方法的比较研究
王中凤 ,刘佩瑛 ,张盛林
(西南农业大学 魔芋研究中心 ,重庆 400716)
摘要:应用蒸馏氧化法 、蒸馏中和法 、碘直接滴定法和简化滴定法 4 种检测方法 , 测定了 4 个魔芋粉样品 SO2 残留量。
结果 4 种方法的变异系数分别是 0.98%, 5.25%, 1.36%, 2.66%。 SO2含量>3.00 g/kg 的样品 , 采用蒸馏氧化法与蒸
馏中和法测定结果相近。SO2 含量≤1.00 g/kg 的样品 ,同样两种方法测定结果差异较大 ,直接滴定法对 4 个样品的测
定结果都显著低于蒸馏法。
关　键　词:魔芋粉;二氧化硫;测定
中图分类号:S 632.309.9;TS 201.2　　　　　　文献标识码:A
A COMPARATIVE STUDY OF METHODS OF SO2 DETERMINATION FOR KONJAC FLOUR
WANG Zhong-feng , LIU Pei-ying , ZHANG Shen-lin
(Konjac Research Center , Southwest Agricultural University , Chongqing 400716 , China)
Abstract:Four methods , TID(tutrating with iodine after distilling), TAD(titrating with alkali after distilling), TI(titrating directly with iodine)
and STI(simplified titrating directly with iodine), were compared when used to determine SO2 residue on four konjac flour samples.Their vari-
ance coefficients were 0.98%, 5.25%, 1.36% and 2.66%, respectively.The determination results were similar between TID and TAD when
SO2 content was <3.00 g/kg in the sample and considerably different when SO2 in the sample was equal to or less than 1.00 g/ kg.TI and STI
gave determination results significantly lower than those of TID and TAD.
Key words:konjac flour;SO2;ditermination
　　魔芋球茎中多酚氧化酶活性很强 ,在加工成芋干
的过程中很容易发生褐变 ,SO2 是芋干和魔芋粉加工
过程中理想的护色和漂白剂 ,被生产企业普遍应用。
食品中 SO2残留过量 ,对人体健康有危害 ,所以国内
外对不同的食品中 SO2 残留量都有严格的规定。我
国魔芋粉 SO2 残留量较高 ,这是影响我国魔芋粉出口
的一个重要因素 。
由于魔芋粉具有很强的吸水膨胀性 ,给魔芋粉的
分析测定带来很大不便。王义华(1996)报道了魔芋
粉中 SO2 测定的一种简便方法———碘直接滴定法[ 1] ,
王中凤等将此法与蒸馏氧化法(GB 5009.34)[ 2]和蒸
馏中和法[ 3]进行了比较 ,同时对该法进行了进一步的
简化研究。
1　材料与方法
魔芋粉样品来源:
A魔芋精粉(重庆里茂农产品公司)
B 魔芋精粉(安县都乐食品厂)
C 魔芋微粉(成都圣特蒙魔芋微粉有限公司)
D魔芋微粉(重庆里茂农产品公司)
1.1　碘直接滴定法[ 1]
1.2　简化滴定法
在 1.1法的基础上简化 ,精确称取 1.00 g ～ 5.00
g(视 SO2 含量高低确定称样量),置于 250 ml碘量瓶
繱收稿日期:2001-06-21基金项目:农业部资助课题作者简介:王中凤(1963-),女 ,重庆人 ,西南农业大学副研究员 ,硕士 ,从事食品科学研究。
DOI :10.13718/j.cnki.xdzk.2001.05.012
中 ,加入 100 ml 20%乙醇溶液 ,加塞 ,振荡浸提10 min
～ 30 min ,将烧瓶移入冰箱冷冻室 ,冷却 5 min ,加入 1
ml 1%淀粉指标剂和 3 ml 30%(v/v)硫酸溶液 ,用碘
标准溶液(0.01 mol/L)滴定至变蓝 ,且 30 s不褪色为
止。
1.3　蒸馏氧化法
按GB 5009.34进行 。
1.4　蒸馏中和法
碘量瓶中加入 25 ml 1.5%H2O2(加2滴酚酞指示
剂 ,以 0.01 mol/L N aOH滴定至红色消失),冷凝管出
口插入H2O2吸收液中。1000 ml蒸馏烧瓶中加入 250
ml经煮沸冷却的蒸馏水 ,称取 1 g ～ 5 g(精确到0.01)
魔芋粉 , 边摇动烧瓶边缓慢加入魔芋粉 , 加入 30%
(v/v)的磷酸溶液 30 ml ,迅速连接蒸馏装置 ,加热至
样品沸腾开始计时 ,10 min后冷凝管出口离开液面继
续蒸馏 1 min ,蒸馏水冲洗冷凝管口。以 0.01 mol/L
NaOH滴定吸收液。按下式计算样品中 SO2 含量(g/
kg)。
SO2含量(g/kg)=C×(V-V0)×0.032×1000/W
C:N aOH的摩尔浓度
V:样液消耗的 NaOH(ml)
V0:空白消耗的N aOH(ml)
W:样品质量(g)
0.032:1 ml NaOH 标准液(1.00 mol/L)相当于
0.032 g SO2)。
2　结果与分析
2.1　不同方法测定同一样品所得 SO2含量
从表 1可以看出 ,同一样品采用不同方法测定所
得SO2含量不同。蒸馏氧化法 、蒸馏中和法 、直接滴
表 1　不同方法测定的 SO 2含量(g/kg)
测定次数 蒸馏氧化法 蒸馏中和法 直接滴定法 简化滴定法
1 3.42 3.30 2.40 2.48
2 3.45 3.11 2.40 2.32
3 3.46 3.55 2.40 2.40
4 3.48 3.59 2.35 2.48
5 3.45 3.49 2.38 2.36
6 3.52 3.40 2.45 2.40
平均 3.46 3.41 2.40 2.41
变异系数(%) 0.98 5.25 1.36 2.66　
定法 、简化滴定法的测定平均值分别是 3.46 g/kg ,
3.41 g/kg ,2.40 g/kg ,2.41 g/kg 。其中相同类型的方
法测定结果相近 ,不同类型方法之间有很大的差异。
蒸馏氧化法和蒸馏中和法测定值无显著差异(P >
0.05),直接滴定法与简化滴定法间亦无显著差异(P
>0.05),但蒸馏法与滴定法之间有极显著差异(P <
0.01)。
从几种方法的变异系数可以看出 ,蒸馏氧化法精
密度最高 ,蒸馏中和法最低 ,直接滴定法和简化滴定
法居中 。
2.2　搅拌浸提时间对简化滴定法测定结果的影响
为了探索直接滴定法测定结果显著偏低的原因 ,
进行了延长浸提时间的试验。表 2显示 ,浸提 30 min
比 10min测定值低 ,60min又比30min的高。浸提时
间在 10 min ～ 15 hours之间 ,测定结果之间呈无规律
变化。这说明该方法的测定结果偏低与浸提时间无
关 。不同时间的差异可能由误差造成。
由于部分 SO2 被吸附或包裹于葡甘聚糖的大分
子网络之中 ,采取简单的浸提法不能将这部分SO2 提
取出来 ,从而导致该滴定法的测定结果偏低。而且由
于葡甘聚糖具有高度吸水膨胀性 ,为了防止葡甘聚糖
膨胀而影响滴定 ,用乙醇溶液浸提 ,魔芋粉在乙醇溶
液中不溶解 ,这也是导致大分子网络中的 SO2不能溶
出的原因。
尽管直接滴定法和简化滴定法均具有较高精密
度 ,而且简便易行 ,但由于其测定值显著低于标准方
法 ,说明直接滴定法不适于魔芋粉中 SO2的测定 。
表 2　简化滴定法不同搅拌浸提时间的测定结果(g/kg)
重复 10 min(A) 30 min(B) 60 min(C) 15 hours
1 2.41 2.35 2.43 2.41
2 2.45 2.38 2.41 2.38
3 2.45 2.36 2.42 2.35
平均 2.44 2.36 2.42 2.38
2.3　蒸馏氧化法的蒸馏时间对测定结果的影响
GB 5009.34中规定蒸馏氧化法蒸馏至馏出液达
到约 200 ml才停止蒸馏 ,这样需要的时间较长 ,王中
凤等进行了蒸馏 10 min与 30 min的比较 ,结果两者
间无显著差异(P >0.05),见表 3。这说明蒸馏氧化
法蒸馏 10 min足够 。
表 3　蒸馏时间对测定结果的影响(g/ kg)
重复 10 min 30 min
1 3.42 3.41
2 3.49 3.45
3 3.52 3.49
平均 3.48 3.45
2.4　3种方法测定不同样品的结果
3种方法测定了 4个样品 ,结果 SO2 含量在 1.00
g/kg 以上的精粉样品 ,两种蒸馏法测定值相近;SO2
含量在 1.00 g/kg以下的微粉样品 ,两种蒸馏法测定
结果差异较大 ,两个微粉样品采用蒸馏氧化法的测定
结果是 0.18 g/kg和 0.33 g/kg ,蒸馏中和法的测定值
423第 23卷第 5期　　　　　　　王中凤等　魔芋粉中 SO2测定方法的比较研究
分别是 0.34 g/kg 和 0.42 g/kg ,见表 4。蒸馏中和法
比蒸馏氧化法测定值分别高 89%和 27%。
表 4　不同样品 SO2 含量测定结果(g/kg)
样　品 蒸馏氧化法 蒸馏中和法 直接滴定法
里茂精粉 3.46 3.41 2.41
安县精粉 1.00 1.12 0.14
里茂微粉 0.18 0.34 0.16
圣特蒙微粉 0.33 0.42 0.21
　　这种差异可能来源于产品生产过程中处理方法
的不同。因为 ,蒸馏中和法所测定的是蒸馏所馏出的
所有可滴定酸 ,而非纯粹的 SO2 ,如果在精粉或微粉
生产过程中应用了挥发酸或低佛点酸处理 ,就可能导
致该法的测定值偏高 。直接滴定法所测定的 4个样
品SO2均显著低于蒸馏法 ,进一步说明该法不适于魔
芋粉 SO2 的测定。
以上分析说明蒸馏氧化法是魔芋粉 SO2 测定的
最适方法 。
3　讨论
3.1　魔芋粉取样量的问题
经过检测发现 ,魔芋粉不同类型的产品或不同厂
家生产的产品 SO2 含量差异很大 ,变化幅度 0.1 g/kg
～ 6.0 g/kg 。这给检测取样量的确定带来不便 。取
样量 过 高或 过低 都会 影 响检 测 结果 。按 照
GB 5009.34规定的取样量是 5 g ,对于 SO2 含量低于
0.5 g/kg 的魔芋粉而言 ,这个取样量是合适的 。对于
SO2含量大于 3 g/kg 的样品 ,取 5 g 样品滴定消耗试
剂太多 ,测定结果误差较大 ,精密度降低 。因此 ,魔芋
粉SO2的测定应根据其大概含量确定取样量。一般
精粉可取 1 g ～ 3 g ,微粉需要取4 g ～ 5 g 。
3.2　微粉结块问题
魔芋微粉比精粉溶胀快 ,但其分散性却很差 ,在
微粉与水分接触的瞬间 ,很容易发生外湿内干的团
块 ,这种团块一旦生成 ,很难在规定的蒸馏时间彻底
分散 ,这就会导致测定结果偏低。因此 ,操作时应先
将蒸馏水加入蒸馏烧瓶 ,一手轻摇烧瓶 ,一手缓慢小
心地向烧瓶内加样。加样稍快 ,就可能结块。先加样
后加水很容易结块于烧瓶底 ,遇高温立即焦糊 。若蒸
馏时间已到 ,烧瓶内还有未分解的团块 ,则应延长蒸
馏时间 ,至团块完全分解后再蒸馏几 min。
3.3　蒸馏过程的起泡问题
魔芋粉在蒸馏过程中很容易起泡 ,蒸馏的样品量
越多 ,起泡越严重 。微粉比精粉更易起泡。按照 GB
5009.34 ,500 ml烧瓶里加 5 g 样品 ,250 ml水 ,泡沫很
容易进入冷凝管 ,从而进入吸收瓶 ,影响测定结果的
准确性 。蒸馏中和法 ,只要有极少量的泡沫进入吸收
瓶 ,测定结果就会严重偏高 。为了防止这种问题的发
生 ,以 1000 ml蒸馏烧瓶为宜 ,同时还应注意热源 ,一
旦有大量泡沫生成 ,就应降低热源温度 ,待泡沫消失 ,
再升高温度 。或者在烧瓶中加入2滴硅油消泡 。
参考文献:
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碘直接滴定法[ J] .贵州农学院学报 , 1996 , 15(2), 68-
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出版社 , 1997.
[ 3] 　(日)食品卫生协会.食品卫生检验手册—食品添加剂检
验分册[ M] .天津:天津科技翻译出版社 , 1993.
(上接第 407页)
3.5　纤维素是一种难消化物质 ,它会影响油菜的饲
用价值[ 1] ,相关分析表明皮壳纤维素含量与单株粒重
正相关达到显著水平 ,即降低油菜中皮壳纤维素含量
有可能使单株产量下降 ,因此对它选择时要注意。
参考文献:
[ 1] 　刘后利.油菜的遗传与育种[ M] .上海:上海科技出版
社 , 1985.
[ 2] 　官春云.油菜品质改良和育种方法[ M] .长沙:湖南科
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1994 , 16(3):60-62.
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南农学院学报 , 1989 , 15(3):21-32.
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[ 8] 　李远兵.NSB 组合液对油菜籽产量和品质的影响[ J] .
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