全 文 ：第 17卷第 2期
19更〕年 6月
湖北 民族学院学报 (自然科学版 )
Jn o u l l of a Ht d芜 1 In st t i ut e fo r Nat ion alit ie s
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17 N
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2
Jt e l l l哭珍
魔芋精粉中淀粉含量分析方法的研究 `
张升晖 宋新建 鲍应元
(湖北民族学院化 学化工 系 ,恩施 4 5侧X) )
摘 要 提出 了一种测定魔芋精粉中淀粉含量的新方 法 : 碱液溶解分离一重量法 ;进行了精
密度及回收率试验 ;确定 了本方法的最佳实验条件 。 本方法 用于样品含量测 定 ,其结果 与酶水解
法一致 , 令人满意 。
关键词 魔芋 ;淀粉 ;含量 ;重量法
中图法分类号 肠56 . 23 ;防 32 . 3
魔芋在食品 、 药业 、 化工等行业中有着广泛的应用 ,其开发利用价值较高 〔’ ,幻 。 魔芋精粉
中除含主组份葡甘露聚糖 ( oK nj ac lG uc o
~
an
, 以下简称 K G M )外 , 一般含有 or % 一 30 % 的杂
质 ,其中淀粉杂质含量最高 ,其含量一般为 巧 %左右 (干基 ) , 经纯化后可降至 2% 以下 s[] 。 视
精粉用途之不同 ,对淀粉含量的要求也不一样 , 因此 ,对淀粉的定量分析很有必要 。
一般食品中淀粉的分析方法大致可分为三类 : 第一类是用酸或淀粉酶将淀粉水解为单糖
后测定风 5〕。 第二类是 用重金属盐将 蛋白质 、 单宁等除去 , 再用 显色剂显色后进行 比色分
析 [“ 〕。 第三类是加人某些物质 , 使其与淀粉形成具有旋光性的物质 , 以旋光法测定 〔7〕。 但就魔
芋精粉中淀粉含量的测定而言 , 这些方法的使用都受到不 同程度 的限制 。 在酸性环境 中的
KG M 易水解为葡萄糖和甘露糖 ,干扰测定 ,这使淀粉酸性水解法无法进行 。 在 KGM 与淀粉分
离前 , 由于 KG M 一旦遇水迅速溶胀 , 所以也无法直接通过显色剂显色而作 比色分析 。 若用旋
光法 , 由于溶液中 KGM 的溶胀及其对淀粉的机械包夹 , 溶液透光率较低 , 测旋光时误差较大 。
酶水解法可行 ,但也存在不足之处 ,酶水解法对淀粉酶 的催化活性和选择性要求较高 , 而选择
性好的高效淀粉酶并不易得到 , 这使该法不易推广 。 为此 ,本文提出了一种测定魔芋精粉中淀
粉含量的新方法 , 即碱溶液溶解分离一重量法 ,并进行 了测定精密变和淀粉回收率试验 。 结果
表明 ,本法测定结果与酶水解法一致 ,且试剂易得 , 操作较为简便 , 抗干扰能力强 ,淀粉回收率
和测定精密度都较为理想 。
1 实验部分
1
.
1 基本原理
KG M 在碱的诱导和催化作用下发生胶凝反应 (即脱乙酞基反应 ) , 产物因分子间氢键的强
烈作用而交联成网状结构 ,形成凝胶 s[] 。 该凝胶 由于聚成团状且强度较高而不溶于碱液 , 而淀
粉及其它可溶性杂质溶解 。 再用醋酸化乙醇使淀粉沉淀析 出 , 达到淀粉与其它碱性杂质的分
离 ,最后 以重量法测定 。
收稿 日期 : 1创洲)一 以一 23 . 第一作者 : 男 , 36 岁 , 副教授 ,湖北省省属高校跨 世纪学术骨干 .
, 本研究课题为州科委资助课题 .
湖北 民族学院学报 (自然科学版 )第 17 卷
1
.
2试剂与仪器
1
·
. 21 主要试剂 :
魔芋精粉 :恩施红庙魔芋精粉厂生产 ;
氢氧化钾 :A R. 北京化工厂 (配成 Zlno 卜l 一 `溶液 );
无水乙醇 :A R. 武汉华飞试剂厂 ;
冰乙酸 :A R. 地方 国营石岐化工厂 。
1
·
. 2 2主要仪器
磁力加热搅拌器 ; 烘箱 ;
高温灼烧炉 ;电光分析天平 。
1
.
3 实验方法
1
.
3
.
1 淀粉的溶解分离
准确称取魔芋精粉 3 . 摊 , 取 2 0 耐 Zmo 卜 1一 ’ 的 oK H 溶液于 50 耐 烧杯中 ,加热至 80 ℃后加
人精粉 ,用磁力加热搅拌器搅拌 ,并控温于 75 一 85 ℃ ,反应 2 . 5 小时 ,减压过滤 , 以 80 ℃蒸馏水
10 耐 分 5 次洗涤 。 滤液冷至常温转人 5 0 而 容量瓶中 , 加蒸馏水至刻度线定容 , 摇匀备用 。
1
.
3
.
2 淀粉的沉淀与测定
取上述淀粉溶液 50 吐 ,以冰乙酸调节 P H 值至微酸性 ( P H = 6 一 6 . 5 ) ,加 10 耐 已热至 40 ℃
的无水冰乙醇 ,搅拌约 l 分钟 。 盖上玻片 , 静置过夜 。 沉淀经常压过滤后 , 10 ℃烘干 5 0℃灼
热 ,称重测定 。
2 结果与讨论
2
.
1
一 实验条件的确定
2
.
1
.
1 溶解分离时碱液浓度的影响
在其它条件不变的情况下 , 改变 KOH 溶液浓度测定魔芋精粉中淀粉的含量 , 测得结果如
表 1所示 。 同时用准确度较高的酶水解法测定 , 测得结果为 13 . 78 % (以下各条件的选择均以
测定结果与此值最接近者为最优 。 )
表 1 不同氢氧化钾浓度下测淀粉含最结果
OK
H (mo l
·
l
一 ’
)
淀粉 (% )
0
.
25
15
,
4 1
0
.
5
14
.
83
1
.
0
14
.
2
1
.
5
13
.卯
2
.
0
13
.
7 7
2
.
5
13
.
76
3
.
0
1 3
.
76
3
.
5
13
.
7 4
结果表明 , 当 C ko H 二 2 . 0而 · 1一 ’ 时测定结果与 13 . 78 % 最接近 。 故本法选择碱溶液浓度 为
2
.
Om o l
·
l
一 ’适宜 。
2
.
1
.
2 溶解分离温度的影响
其它条件不变时 ,改变胶凝反应温度测精粉中淀粉含量 , 结果见表 2
表 2 反应温度对测定淀粉含量的影响
反应温度 (℃ ) 50
淀粉 ( % ) 15 . 88
团
14
.
35 13
.
9 1
75
13
.
80
8O
13
.
7 6 13
.
80
90
14
.
2 3
1o
15
.
7 4
表中数据与酶水解法结果 13 . 78 % 相比可知 ,反应温度控制在 75 一 85 ℃适宜 。
第 2期 张升晖等 :魔芋精粉中淀粉含量分析方法的研究
2
.
1
.
3胶凝反应时间的影响
其它条件不变 ,在不同反应时间下测淀粉含量 。 结果见表 3 。
表 3 反应时间对测定结果的影响
反应时间 ( h) 0 . 25
淀粉 ( % ) 16 . 75
0 1
.
5 2
.
0
巧 . 55 14 . 50 1 4 . 0 1 1 3 . 92 13 . 76 13 . 7 4 13 . 70
当 t 二 2 . 外 时 ,测定结果与 13 . 78 %最接近 , 故本法选择反应时间为 2 . s ho
2
.
1
.
4 沉淀时溶液酸度的影响
其它条件一定时 , 改变沉淀时溶液的酸度 , 沉淀效果有别 , 测定结果也各 异 。 结果如表 4
所示 。
表 4 不同酸度对测定结果的影响
溶液 PH 值
淀粉 (% )
2 4 6 6
.
5 8 10 12 13
12
.
6 12
.
92 13
.
7 3 13
.
7 2 13
.
50 l 2
.
4() 1 1
.
8 1 1 1
.
45
结果表明 , 本法选择沉淀酸度为微酸性 , 即 P H 值 = 6 一 6 . 5 适宜 。
2
.
1
.
5 乙醇浓度的影响
在 50 耐 定容后的淀粉溶液中 ,加不同体积 (计为 V马凡oH inl )的无水乙醇测淀粉含量 。 实验
表明 ,混合液 中乙醇浓度不同时沉淀析出的程度不同 。 测定结果见表 5 。
表 5 乙醇浓度对测定结果的影响
v 、 隽明 ( d )
淀粉 (% )
25 50 7 5 1X() 125 150 175 2X()
12
.
2 3 13
.
05 13
.麟 13 . 7 7 13 . 75 13 . 76 13 . 74 13 . 7 9
由表 5 易知 ,加人无水乙醇的用量为 10 而 适宜 。
2
.
2 方法精密度的检验
在最优实验条件下测定样品淀粉含量 ,结果见表 6
表 6 精密度检验
样品编号
淀粉 ( % )
3 4 5 6 7
13
.
62 13
.
93 13
.
70 13
.
83 13
.
97 13
.
65 l 3
.
8() 13
.
94
平均值 相对平均偏差
13
.
8 1% 0
.
8 1%
2
.
3 样品测定
取魔芋精粉样品用本法测定淀粉含量 , 同时进行 回收试验 。 另取样品按酶水解法进行对
照试验〔5 , 9 ] ,结果如表 7 所示 。
2
.
4 操作中混合液颜色变化的探讨
实验中 ,随着胶凝反应的进行 ,反应液颜色的变化为 : 浅黄~ 棕色一浅棕色 ,定容后的淀粉
液略带黄色 。 这是由于精粉中原有的单糖具有游离配糖体轻基 , 在碱液 中加热而树脂化 。 树
脂化产物为棕色且 因其含有游离 经基而易溶于碱液 , 故滤液经稀 释定容 后呈微 弱的浅黄
色〔’ ” 〕。 沉淀淀粉时 ,树脂化产物易溶于酒精而与淀粉分离开来 ,故对本法测定结果并无影响 。
2 4湖北民族学院学报 (自然科学版 )第 17卷
表 7样品分析结果
本法测定
结果 ( % )
回收试验
加人淀粉质量 (g )测得量 (g )
酶水解
回收率 ( % )法测定 ( % )
口叩号编样
13
.
84
13
.
77
13
.
8 1
2 502 3
2
.
50 14
2
.
5X () 8
2
.
48 37
2
.
45 39
2
.
4夕刃
97
.
46
98
.
10
盯 , 33
13
.
80
13
.
74
13
.
79
下1nU
注 : 表中各测得值均 为三次测定结果的平均值 。
3 结论
3
.
1 重量法的最优操作条件为 :胶凝反应在 75 一 85 ℃下于 「o H 一 」二 2 . o mo 卜 1一 ’ 的碱液 中进行
2
.
5 小时 ;所得淀粉液调至微酸性 ( PH = 6 一 6 . 5 )后用两倍于所取试样体积加热至 40 ℃ 的无水
乙醇沉淀淀粉 。 沉淀在 10 ℃时干燥 , 5 0 ℃灼烧至恒重 ,称重测定 。
3
.
2 与其它常见的食品淀粉分析法相 比 ,碱溶解分离一重量法用于测定魔芋精粉中淀粉含量
时 , 试剂易得 ,抗干扰能力强 ,淀粉回收完全 ,精密度高 。
参考文献
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